三七总皂苷的提取与纯化，分段沉淀法分离纯化皂苷的原理是什么常用试剂有哪些
发布时间：2023-06-17 07:51
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本文目录一览分段沉淀法分离纯化皂苷的原理是什么常用试剂有哪些2，三七总皂苷的提取分离与精制实验报告怎么写3，三七皂苷是一种口服药物最好使用什么来提取4，三七总皂苷简介5，简述苷类有机化合物的提取方法如题谢谢了6，本人要写一篇关于人参皂苷……
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1，分段沉淀法分离纯化皂苷的原理是什么常用试剂有哪些
分段沉淀法分离纯化皂苷的原理是什么？常用试剂有哪些（1）皂苷类通常用醇提取,提取液减压浓缩后,加适量的水,必要时先用乙醚,石油醚等亲脂性溶剂萃取,除去亲脂性杂质,然后用水饱和正丁醇萃取,减压蒸干,得粗制总皂苷,此法被认为是皂苷类成分的提取的通法..（2）甲醇或乙醇提取-丙酮或乙醚沉淀法 由于皂苷难溶于乙醚、丙酮等溶剂,可将粗制总皂苷溶于少量甲醇,然后滴加乙醚或丙酮,皂苷即析出..（3）碱水提取法 酸性皂苷可先用碱水提取,再加酸酸化使皂苷沉淀析出.
2，三七总皂苷的提取分离与精制实验报告怎么写
三七总皂苷主要成分的性质： 人参皂苷Rb1:白色粉末(乙醇-丁醇)。熔点197~198°℃。旋光度+12.42(c=0.91，甲醇)。 人参皂苷Rg1:四环三萜类衍生物。结晶性粉末(正丁醇-甲基乙基酮或甲酸乙酯)。熔点194~196.5°C，旋光度+32(吡啶)。旋光度[a]D+24.80。溶于甲醇、吡啶、热丙酮，稍溶于乙酸乙酯及氯仿。其乙酰化物溶于甲醇、吡啶、热丙酮，稍溶于乙酸乙酯及氯仿。其乙酰化物为针晶，熔点245°℃。
3，三七皂苷是一种口服药物最好使用什么来提取
一种从中药三七中提取纯化总皂苷的制备方法，通过将三七药材粉碎成过粉末或颗粒，去除杂质，烘干，用含浓度为0-95％的乙醇水溶媒渗滤，热回流提取，提取液减压浓缩富集，将浓缩液上D101大孔树脂，依次以水、氨水、醇水洗脱，收集洗脱液，浓缩，干燥，即得三七总皂苷精制物。本发明的方法制成的三七总皂苷，可制成片剂、胶囊、注射剂等多种药剂学上所说的剂型，也可配合其它药物或组分一起制成制剂使用。本发明方法只需乙醇水溶液提取，使用一次大孔树脂柱分离，终产物三七总皂苷纯度高，产品稳定性和均一性良好。本发明方法设计合理，低成本、易操作、稳定性好、质控更严格、易于产业化生产。
4，三七总皂苷简介
目录 1 拼音 2 英文参考 3 三七总皂苷药典标准 3.1 品名 3.2 来源 3.3 制法 3.4 性状 3.5 鉴别 3.6 检查 3.6.1 干燥失重 3.6.2 炽灼残渣 3.6.3 溶液的颜色 3.6.4 蛋白质 3.6.5 鞣质 3.6.6 树脂 3.6.7 草酸盐 3.6.8 钾离子 3.6.9 重金属及有害元素 3.6.10 树脂残留 3.6.11 色谱条件与系统适用性试验 3.6.12 对照品溶液的制备 3.6.13 供试品溶液的制备 3.6.14 测定法 3.6.15 异常毒性 3.6.16 热原 3.7 指纹图谱 3.8 含量测定 3.8.1 色谱条件与系统适用性试验 3.8.2 对照提取物溶液的制备 3.8.3 供试品溶液的制备 3.8.4 测定法 3.9 贮藏 3.10 制剂 3.11 版本 4 三七总皂苷说明书 4.1 药品名称 4.2 英文名称 4.3 三七总皂苷的别名 4.4 分类 4.5 剂型 4.6 三七总皂苷的药理作用 4.7 三七总皂苷的药代动力学 4.8 三七总皂苷的适应证 4.9 三七总皂苷的禁忌证 4.10 注意事项 4.11 三七总皂苷的不良反应 4.12 三七总皂苷的用法用量 4.13 三七总皂苷与其它药物的相互作用 4.14 专家点评 1 拼音 sān qī zǒng zào gān 2 英文参考 Panax Notoginsenosidum 3 三七总皂苷药典标准 3.1 品名 三七总皂苷 Sanqi Zongzaogan NOTOGINSENG TOTAL SAPONINS 3.2 来源 本品为五加科植物三七Panax notoginseng （Burk） F．