制备液相分离三七总皂苷，请教37皂角苷有哪些功效对人体有哪类好处

发布时间：2023-06-17 08:20 编辑：网络点击：374

本文目录一览请教37皂角苷有哪些功效对人体有哪类好处2，三七总皂苷液相色谱出峰顺序3，怎么把西药里面的材料一样一样的分解出来那个懂用什么化学原4，三七皂苷标准品溶液怎么配置5，三七皂苷是一种口服药物最好使用什么来提取6，我用HPLC测了……

本文目录一览

1，请教37皂角苷有哪些功效对人体有哪类好处
2，三七总皂苷液相色谱出峰顺序
3，怎么把西药里面的材料一样一样的分解出来那个懂用什么化学原
4，三七皂苷标准品溶液怎么配置
5，三七皂苷是一种口服药物最好使用什么来提取
6，我用HPLC测了下混合物然后用制备色谱在等度条件下分离出一个
7，大孔吸收树脂在现代中药生产中的应用

1，请教37皂角苷有哪些功效对人体有哪类好处

三七总皂甙（三七总皂苷），主治活血祛瘀，通脉活络。具有抑制血小板聚集和增添脑血流量的作用，用于脑血管后遗症，视网膜中央静脉阻塞，眼前房出血等。

制备液相分离三七总皂苷

2，三七总皂苷液相色谱出峰顺序

反相液相色谱法中,物质极性强的先出峰,极性弱的后出峰,在正相色谱中相反,物质极性强的后出峰,极性弱的先出峰。当然这个不是完全固定的。具体的看你的实验方法,看固定相和流动相。一般反相色谱是极性大的先出峰,极性小的后出峰。不过如果流动相中有酸碱性就不一定了。比如流动相是弱酸性的,那么样品中的碱性物质会提前出峰。

制备液相分离三七总皂苷

3，怎么把西药里面的材料一样一样的分解出来那个懂用什么化学原

真空分馏。利用其成分沸点不同来分离

高压液相色谱根据各物质结构不同，跟固定吸附剂间的分子间力也不同，经过多次吸附与洗涤后各物质在吸附剂中的不同来分离，有兴趣自己找书看去！

柱层析（俗称过柱子）或者制备，原理是不同有机物的不同，在一定极性展开剂中在硅胶中的分离度也不同，会按照极性由小到大的顺序被冲下来，极性相差较小的就要用到制备，开发出相应的液相方法来分离，但原理是一样的

制备液相分离三七总皂苷

4，三七皂苷标准品溶液怎么配置

三七皂苷是从三七中提取的一种天然药物成分，常用于制作保健品和药物。为了保证其质量和稳定性，需要制备三七皂苷的标准品溶液来进行检测和分析。以下是三七皂苷标准品溶液的配置方法：1. 准备三七皂苷标准品：首先需要购买三七皂苷的标准品，并按照说明书中的要求进行稀释，通常使用甲醇或乙醇作为稀释剂。2. 配置溶液：取一定量的已经稀释好的三七皂苷标准品，加入适量的甲醇或乙醇，使其浓度达到所需的范围。具体的配比需要根据不同的实验要求和检测标准来确定。3. 搅拌均匀：将配置好的三七皂苷标准品溶液放入容器中，加盖后用超声波或磁力搅拌器等设备进行搅拌均匀，以保证每个部分的浓度一致。4. 调整pH值：如果需要调整三七皂苷标准品溶液的pH值，可以使用盐酸或氢氧化钠等酸碱调节剂进行调整，以达到所需的pH值。5. 测定浓度：利用分光光度计等设备对三七皂苷标准品溶液的浓度进行测定，以确保其浓度符合要求。需要注意的是，三七皂苷标准品溶液的配置需要在实验室的安全操作规程下进行，保证实验室的卫生和安全。同时，配置时需要精确称量和记录每个试剂的用量和配比，以保证实验结果的准确性和可重复性。

5，三七皂苷是一种口服药物最好使用什么来提取

一种从中药三七中提取纯化总皂苷的制备方法，通过将三七药材粉碎成过粉末或颗粒，去除杂质，烘干，用含浓度为0-95％的乙醇水溶媒渗滤，热回流提取，提取液减压浓缩富集，将浓缩液上D101大孔树脂，依次以水、氨水、醇水洗脱，收集洗脱液，浓缩，干燥，即得三七总皂苷精制物。本发明的方法制成的三七总皂苷，可制成片剂、胶囊、注射剂等多种药剂学上所说的剂型，也可配合其它药物或组分一起制成制剂使用。本发明方法只需乙醇水溶液提取，使用一次大孔树脂柱分离，终产物三七总皂苷纯度高，产品稳定性和均一性良好。本发明方法设计合理，低成本、易操作、稳定性好、质控更严格、易于产业化生产。

