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三七总皂苷提取 分离技术,中药提取分离技术有哪些

本文目录一览中药提取分离技术有哪些2,为什么萃取工艺中三七不易提取三七总皂苷3,三七皂苷是一种口服药物最好使用什么来提取4,三七总皂苷的提取分离与精制实验报告怎么写5,本人要写一篇关于人参皂苷Rd制备条件优化的论文请各位大哥帮忙6,PN……

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1,中药提取分离技术有哪些

一、中药提取分离传统技术:煎煮法、回流法、浸渍法、渗漉法等。 二、中药提取分离新兴技术:生物酶解技术、超声协助提取技术、微波辅助提取技术、超临界流体萃取技术、超高压提取技术、半仿生提取技术、离心分离技术、吸附澄清技术、膜分离技术、双水相萃取技术、分子蒸馏以及大孔吸附树脂分离技术等。 如果需要这方面的分离设备及技术,可以咨询广州富一,他们做中药分离行业是专家。

三七总皂苷提取 分离技术

2,为什么萃取工艺中三七不易提取三七总皂苷

萃取工艺中,三七不易提取三七总皂苷是三七有大量的淀粉。根据查询相关资料信息显示,三七是我国名贵的传统中药材,药用主要取其根,三七含多种化学成分,其中三七皂苷是其主要有效成分,含量约占三七块根的10~12%。三七总皂苷可溶于水和乙醇,考虑到三七中含有大量的淀粉,不宜采用水或低浓度乙醇,以免糊化,采用正交设计法对三七的提取工艺进行优化。

三七总皂苷提取 分离技术

3,三七皂苷是一种口服药物最好使用什么来提取

冻死
一种从中药三七中提取纯化总皂苷的制备方法,通过将三七药材粉碎成过粉末或颗粒,去除杂质,烘干,用含浓度为0-95%的乙醇水溶媒渗滤,热回流提取,提取液减压浓缩富集,将浓缩液上D101大孔树脂,依次以水、氨水、醇水洗脱,收集洗脱液,浓缩,干燥,即得三七总皂苷精制物。本发明的方法制成的三七总皂苷,可制成片剂、胶囊、注射剂等多种药剂学上所说的剂型,也可配合其它药物或组分一起制成制剂使用。本发明方法只需乙醇水溶液提取,使用一次大孔树脂柱分离,终产物三七总皂苷纯度高,产品稳定性和均一性良好。本发明方法设计合理,低成本、易操作、稳定性好、质控更严格、易于产业化生产。

三七总皂苷提取 分离技术

4,三七总皂苷的提取分离与精制实验报告怎么写

三七总皂苷主要成分的性质: 人参皂苷Rb1:白色粉末(乙醇-丁醇)。熔点197~198°℃。旋光度+12.42(c=0.91,甲醇)。 人参皂苷Rg1:四环三萜类衍生物。结晶性粉末(正丁醇-甲基乙基酮或甲酸乙酯)。熔点194~196.5°C,旋光度+32(吡啶)。旋光度[a]D+24.80。溶于甲醇、吡啶、热丙酮,稍溶于乙酸乙酯及氯仿。其乙酰化物溶于甲醇、吡啶、热丙酮,稍溶于乙酸乙酯及氯仿。其乙酰化物为针晶,熔点245°℃。