H. Chen.的主根或根茎经加工制成的总皂苷。 3.3 制法 取三七粉碎成粗粉，用70%的乙醇提取，滤过，滤液减压浓缩，滤过，过苯乙烯型非极性或弱极性共聚体大孔吸附树脂柱，用水洗涤，水洗液弃去，以80%的乙醇洗脱，洗脱液减压浓缩，脱色，精制，减压浓缩至浸膏，干燥，即得。 3.4 性状 本品为类白色至淡黄色的无定形粉末；味苦、微甘。 3.5 鉴别 取本品，照[含量测定]项下的方法试验，供试品色谱图中应呈现与三七总皂苷对照提取物中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd色谱峰保留时间相同的色谱峰。 3.6 检查 3.6.1 干燥失重 取本品，在80℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0%（2010年版药典一部附录Ⅸ G）。 3.6.2 炽灼残渣 不得过0.5%（2010年版药典一部附录Ⅸ J）。 3.6.3 溶液的颜色 取本品适量，加水制成每1ml含三七总皂苷25mg的溶液，与黄色4号标准比色液（2010年版药典一部附录ⅪA）比较，不得更深。有关物质（注射剂用） 3.6.4 蛋白质 取本品50mg，加水1ml溶解，依法检查（2010年版药典一部附录Ⅸ S），应符合规定。 3.6.5 鞣质 取本品50mg，加水1ml溶解，依法检查（2010年版药典一部附录Ⅸ S），应符合规定。 3.6.6 树脂 取本品250mg，加水5ml溶解，依法检查（2010年版药典一部附录Ⅸ S），应符合规定。 3.6.7 草酸盐 取本品200mg，加水4ml溶解，依法检查（2010年版药典一部附录Ⅸ S），应符合规定。 3.6.8 钾离子 取本品0.1g，缓缓炽灼至完全炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，依法检查（2010年版药典一部附录Ⅸ S），应符合规定。 3.6.9 重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法（2010年版药典一部附录Ⅸ B）测定，铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。 3.6.10 树脂残留 照残留溶剂测定法（2010年版药典二部附录Ⅷ P第二法）测定。 3.6.11 色谱条件与系统适用性试验 以键合／交联聚乙二醇为固定相的石英毛细管柱（柱长为30m，内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm）；柱温为程序升温，起始温度为60℃，保持16分钟，再以每分钟20℃升温至200℃，保持2分钟；用氢火焰离子化检测器检测，检测器温度300℃；进样口温度240℃；载气为氮气，流速为每分钟1.0ml。顶空进样，顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为30分钟。理论板数以邻二甲苯峰计算应不低于40000，各待测峰之间的分离度应符合规定。 3.6.12 对照品溶液的制备 精密称取正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2二乙基苯和二乙烯苯对照品适量，加N,N二甲基乙酰胺制成每1ml中分别含20μg、4μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg的溶液，作为对照品贮备液。精密吸取上述贮备液2ml，置50ml量瓶中，加25% N,N二甲基乙酰胺溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置20ml顶空瓶中，密封，即得。 