冻死

6，我用HPLC测了下混合物然后用制备色谱在等度条件下分离出一个

你提供的信息不够全面，只能提供一些建议供你参考。你所说的情况一般有如下原因： 1、化合物的稳定性有问题。如我们所知，一些化合物容易发生结构变化，在分离过程会出现降解。尤其是当你制备时使用的pH条件或制备过程未避光而你所处理的化合物在溶液状态下有光敏性时。 2、分析条件有问题一。一些化合物本来就有结构异构现象，而紫外的检识能力是很弱的，不能分辨结构异构，但液相是分离后检识，因此在液相上看到有两个峰但紫外只看到一种图。例如：水飞蓟宾是有异构的，市售的所谓99%水飞蓟宾在液相上看到的是两个峰，中检所的对照品也这样，但两个峰的紫外图是基本一样的。 3、分析条件有问题二（这个的可能性大些）。液相检测条件有问题，你看到的两个峰其实是一个东东，但是因为色谱条件没选择好，出现了假峰。这种情况往往是由于存在液相检测时存在溶剂化效应而产生的。色谱表现为：主峰背个小峰，改变色谱条件后也无法完全分开。解决问题的建议：一、用其他色谱手段检测你分离到地目标化合物。如用TLC跑板看看。TLC的分离能力弱些，但定性鉴别方面有其独到之处。如果TLC上可看到两个明显分开的斑点，那么可以肯定你分到的东西是两个化合物，那么就检查一下你测定混合物的色谱条件，改进一下。二、将分离到的化合物重结晶后再用液相检测。如果还是两个HPLC峰，且TLC也检也是两个斑点，那么你得考虑用其他分离手段。很可能你分的是有手性异构的化合物，需要专用的色谱柱来分。自己如果无法搞定，可求助于专业公司，如专搞手性分离的公司等。哦，对了，如有可能应当你查一下你所分离的目标化合物的性质，如是已知化合物，应当有文献可供参考，不必自己用试差法探索。如为未知化合物，请结合上述建议先行确定问题所在，再试其他方法吧。

7，大孔吸收树脂在现代中药生产中的应用

大孔吸附树脂应用新技术近几年来，由于大孔吸附树脂新技术的引进，使中草药有效单体成分或复方中某一单体成分的指标得到提高。它具有快速、高效、方便、灵敏、选择性好等优点，因而发展速度很快，应用面很广。 3.1 大孔吸附树脂在中药有效成分纯化中的应用大孔吸附树脂用于白芍总苷、甜叶菊苷、刺玫果苷、三七总苷、西洋参总皂苷、绞股蓝总皂苷、甘草酸、三棵针生物碱、丹皮酚、银杏叶黄酮、制川乌和制草乌中总生物碱、薄盖灵芝中尿嘧啶和尿嘧啶核苷、川芎嗪和阿魏酸的分离。 3.2 大孔吸附树脂在中药复方制剂中的应用章氏12)采用D型大孔吸附树脂法测定了三七及其制剂冠心宁总皂苷。也有人将三七蜂王浆用Dzol柱处理，测定三七皂苷的含量，回收率为104．4％．刘氏等在对复肢胶囊(含有三七等25味中药)的复方制剂进行内控试验中，采用大孔吸附树脂吸附法有效地分离三七皂苷，并进行了 TLC定性鉴别，结果斑点分离度好，具有较好的重现性。任氏等‘s’采用大孔吸附树脂D型(天津骨胶厂)纯化气血注射液、生脉注射液中的人参总皂苷。胡氏等L6)采用大孔吸附树脂分离一比色法，测定生脉注射液中的人参总皂苷，结果提高了分离效果．减少了影响因素，使样品含量重现性好，平均回收率达100． 1％以上。苯乙烯苷类是肉苁蓉的有效成分，大孔吸附树脂(AB—B型)对苯乙醇苷类成分有较好的分离性能17)．采用Dlol型大孔吸附树脂能纯化黄芪中的黄芪甲苷．寿氏用低极性的GDXl04大孔吸附树脂，分离纯化疏肝止痛片中芍药苷成分。钟氏以壳聚糖为絮凝剂，采用树脂M为吸附剂，对龟鹿补肾液的生产工艺进行了改进．结果新工艺比原工艺减少了一步浓缩，而且壳聚糖、树脂M的成本比酒精低，可缩短生产周期，减少能耗，降低生产成本，提高生产效率。王氏等采用南开大学生产的X5大孔吸附树脂分离纯化龟鹿补肾液中的淫羊藿苷成分。经X5吸附树脂处理后的样品，可有效地除去部分杂质，使其在高效夜相色铺中达到理想的分离效果。鉴于大孔吸附树脂一般是以聚苯乙烯为骨架，合成时使用了小分子的致孔剂、交联剂等，用前需要处理，并在提取物和制剂中检测其残留量。应符合要求。另外，由于大孔吸附树脂属于极性吸附，一种树脂只能对某一极性段的成分具有良好的吸附，故一般适宜于单味药中某类成分的定向提取。中药复方成分非常复杂，仅用某种树脂很难兼顾到所有成分，国家不鼓励中药复方使用大孔吸附树脂精制，使用时应该非常慎重。