5,本人要写一篇关于人参皂苷Rd制备条件优化的论文请各位大哥帮忙

林下参种子化学成分及其生物活性的研究 中文摘要: 林下参(Panax ginseng C.A.Mey.),习称“籽海”,属五加科(Araliceae)人参属(Panax)植物,是播种在山林野生状态下自然生长的中药材,经过20年....人参皂苷糖基水解酶的研究 中文摘要: 本文以专一水解人参皂苷特定糖基为目的,进行了人参皂苷糖基水解酶的分离纯化、性质研究、以及人参皂苷Rg3和Rc的定向酶解反应,证明了酶法定向改造人参皂苷结构的可能性。 采用缓....三七总皂苷HPLC方法研究及其应用 中文摘要: 血栓通注射液为以三七(主根)为原料提取三七总皂苷制成的注射剂,其有效成分明确、临床疗效肯定、毒副作用小、质量可控、技术含量较高,具有良好的社会效益和经济效益。但现行的法定质量标准的定量分....人参中降血糖活性成分的研究 中文摘要: 随着人们生活水平的不断提高,糖尿病逐渐地成为现代人类所面临的一个主要的健康问题。世界卫生组织将它和肿瘤、心脑血管病一起列为世界范围的三大难症。据资料统计,目前世界上已有3%的人口患有糖尿....中药活性成分的小肠吸收研究 中文摘要: 药物分析技术是研究药学及相关科学领域问题的强有力的工具,目前,它的研究范围不断扩大,研究手段不断提高。药物的吸收、分布、代谢和排泄(ADME)研究是药学研究领域的前沿课题,吸收研究是AD....
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6,PNS是什么

pns是pptp协议的客户-服务器模型的服务器端,是ppp ncp协议的逻辑终点,能处理ppp协议和pptp协议分组。
PNS是PPTP协议的客户-服务器模型的服务器端,是PPP NCP协议的逻辑终点,能处理PPP协议和PPTP协议分组。 PnS——Point and Shot,对准就拍,无需调整拍摄参数,也无需调焦,也就是大家常说的傻瓜相机 Pns——三七总皂苷(PANAX NOTOGINSENOSIDES) 三七总皂甙(三七总皂苷) PANAX NOTOGINSENOSIDES [来源]三七提取的活32313133353236313431303231363533e59b9ee7ad9431333332623430性有效成份。 [作用与用途]活血祛瘀,通脉活络。具有抑制血小板聚集和增加脑血流量的作用,用于脑血管后遗症,视网膜中 央静脉阻塞,眼前房出血等。 [制剂]血塞通注射液、血栓通注射液、三七总甙片、三七总甙胶囊。 【药品名称】 品 名:三七总皂苷 汉语拼音:Sanqi zongzaogan 【主要成份】三七总皂苷(其主要成份为:人参皂苷Rb1,人参皂苷Rg1,?三七皂苷R1) 【性 状】本品为淡黄色无定形粉末,味苦,微甘。 ?本品易溶于甲醇,乙醇和水,难溶于丙酮、乙醚和苯,易吸潮。 【药理作用】 1. 降低机体的耗氧量,提高机体对缺氧的耐受力。 2. 抑制由ADP引起的家兔血小板聚集。 3. 扩张脑血管,使脑血流量增加。 4. 抗血栓和抗凝血作用。 【功能主治】活血祛瘀,通脉活络,具有抑制血小板聚集和增加心脑血流量的作用。 用于心脑血管疾病。 【贮 藏】密封,置干燥处。 【制 剂】血塞通注射液;三七总皂苷片;三七总皂苷胶囊。 【有 效 期】四年 【包 装】内包装:30kg/袋,20kg/袋,10kg/袋,药用塑料袋。 外包装:纸桶或者根据需要包装。 PNS (peripheral nervous system) 即周围神经系统。