3.6.13 供试品溶液的制备 取本品约0.1g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入25% N,N二甲基乙酰胺溶液5ml，密封，摇匀，即得。 3.6.14 测定法 分别精密量取顶空气体1ml，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品含苯不得过0.0002%，含正己烷、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2二乙基苯和二乙烯苯均不得过0.002%（供注射用）。 3.6.15 异常毒性 取本品，加氯化钠注射液制成每1ml含三七总皂苷5.0mg的溶液，作为供试品溶液。取体重为17～20g小鼠5只，在4～5秒内每只小鼠注射供试品溶液0.5ml于尾静脉中，全部小鼠在给药后48小时内不得有死亡；如有死亡，另取体重为18～19g的小鼠10只复试，全部小鼠在48小时内不得有死亡（供注射用）。 3.6.16 热原 取本品，加氯化钠注射液制成每1ml含50mg的溶液，依法检查（2010年版药典一部附录XIII A），剂量按家兔体重每1kg注射0.5ml，应符合规定（供注射用）。 3.7 指纹图谱 取本品，照[含量测定]项下的方法试验，记录色谱图。 按中药色谱指纹图谱相似度评价系统，供试品指纹图谱与对照指纹图谱经相似度计算，5分钟后的色谱峰，其相似度不得低予0.95。 对照指纹图谱 峰1：三七皂苷R1 峰2：人参皂苷Rg1 峰3：人参皂苷Re峰4：人参皂苷Rb1 峰5：人参皂苷Rd 3.8 含量测定 照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。 3.8.1 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速每分钟为1.5ml;检测波长为203nm;柱温25℃。人参皂苷Rg1与人参皂苷Re的分离度应大于1.5。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～20 20 80 20—45 20→46 80→54 45～55 46→55 54→45 55～60 55 45 3.8.2 对照提取物溶液的制备 取三七总皂苷对照提取物适量，精密称定，加70%甲醇溶解并稀释制成每1ml含2.5mg的溶液，即得。 3.8.3 供试品溶液的制备 取本品25mg，精密称定，置10ml量瓶中，加70%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 3.8.4 测定法 分别精密吸取对照提取物溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含三七皂苷R1（ C47H80O18）不得少于5.0%、人参皂苷Rg1（C42H72O14）不得少于25.0%、人参皂苷Re（C48H82O18）不得少于2.5%、人参皂苷Rb1（C54H92O23）不得少于30.0%、人参皂苷Rd（C48H82O18）不得少于5.0%，且三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd总量不得低于75%（供口服用）或85%（供注射用）。 3.9 贮藏 密封，置干燥处。 3.10 制剂 口服制剂 3.11 版本 《中华人民共和国药典》2010年版 4 三七总皂苷说明书 4.1 药品名称 三七总皂苷 4.2 英文名称 Panax Notoginsenosidum 4.3 三七总皂苷的别名 血栓通；田七人参总皂苷；田七人参总皂甙；血塞通；Panax Pseudoginseng 4.4 分类 神经系统药物 > 脑血管扩张药物 > 其他 4.5 剂型 针剂：100mg（2ml），250mg（5ml） 4.6 三七总皂苷的药理作用 系由三七（Panaxnotoginreng）的叶中分离提取的三七总苷制成的注射剂，具有活血化淤、通脉活络以及抑制血小板聚集和增加脑血流量的作用。