大孔吸收树脂在现代中药生产中的应用大孔吸附树脂是近代发展起来的一类有机高聚物吸附剂，70年代末开始将其应用于中草药成分的提取分离。中国医学科学院药物研究所植化室试用大孔吸附树脂对糖、生物碱、黄酮等进行吸附，并在此基础上用于天麻、赤勺、灵芝和照山白等中草药的提取分离，结果表明大孔吸附树脂是分离中草药水溶性成分的一种有效方法。用此法从甘草中可提取分离出甘草甜素结晶。以含生物碱、黄酮、水溶性酚性化合物和无机矿物质的4种中药有效部位的单味药材（黄连、葛根、丹参、石膏）水提液为样本，在LD605型树脂上进行动态吸附研究，比较其吸附特性参数。结果表明除无机矿物质外，其它中药有效部位均可不同程度的被树脂吸附纯化。不同结构的大孔吸附树脂对亲水性酚类衍生物的吸附作用研究表明不同类型大孔吸附树脂均能从极稀水溶液中富集微量亲水性酚类衍生物，且易洗脱，吸附作用随吸附物质的结构不同而有所不同，同类吸附物质在各种树脂上的吸附容量均与其极性水溶性有关。用D型非极性树脂提取了绞股蓝皂甙，总皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔树脂精制“右归煎液”，其干浸膏得率在4～5%之间，所得干浸膏不易吸潮，贮藏方便，其吸附回收率以5-羟甲基糖醛计，为83.3%。用D-101型非极性树脂提取了甜菊总甙，粗品收率8%左右，精品收率在3%左右。用大孔吸附树脂提取精制三七总皂甙，所得产品纯度高，质量稳定，成本低。将大孔吸附树脂用于银杏叶的提取，提取物中银杏黄酮含量稳定在26%以上。江苏色可赛思树脂有限公司整理用大孔吸附树脂分离出的川芎总提物中川芎嗪和阿魏酸的含量约为25%～29%，收率为0.6%。另外大孔吸附树脂还可用于含量测定前样品的预分离。黄酮精制纯化张纪兴等对地锦草的提取工艺进行了研究，旨在提高总黄酮的收率，选用D101型大孔树脂，以地锦草总黄酮含量为考察指标，采用L9（34）正交试验表，以直接影响地锦草总黄酮收率的上柱量、吸附时间及洗脱液的浓度为实验因素，每个因素取3个水平。结果10ml样品液（每1ml75%乙醇液含地锦草干浸膏0.5g）上柱、静置吸附时间30min、用95%乙醇洗脱地锦草总黄酮为最佳工艺；洗脱液干燥后的总固体物中的地锦草总黄酮含量大于16%，高于醇提干浸膏的7.61%，且洗脱率大于93%。高红宁等采用紫外分光光度法测定苦参中总黄酮的含量，使用AB-8型大孔吸附树脂对苦参总黄酮的吸附性能及原液浓度、pH值、流速、洗脱剂的种类对吸附性能的影响进行了研究，结果AB-8型树脂对苦参总黄酮的适宜吸附条件为原液浓度0.285mg/ml、pH值4、流速每小时3倍树脂体积、洗脱剂用50%乙醇时，解吸效果较好，表明AB-8型树脂精制苦参总黄酮是可行的。麻秀萍等用不同型号的大孔吸附树脂研究了中药银杏叶的提取物银杏叶黄酮的分离，发现S-8型树脂吸附量为126.7mg/g，洗脱溶剂的乙醇浓度90%，解吸率52.9%，AB-8型树脂吸附量102.8mg/g，用溶剂为90%的乙醇解吸，解吸率是97.9%，表明不同型号的树脂对同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔树脂分离葛根中的总黄酮，将用70%乙醇提取的葛根浓缩液加到大孔树脂柱上，先用水洗脱，再用70%乙醇洗脱至薄层色谱（TLC）检查无葛根素斑点为止，结果葛根总黄酮收率为9.92%（占生药总黄酮的84.58%），高于正丁醇法的5.42%。两种方法的主要成分基本一致，但用大孔树脂法分离葛根总黄酮具有收率高、成本低、操作简便等优点，可供大生产使用。