7,化学分离方法

a萃取,利用一种物质的在不同的溶剂中的溶解度不同,把这种溶质从溶解度小的溶剂中转移到溶解度大的溶剂中,以实现分离。例如:从碘水中分离碘。碘在水中的溶解度小,在四氯化碳中溶解度大,因此可以用四氯化碳把碘从水中萃取出来分液:就是利用分液漏斗分离两种互不相溶的液体。例如:汽油和水的分离b升华。物质由固态不经过液态直接变为气态的变化。例如:从混有砂子的碘中提取碘。就是加热混合物,利用碘升华的性质。c利用物质在溶液中不同温度,溶解度不同,把溶质与溶液分离。例如氯化钠与硝酸钾的饱和溶液,就可以用冷却热饱和溶液结晶的方法分离d分液:就是利用分液漏斗分离两种互不相溶的液体。例如:汽油和水的分离e蒸馏:利用互相溶解的液体的沸点不同。通过控制温度,来得到沸点不同的组分。f层析:利用物质在固定相与流动相之间不同的分配比例,利用流动向在固定相中的流动,达到分离目的的技术。例如,将菠菜叶中的各种叶绿素分离,用的就是纸层析的办法g过滤:分离互不相溶的固体和液体的方法。例如将泥水中的泥和水分离,就可以用过滤的办法
萃取:适用于一种溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度相差很大的情况,如果想把这种溶质从溶解度较小的溶剂中提取出来,就选择萃取的方法,如四氯化碳和水互不相溶,且四氯化碳比水更容易溶解碘,于是就可以用分液漏斗把碘单质从饱和碘水中萃取出来,溶解到四氯化碳里,再通过蒸馏把碘和四氯化碳分离开来。其实“萃取”和“分液”经常合在一起用,不然的话没法把溶质分离出来。需要的情况下,还和“蒸馏”合用,就像上述的情况,要将溶质和溶剂彻底分离。分液:适用于分离两种互不相溶,且密度相差较大的液体。如水和植物油的混合物,静置后会上下分层,水在下层,植物油在上层。这时就可以用分液漏斗,打开活塞至下层的水恰好流尽,用烧杯承接;再打开玻璃塞让植物油从上口倒出。分馏:适用于分离沸点相近的液体混合物,如石油就是通过分馏的方法得到各组分,它们都是重要的化工产品:汽油、柴油、酒精等等。蒸馏:适用于分离沸点相差较大的液体混合物,利用各组分的沸点不同,按沸点由低到高的顺序分离出来。或除去易挥发、难挥发或不挥发的杂质。如用蒸馏的方法减少自来水的Cl-杂质。或把溶液中的溶剂分离出来,如食盐水通过蒸馏得到较为纯净的蒸馏水。蒸发:适用于分离溶液中的易挥发溶剂和溶质,和我说的“蒸馏”的第二种情况差不多,但如果是要得到纯净的食盐而不是水的话,一般采用蒸发的方法而不是蒸馏。还有就是我所说的“萃取”和“蒸发”合用的方法。总之,化学分离方法是多种多样的,要根据情况选择合适的方法,有些方法则是相通的,要本着科学性、安全性和简洁性的原则选择方法。
萃取是用物理方法进行分离要求:一,所使用的两种溶剂必须是不互容的 二,该溶质(就是你要萃取的物质)在两种溶剂中的溶解度大小必须有差别分液也是一种物理方法是利用两种溶液不互容,将两种溶液放在一起是有分层然后,用分液漏斗进行分液.分馏是利用各种物质的沸点不同,在不同的温度是把不同物质蒸发出来比如,在进行石油加工是就是用分馏的方法进行的蒸馏是在溶液加热到沸点时 溶液汽化再将蒸汽冷却,从而得到蒸馏后的液体经过蒸馏后的液体是有一定纯度的纯净物蒸发利用蒸发溶剂使晶体析出的一种方法比如蒸发硫酸铜溶液就是让硫酸铜溶液中的溶剂减少从而让硫酸铜晶体析出