对实验性血栓形成，抑制率达92.13%，且能显著降低血液粘度及纤维蛋白质含量，并能使全血凝固时间、凝血酶原时原时间、凝血酶时时间显著延长。 4.7 三七总皂苷的药代动力学 急性毒性试验中，小鼠灌胃给药的半数致死量（LD50）为16020±1508mg/kg，皮下给药为594.52±15.54mg/kg。亚急性毒性试验中，家兔一天静脉注射三七总皂苷110mg/kg，24天后对血象、肝肾功能等未见明显影响，与对照组比较，其心、肝、肾、肠、肾上腺等实质性器官亦未见明显的形态学改变。 4.8 三七总皂苷的适应证 缺血性脑血管疾病、脑出血后遗症瘫痪以及视网膜中央静脉阻塞、眼前房出血、青光眼等，也可用于治疗病毒性肝炎。 4.9 三七总皂苷的禁忌证 （尚不明确） 4.10 注意事项 不可用作滴眼。 4.11 三七总皂苷的不良反应 偶见咽喉干燥、头昏、心慌等现象，但停药后可恢复正常。 4.12 三七总皂苷的用法用量 1.静注：每次200～400mg，每天1次，以25%～50%葡萄糖注射剂40～60ml稀释后静脉缓推。 2.静脉滴注：每次200～400mg，每天1次，以10%葡萄糖注射剂250～500ml稀释后静脉滴注。10～15天为1个疗程。 3.肌注：每次100～200mg，每日1～2次。 4.13 药物相互作用 （尚不明确） 4.14 专家点评
5，简述苷类有机化合物的提取方法如题 谢谢了
化合物由两种或两种以上的元素组成的纯净物。 由同一种物质组成的物质称为纯净物,其中又分为单质和化合物。 由阳离子和阴离子构成的化合物。 主要以共价键结合形成的化合物，叫做共价化合物。 电解质是溶于水溶液中或在熔融状态下就能够导电(电解离成阳离子与阴离子)并产生化学变化的化合物 主要由氧元素、氢元素、碳元素组成。有机物是生命产生的物质基础。 酸性氧化物是一类能与水作用生成酸或与碱作用生成盐和水的氧化物，但一般不与正盐或酸式盐反应。一般是非金属元素的氧化物和某些过渡金属元素的高价氧化物。一般可用丙酮、乙酸乙酯、乙醇、水或某些极性较大的混合溶剂进行提取，其中用得最多的是甲醇-水(1∶1)或甲醇。一些多糖苷类则可以用沸水提取。提取方法常用的有：煎煮、冷浸法、回流、渗漉等经典方法。煎煮法常用的溶剂为水，煎煮次数为2～3次；冷浸常用溶剂为95%乙醇、甲醇和水。运用超声技术提取黄酮苷是目前比较新的提取方法，此方法大大缩短了提取时间，提高了有效成分的提出率及药材的利用率。
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7，以下溶剂中 常用于沉淀法分离纯化总皂苷
分段沉淀法分离纯化皂苷的原理是什么？常用试剂有哪些（1）皂苷类通常用醇提取,提取液减压浓缩后,加适量的水,必要时先用乙醚,石油醚等亲脂性溶剂萃取,除去亲脂性杂质,然后用水饱和正丁醇萃取,减压蒸干,得粗制总皂苷,此法被认为是皂苷类成分的提取的通法..（2）甲醇或乙醇提取-丙酮或乙醚沉淀法 由于皂苷难溶于乙醚、丙酮等溶剂,可将粗制总皂苷溶于少量甲醇,然后滴加乙醚或丙酮,皂苷即析出..（3）碱水提取法 酸性皂苷可先用碱水提取,再加酸酸化使皂苷沉淀析出.1. 皂苷的提取方法 （1）皂苷类通常用醇提取，提取液减压浓缩后，加适量的水，必要时先用乙醚，石油醚等亲脂性溶剂萃取，除去亲脂性杂质，然后用水饱和正丁醇萃取，减压蒸干，得粗制总皂苷，此法被认为是皂苷类成分的提取的通法.。 （2）甲醇或乙醇提取-丙酮或乙醚沉淀法 由于皂苷难溶于乙醚、丙酮等溶剂，可将粗制总皂苷溶于少量甲醇，然后滴加乙醚或丙酮，皂苷即析出.。 （3）碱水提取法 酸性皂苷可先用碱水提取，再加酸酸化使皂苷沉淀析出。2. 皂苷元的提取方法 (1)皂苷元多数难溶于或不溶于水，易溶于有机溶剂，所以可采用两相萃取法，用矿酸并加热的条件先将粗皂苷水解，水解出来的皂苷元用弱极性的有机溶剂萃取，可以减少对皂苷元的破坏。 (2)还可以直接用酸水加热水解中药原料中的皂苷。 (3)含羰基的皂苷元可用Girard T或P试剂进行提取分离。 3. 皂苷的分离 （1）沉淀法 ①丙酮或乙醚沉淀法：方法简便，但难以分离完全。 ②胆甾醇沉淀法：可用来精制甾体皂苷。 ③铅盐沉淀法：此法可分离酸性皂苷与中性皂苷。醋酸铅可使酸性皂苷完全沉淀；碱式醋酸铅则能使中性皂苷也沉淀下来。 （2）色谱法 纯化皂苷多采用吸附色谱、分配色谱法、高效液相色谱法以及液滴逆流色谱法。答案补充所以选B 乙醚