皂苷精制纯化赤芍为中药，其主要成分为芍药苷、羟基芍药苷、芍药苷内酯等化合物，简称赤芍总苷。姜换荣等用大孔吸附树脂分离赤芍总苷，芍药以70%的乙醇回流提取，减压浓缩，过大孔吸附树脂柱，分别用水、20%乙醇洗脱，收集20%乙醇洗脱液，减压浓缩得赤芍总苷，并用高效液相色谱法（HPLC）对所得赤芍总苷中的芍药苷含量进行测定，赤芍总苷的收率为5.4%，其中芍药苷的含量为75%。本法操作简便，得率稳定，产品质量稳定。金芳等用D101型大孔吸附树脂吸附含芍药中药复方提取液，以排除其他成分的干扰，并将50%乙醇洗脱液用HPLC法测定，结果可以快速准确地测定复方中药制剂中的芍药苷含量，且重现性好，回收率较高。臧琛等以中药抗感冒颗粒中芍药苷含量为指标，比较了醇沉、超滤及大孔吸附树脂精制3种方法，结果芍药苷的含量大小依次为醇沉、大孔树脂、超滤法。醇沉法含量虽高，但工艺较为复杂，耗时长。陈延清采用HPLC法测定丹参素、芍药苷的含量，选用7种不同类型的大孔吸附树脂（X-5，AB-8，NK-2，NKA-2，NK-9，D3520，D101，WLD），精制后提取物的含固率显著降低，丹参素的损失都很大，X-5，AB-8，WLD3种树脂对芍药苷的保留率都在80%以上。7种大孔树脂在乐脉胶囊的精制中对丹参素保留率都很低，因而对丹参药材不宜采用；部分类型树脂对精制芍药苷类成分可以采用。苟奎斌等采用大孔吸附树脂，用HPLC法测定肝得宁片中的连翘苷的含量，用DA-101型树脂吸附样品，以水洗脱干扰成分，将70%乙醇洗脱液用于含量测定。利用HPLC法检测大孔树脂柱处理过的样品液，操作步骤少，色谱性污染小，柱压低，具有分离度高、专属性强及重现性好、灵敏度高等特点。蔡雄等研究D101型大孔吸附树脂富集、纯化人参总皂苷的工艺条件及参数。人参提取液45ml（5.88mg/ml）上大孔树脂柱（15mm×90mm，干重2.52g），用蒸馏水100ml、50%乙醇100ml依次洗脱，人参总皂苷富集于50%乙醇洗脱液中，且该法除杂质能力强；通过大孔吸附树脂富集与纯化后，人参总皂苷洗脱率在90%以上，50%乙醇洗脱液干燥后总固物中人参总皂苷纯度可达60.1%。刘中秋等研究了大孔树脂吸附法富集保和丸中有效成分的工艺条件及参数，以保和丸中的陈皮的主要成分橙皮苷和总固物为评价指标。结果保和丸提取液（500mg/ml）5ml上D101型大孔树脂柱（15mm×10mm），吸附30min后，先用100ml蒸馏水洗脱除去杂质，然后用100ml50%乙醇洗脱橙皮苷为最佳工艺条件；通过大孔树脂富集后橙皮苷洗脱率在95%以上，50%乙醇洗脱液干燥后总固物约为处方量的4%。刘中秋等将D101型大孔树脂用于分离三七皂苷，结果吸附量为174.5mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率达80%，产品纯度71%。金京玲用D101型树脂提取分离蒺藜总皂苷，结果吸附量为6mg/g，用浓度为80%的乙醇解吸，解吸率为96%。刘中秋等研究了中药毛冬青中的有效成分毛冬青总皂苷的提取分离工艺，选用D101型大孔吸附树脂，结果吸附量为120mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率为95%，产品纯度71%。上述结果表明同一型号的树脂对不同成分的吸附量不同。杜江等将D3520型大孔吸附树脂用于黄褐毛忍冬总皂苷的提取分离，并与原工艺有机溶剂提取法进行比较，结果总皂苷的纯度、得率均明显高于原法，且工艺简化、成本降低。生物碱精制纯化传统方法一般用阴离子交换树脂分离纯化生物碱，解吸时需要用酸、碱或盐类洗脱剂，会引入杂质，给后来的分离带来不便，换用吸附树脂则可避免此类问题。