8,中药提取新技术有哪些

中草药所含成分十分复杂,既有有效成分,又有无效成分和有毒成分。为了提高中草药的治疗效果,就要尽最大限度提取有效成分,去除无效成分及有毒成分。因此,中草药提取对于提高中药制剂的内在质量和临床疗效最为重要。但常用的提取方法(如煎煮法。回流法、浸渍法。渗漉法等)在保留有效成分,去除无效成分方面,存在着有效成分损失大、周期长、工序多。提取率不高等缺点。近10年来,在中药提取方面出现了许多新技术、新方法,这些新技术和方法的应用,使得中草药提取既符合传统的中医理论,又能达到提高有效成分的收率和纯度的目的。本文就这方面作一综述。 1. 超临界流体萃取技术   超临界流体萃取(简称SC FEFE)是一种以超临界流体(简称SCF)代替常规有机溶剂对中草药有效成分进行革取和分离的新型技术,其原理是利用流体(溶剂)在临界点附近某区域(超临界区)内与待分离混合物中的溶质具有异常相平衡行为和传递性能,且对溶质的溶解能力随压力和温度的改变而在相当宽的范围内变动,利用这种SCF作溶剂,可以从多种液态或固态混合物中萃取出待分离组分。常用的SCF为CO。,因为CO。无毒,不易燃易爆,价廉,有较低的临界压力和温度,易于安全地从混合物中分离出来。超临界CO。萃取法与传统提取方法相比,最大的优点是可以在近常温的条件下提取分离,几乎保留产品中全部有效成分,无有机溶剂残留,产品纯度高,操作简单,节能。   廖周坤等用不同浓度的乙醇作夹带剂,对藏药雪灵芝进行了总皂苷粗品及多糖的苹取试验,与传统溶剂萃取工艺相比较,收率分别提高至旧.9倍和 1.62倍。何春茂、梁忠云利用超临界CO。卒取技术从黄花蒿中革取所得的萃取物中杂质(蜡状物)含量低,青蒿素提纯精制简单,收率高产品质量好。雷正杰等利用超临界CO。流体萃取技术,对厚朴的有效成分进行萃取和分离, 文章来自网络 , 不代表中医网立场 , 内容仅供访问者参考, 版权归原作者所有 , 转载请注明出处! 革取物为淡黄色膏状物,经分析该萃取物由厚朴酚等11个化学成分组成,其中厚朴酚和厚朴酚的相对含量高达46.81%和45.00%。葛发欢等探讨了从黄山药中萃取薯预皂素的最佳条件,同时进行了中试放大,证明应用超临界CO。萃取薯预皂素进行工业化生产是可行的,与传统的汽油法相比较,收率提高15倍,生产周期大大缩短,避免使用汽油有易燃易爆的危险。葛发欢等研究了超临界CO。萃取柴胡挥发油和皂苷的工艺,STh-CO。法提取柴胡挥发油,与传统水蒸气蒸馏法相比较,能大大提高收率,缩短提取时间,而挥发油组成一致,只是各成分含量有差异。原永芳等通过五因素一四水平正交试   验法,用超临界流体萃取技术对川穹的挥发油萃取条件进行了优化选择,结果最佳萃取条件为压力34.smPa,温度60℃,改性剂乙醇0.3ml,静态苹取时间10min,动态萃取量10ml,以水作 为吸收。与水蒸气蒸馏法相比较,该法具有耗时少,提取安全等优点。   SCFE技术对于提取分离挥发性成分、脂溶性物质、高 热敏性物质以及贵重药材的有效成分显示出独特的优点,但SCFE设备属高压设备,一次性投资较大,运行成本高, 因此这一技术目前在工业生产中还难以普及。   2.  超声提取技术   超声提取技术的基本原理主要是利用超声波的空化作用加速植物有效成分的浸出提取,另外超声波的次级效应,如机械振动、乳化、扩散。击碎、化学效应等也能加速欲提取成分的扩散释放并充分与溶剂混合,利于提取。与常规提取法相比,具有提取时间短、产率高、无需加热等优点。郭孝武考察了超声提取时间和超声频率分别对从黄苓中提取黄苓苷提出率的影响,结果表明用20kHZ以上的超声频率提取10min以上,其黄苓苷提出率都比煎煮法提取计时的提出率高,且两种方法所提取的黄苓苷结构是一. http://www.52zhongyi.cn/Market/western/2007-06-16/Market_15029.html

9,大孔吸收树脂在现代中药生产中的应用

大孔吸附树脂应用新技术 近几年来,由于大孔吸附树脂新技术的引进,使中草药有效单体成分或复方中某一单体成分的指标得到提高。它具有快速、高效、方便、灵敏、选择性好等优点,因而发展速度很快,应用面很广。 3.1 大孔吸附树脂在中药有效成分纯化中的应用 大孔吸附树脂用于白芍总苷、甜叶菊苷、刺玫果苷、三七总苷、西洋参总皂苷、绞股蓝总皂苷、甘草酸、三棵针生物碱、丹皮酚、银杏叶黄酮、制川乌和制草乌中总生物碱、薄盖灵芝中尿嘧啶和尿嘧啶核苷、川芎嗪和阿魏酸的分离。 3.2 大孔吸附树脂在中药复方制剂中的应用 章氏12)采用D型大孔吸附树脂法测定了三七及其制剂冠心宁总皂苷。也有人将三七蜂王浆用Dzol柱处理,测定三七皂苷的含量,回收率为104.4%.刘氏等在对复肢胶囊(含有三七等25味中药)的复方制剂进行内控试验中,采用大孔吸附树脂吸附法有效地分离三七皂苷,并进行了 TLC定性鉴别,结果斑点分离度好,具有较好的重现性。任氏等‘s’采用大孔吸附树脂D型(天津骨胶厂)纯化气血注射液、生脉注射液中的人参总皂苷。胡氏等L6)采用大孔吸附树脂分离一比色法,测定生脉注射液中的人参总皂苷,结果提高了分离效果.减少了影响因素,使样品含量重现性好,平均回收率达100. 1%以上。 苯乙烯苷类是肉苁蓉的有效成分,大孔吸附树脂(AB—B型)对苯乙醇苷类成分有较好的分离性能17).采用Dlol型大孔吸附树脂能纯化黄芪中的黄芪甲苷.寿氏用低极性的GDXl04大孔吸附树脂,分离纯化疏肝止痛片中芍药苷成分。钟氏以壳聚糖为絮凝剂,采用树脂M为吸附剂,对龟鹿补肾液的生产工艺进行了改进.结果新工艺比原工艺减少了一步浓缩,而且壳聚糖、树脂M的成本比酒精低,可缩短生产周期,减少能耗,降低生产成本,提高生产效率。王氏等采用南开大学生产的X5大孔吸附树脂分离纯化龟鹿补肾液中的淫羊藿苷成分。经X5吸附树脂处理后的样品,可有效地除去部分杂质,使其在高效夜相色铺中达到理想的分离效果。 鉴于大孔吸附树脂一般是以聚苯乙烯为骨架,合成时使用了小分子的致孔剂、交联剂等,用前需要处理,并在提取物和制剂中检测其残留量。应符合要求。另外,由于大孔吸附树脂属于极性吸附,一种树脂只能对某一极性段的成分具有良好的吸附,故一般适宜于单味药中某类成分的定向提取。中药复方成分非常复杂,仅用某种树脂很难兼顾到所有成分,国家不鼓励中药复方使用大孔吸附树脂精制,使用时应该非常慎重。
大孔吸收树脂在现代中药生产中的应用大孔吸附树脂是近代发展起来的一类有机高聚物吸附剂,70年代末开始将其应用于中草药成分的提取分离。中国医学科学院药物研究所植化室试用大孔吸附树脂对糖、生物碱、黄酮等进行吸附,并在此基础上用于天麻、赤勺、灵芝和照山白等中草药的提取分离,结果表明大孔吸附树脂是分离中草药水溶性成分的一种有效方法。用此法从甘草中可提取分离出甘草甜素结晶。以含生物碱、黄酮、水溶性酚性化合物和无机矿物质的4种中药有效部位的单味药材(黄连、葛根、丹参、石膏)水提液为样本,在LD605型树脂上进行动态吸附研究,比较其吸附特性参数。结果表明除无机矿物质外,其它中药有效部位均可不同程度的被树脂吸附纯化。不同结构的大孔吸附树脂对亲水性酚类衍生物的吸附作用研究表明不同类型大孔吸附树脂均能从极稀水溶液中富集微量亲水性酚类衍生物,且易洗脱,吸附作用随吸附物质的结构不同而有所不同,同类吸附物质在各种树脂上的吸附容量均与其极性水溶性有关。