刘俊红等将3种大孔吸附树脂（D101，DA-201，WLD-3）应用于延胡索生物碱的提取分离，方法是让延胡索水提取液通过已处理过的树脂柱，用水洗至流出液无色，然后分别用30%，40%，50%，60%，70%，80%，90%，95%乙醇依次洗脱，收集各段洗脱液，进行薄层鉴别。结果从树脂上洗脱的延胡索乙素占总生药量D101型为0.069%，WLD-3型为0.072%，DA-201型为0.053%。树脂柱用40%乙醇洗脱后除去了干扰性成分，便于用HPLC法测定，保护了色谱柱，且经过大孔吸附树脂提取分离的延胡索生物碱成品体积小，相对含量高，产品质量稳定，具有良好的生理活性。罗集鹏等将大孔吸附树脂用于小檗碱的富集与定量分析，把黄连粉末以70%甲醇超声提取30min，加到已处理的大孔树脂小柱上，用pH值为10～11的水洗脱，再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脱，洗脱液用10%氢氧化钠调至碱性后，于水浴上挥去大部分溶剂，并转移至10ml量瓶中，用水稀释至刻度，以HPLC法测定，结果小檗碱与其他生物碱能很好地分离。表明大孔吸附树脂对醛式或醇式小檗碱具有良好的吸附性能，且不易被弱碱性水解吸，可用于黄连及其制剂尤其是含糖制剂中小檗碱的富集和水溶性杂质的去除。杨桦等采用大孔吸附树脂比较并筛选乌头类生物碱的提取分离最佳工艺条件，将川乌水提取液制备成8ml/g浓缩液，上柱，测定总生物碱的含量，结果该方法可分离出样品中85%以上的乌头类生物碱，同时可除去浸膏中总量为82%的水溶性固体杂质。复方制剂精制纯化饶品昌等用大孔树脂D1300，通过正交试验探讨了右归煎液的精制工艺，结果影响精制的主要因素为右归煎液浓度、流速和径高比，树脂最大吸附量为1.10g生药/ml，吸附回收率为83.34%（以5-羟甲基糖醛计）。晏亦林等将四逆汤提取液上大孔树脂，水洗后用70%乙醇洗脱，四逆汤精制样品的TLC测试结果表明，经大孔树脂处理后3味主要成分基本能检出，树脂处理前后样品的HPLC图谱峰位、峰形基本相似，但TLC及HPLC图谱中乌头碱特征峰不明显。使用方法在运用大孔吸附树脂进行分离精制工艺时，其大致操作步骤为：大孔吸附树脂预处理——树脂上柱——药液上柱——大孔吸附树脂的解吸——大孔吸附树脂的清洗、再生。由于每一个操作单元都会影响到大孔吸附树脂的分离效果，因此对大孔吸附树脂的精制工艺和分离技术的要求就相对较高。使用注意事项该类树脂在通常的储存及使用条件下性质十分稳定，不溶于水、酸、碱及有机溶剂，也不与它们发生化学反应。搬运、装卸操作应轻缓，堆放稳定、规则，勿猛烈摔打。如洒落会导致地面湿　滑，要注意防止滑倒。储存此种材料的储存温度请勿高于90℃，最高使用温度180℃。湿态0℃以上保存。储存状态下请保持包装密封完好，以防失水;如发生干燥失水，应以乙醇浸泡干态树脂约2小时，用清水洗干净后再重新包装或使用。严防冬季将球体冻裂。如发现冻结现象，请于室温下缓慢融化。运输或储存过程中严防和有异味、有毒物品及强氧化剂混杂堆放。前景大孔吸附树脂纯化技术在中药制药工业中是有发展前景的实用新技术之一，尽管它在中药有效成分的精制纯化方面还存在着一些问题。随着研究的深入以及相关标准、法规的进一步完善，一定会开发出高选择性的树脂，以进一步提高中药有效成分的提取、分离、富集效率。

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三七叶总皂苷的副作用，七叶皂甙钠能治疗腓总神经损伤吗如果不能治疗那用了有副作用吗 2023-06-17 08:20 下一篇