用D型非极性树脂提取了绞股蓝皂甙,总皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔树脂精制“右归煎液”,其干浸膏得率在4~5%之间,所得干浸膏不易吸潮,贮藏方便,其吸附回收率以5-羟甲基糖醛计,为83.3%。用D-101型非极性树脂提取了甜菊总甙,粗品收率8%左右,精品收率在3%左右。用大孔吸附树脂提取精制三七总皂甙,所得产品纯度高,质量稳定,成本低。将大孔吸附树脂用于银杏叶的提取,提取物中银杏黄酮含量稳定在26%以上。江苏色可赛思树脂有限公司整理用大孔吸附树脂分离出的川芎总提物中川芎嗪和阿魏酸的含量约为25%~29%,收率为0.6%。另外大孔吸附树脂还可用于含量测定前样品的预分离。黄酮精制纯化张纪兴等对地锦草的提取工艺进行了研究,旨在提高总黄酮的收率,选用D101型大孔树脂,以地锦草总黄酮含量为考察指标,采用L9(34)正交试验表,以直接影响地锦草总黄酮收率的上柱量、吸附时间及洗脱液的浓度为实验因素,每个因素取3个水平。结果10ml样品液(每1ml75%乙醇液含地锦草干浸膏0.5g)上柱、静置吸附时间30min、用95%乙醇洗脱地锦草总黄酮为最佳工艺;洗脱液干燥后的总固体物中的地锦草总黄酮含量大于16%,高于醇提干浸膏的7.61%,且洗脱率大于93%。高红宁等采用紫外分光光度法测定苦参中总黄酮的含量,使用AB-8型大孔吸附树脂对苦参总黄酮的吸附性能及原液浓度、pH值、流速、洗脱剂的种类对吸附性能的影响进行了研究,结果AB-8型树脂对苦参总黄酮的适宜吸附条件为原液浓度0.285mg/ml、pH值4、流速每小时3倍树脂体积、洗脱剂用50%乙醇时,解吸效果较好,表明AB-8型树脂精制苦参总黄酮是可行的。麻秀萍等用不同型号的大孔吸附树脂研究了中药银杏叶的提取物银杏叶黄酮的分离,发现S-8型树脂吸附量为126.7mg/g,洗脱溶剂的乙醇浓度90%,解吸率52.9%,AB-8型树脂吸附量102.8mg/g,用溶剂为90%的乙醇解吸,解吸率是97.9%,表明不同型号的树脂对同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔树脂分离葛根中的总黄酮,将用70%乙醇提取的葛根浓缩液加到大孔树脂柱上,先用水洗脱,再用70%乙醇洗脱至薄层色谱(TLC)检查无葛根素斑点为止,结果葛根总黄酮收率为9.92%(占生药总黄酮的84.58%),高于正丁醇法的5.42%。两种方法的主要成分基本一致,但用大孔树脂法分离葛根总黄酮具有收率高、成本低、操作简便等优点,可供大生产使用。皂苷精制纯化赤芍为中药,其主要成分为芍药苷、羟基芍药苷、芍药苷内酯等化合物,简称赤芍总苷。姜换荣等用大孔吸附树脂分离赤芍总苷,芍药以70%的乙醇回流提取,减压浓缩,过大孔吸附树脂柱,分别用水、20%乙醇洗脱,收集20%乙醇洗脱液,减压浓缩得赤芍总苷,并用高效液相色谱法(HPLC)对所得赤芍总苷中的芍药苷含量进行测定,赤芍总苷的收率为5.4%,其中芍药苷的含量为75%。本法操作简便,得率稳定,产品质量稳定。金芳等用D101型大孔吸附树脂吸附含芍药中药复方提取液,以排除其他成分的干扰,并将50%乙醇洗脱液用HPLC法测定,结果可以快速准确地测定复方中药制剂中的芍药苷含量,且重现性好,回收率较高。臧琛等以中药抗感冒颗粒中芍药苷含量为指标,比较了醇沉、超滤及大孔吸附树脂精制3种方法,结果芍药苷的含量大小依次为醇沉、大孔树脂、超滤法。醇沉法含量虽高,但工艺较为复杂,耗时长。陈延清采用HPLC法测定丹参素、芍药苷的含量,选用7种不同类型的大孔吸附树脂(X-5,AB-8,NK-2,NKA-2,NK-9,D3520,D101,WLD),精制后提取物的含固率显著降低,丹参素的损失都很大,X-5,AB-8,WLD3种树脂对芍药苷的保留率都在80%以上。7种大孔树脂在乐脉胶囊的精制中对丹参素保留率都很低,因而对丹参药材不宜采用;部分类型树脂对精制芍药苷类成分可以采用。苟奎斌等采用大孔吸附树脂,用HPLC法测定肝得宁片中的连翘苷的含量,用DA-101型树脂吸附样品,以水洗脱干扰成分,将70%乙醇洗脱液用于含量测定。利用HPLC法检测大孔树脂柱处理过的样品液,操作步骤少,色谱性污染小,柱压低,具有分离度高、专属性强及重现性好、灵敏度高等特点。蔡雄等研究D101型大孔吸附树脂富集、纯化人参总皂苷的工艺条件及参数。人参提取液45ml(5.88mg/ml)上大孔树脂柱(15mm×90mm,干重2.52g),用蒸馏水100ml、50%乙醇100ml依次洗脱,人参总皂苷富集于50%乙醇洗脱液中,且该法除杂质能力强;通过大孔吸附树脂富集与纯化后,人参总皂苷洗脱率在90%以上,50%乙醇洗脱液干燥后总固物中人参总皂苷纯度可达60.1%。刘中秋等研究了大孔树脂吸附法富集保和丸中有效成分的工艺条件及参数,以保和丸中的陈皮的主要成分橙皮苷和总固物为评价指标。结果保和丸提取液(500mg/ml)5ml上D101型大孔树脂柱(15mm×10mm),吸附30min后,先用100ml蒸馏水洗脱除去杂质,然后用100ml50%乙醇洗脱橙皮苷为最佳工艺条件;通过大孔树脂富集后橙皮苷洗脱率在95%以上,50%乙醇洗脱液干燥后总固物约为处方量的4%。刘中秋等将D101型大孔树脂用于分离三七皂苷,结果吸附量为174.5mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率达80%,产品纯度71%。金京玲用D101型树脂提取分离蒺藜总皂苷,结果吸附量为6mg/g,用浓度为80%的乙醇解吸,解吸率为96%。刘中秋等研究了中药毛冬青中的有效成分毛冬青总皂苷的提取分离工艺,选用D101型大孔吸附树脂,结果吸附量为120mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率为95%,产品纯度71%。上述结果表明同一型号的树脂对不同成分的吸附量不同。杜江等将D3520型大孔吸附树脂用于黄褐毛忍冬总皂苷的提取分离,并与原工艺有机溶剂提取法进行比较,结果总皂苷的纯度、得率均明显高于原法,且工艺简化、成本降低。生物碱精制纯化传统方法一般用阴离子交换树脂分离纯化生物碱,解吸时需要用酸、碱或盐类洗脱剂,会引入杂质,给后来的分离带来不便,换用吸附树脂则可避免此类问题。刘俊红等将3种大孔吸附树脂(D101,DA-201,WLD-3)应用于延胡索生物碱的提取分离,方法是让延胡索水提取液通过已处理过的树脂柱,用水洗至流出液无色,然后分别用30%,40%,50%,60%,70%,80%,90%,95%乙醇依次洗脱,收集各段洗脱液,进行薄层鉴别。结果从树脂上洗脱的延胡索乙素占总生药量D101型为0.069%,WLD-3型为0.072%,DA-201型为0.053%。树脂柱用40%乙醇洗脱后除去了干扰性成分,便于用HPLC法测定,保护了色谱柱,且经过大孔吸附树脂提取分离的延胡索生物碱成品体积小,相对含量高,产品质量稳定,具有良好的生理活性。罗集鹏等将大孔吸附树脂用于小檗碱的富集与定量分析,把黄连粉末以70%甲醇超声提取30min,加到已处理的大孔树脂小柱上,用pH值为10~11的水洗脱,再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脱,洗脱液用10%氢氧化钠调至碱性后,于水浴上挥去大部分溶剂,并转移至10ml量瓶中,用水稀释至刻度,以HPLC法测定,结果小檗碱与其他生物碱能很好地分离。表明大孔吸附树脂对醛式或醇式小檗碱具有良好的吸附性能,且不易被弱碱性水解吸,可用于黄连及其制剂尤其是含糖制剂中小檗碱的富集和水溶性杂质的去除。杨桦等采用大孔吸附树脂比较并筛选乌头类生物碱的提取分离最佳工艺条件,将川乌水提取液制备成8ml/g浓缩液,上柱,测定总生物碱的含量,结果该方法可分离出样品中85%以上的乌头类生物碱,同时可除去浸膏中总量为82%的水溶性固体杂质。复方制剂精制纯化饶品昌等用大孔树脂D1300,通过正交试验探讨了右归煎液的精制工艺,结果影响精制的主要因素为右归煎液浓度、流速和径高比,树脂最大吸附量为1.10g生药/ml,吸附回收率为83.34%(以5-羟甲基糖醛计)。晏亦林等将四逆汤提取液上大孔树脂,水洗后用70%乙醇洗脱,四逆汤精制样品的TLC测试结果表明,经大孔树脂处理后3味主要成分基本能检出,树脂处理前后样品的HPLC图谱峰位、峰形基本相似,但TLC及HPLC图谱中乌头碱特征峰不明显。使用方法在运用大孔吸附树脂进行分离精制工艺时,其大致操作步骤为:大孔吸附树脂预处理——树脂上柱——药液上柱——大孔吸附树脂的解吸——大孔吸附树脂的清洗、再生。由于每一个操作单元都会影响到大孔吸附树脂的分离效果,因此对大孔吸附树脂的精制工艺和分离技术的要求就相对较高。使用注意事项该类树脂在通常的储存及使用条件下性质十分稳定,不溶于水、酸、碱及有机溶剂,也不与它们发生化学反应。搬运、装卸操作应轻缓,堆放稳定、规则,勿猛烈摔打。如洒落会导致地面湿 滑,要注意防止滑倒。储存此种材料的储存温度请勿高于90℃,最高使用温度180℃。湿态0℃以上保存。储存状态下请保持包装密封完好,以防失水;如发生干燥失水,应以乙醇浸泡干态树脂约2小时,用清水洗干净后再重新包装或使用。严防冬季将球体冻裂。如发现冻结现象,请于室温下缓慢融化。运输或储存过程中严防和有异味、有毒物品及强氧化剂混杂堆放。前景大孔吸附树脂纯化技术在中药制药工业中是有发展前景的实用新技术之一,尽管它在中药有效成分的精制纯化方面还存在着一些问题。随着研究的深入以及相关标准、法规的进一步完善,一定会开发出高选择性的树脂,以进一步提高中药有效成分的提取、分离、富集效率。
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