8，简述提取的过程与原理
优质解答一般指从中草药中提取有效部位的方法,根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性,选用对活性成分溶解度大、对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法叫溶剂提取法.当溶剂加到中草药原料中时,溶剂由于扩散.渗透作用通过细胞壁透入细胞内,溶解可溶性物质,而造成细胞内外的浓度差,细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入药材组织细胞中,多次往返,直到细胞内外溶液浓度达到动态平衡时,将此饱和溶液滤出,再加入新溶剂,可把所需成分大部分溶出.溶剂提取法分冷提法和热提法两种 1．冷提法 （1）浸渍法 本法简单可行,但浸出率低,如用水注意防腐 （2）渗漉法 上、下形成浓度差,浸出效果优于浸渍法. 2．热提法 （1）煎煮法 我国最早使用的传统浸出方法,适用于水提取. （2） 回流法 适用于有机溶剂提取,过滤回收溶剂 （3） 连续提取法 中途不需过滤,溶剂用量少一般指从中草药中提取有效部位的方法，根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性，选用对活性成分溶解度大、对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法叫溶剂提取法。当溶剂加到中草药原料中时，溶剂由于扩散。渗透作用通过细胞壁透入细胞内，溶解可溶性物质，而造成细胞内外的浓度差，细胞内的浓溶液不断向外扩散，溶剂又不断进入药材组织细胞中，多次往返，直到细胞内外溶液浓度达到动态平衡时，将此饱和溶液滤出，再加入新溶剂，可把所需成分大部分溶出。溶剂提取法分冷提法和热提法两种 1．冷提法 （1）浸渍法 本法简单可行， 但浸出率低，如用水注意防腐 （2）渗漉法 上、下形成浓度差，浸出效果优于浸渍法。 2．热提法 （1）煎煮法 我国最早使用的传统浸出方法，适用于水提取。 （2） 回流法 适用于有机溶剂提取，过滤回收溶剂 （3） 连续提取法 中途不需过滤， 溶剂用量少
9，大孔吸收树脂在现代中药生产中的应用
大孔吸收树脂在现代中药生产中的应用大孔吸附树脂是近代发展起来的一类有机高聚物吸附剂，70年代末开始将其应用于中草药成分的提取分离。中国医学科学院药物研究所植化室试用大孔吸附树脂对糖、生物碱、黄酮等进行吸附，并在此基础上用于天麻、赤勺、灵芝和照山白等中草药的提取分离，结果表明大孔吸附树脂是分离中草药水溶性成分的一种有效方法。用此法从甘草中可提取分离出甘草甜素结晶。以含生物碱、黄酮、水溶性酚性化合物和无机矿物质的4种中药有效部位的单味药材（黄连、葛根、丹参、石膏）水提液为样本，在LD605型树脂上进行动态吸附研究，比较其吸附特性参数。结果表明除无机矿物质外，其它中药有效部位均可不同程度的被树脂吸附纯化。不同结构的大孔吸附树脂对亲水性酚类衍生物的吸附作用研究表明不同类型大孔吸附树脂均能从极稀水溶液中富集微量亲水性酚类衍生物，且易洗脱，吸附作用随吸附物质的结构不同而有所不同，同类吸附物质在各种树脂上的吸附容量均与其极性水溶性有关。用D型非极性树脂提取了绞股蓝皂甙，总皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔树脂精制“右归煎液”，其干浸膏得率在4～5%之间，所得干浸膏不易吸潮，贮藏方便，其吸附回收率以5-羟甲基糖醛计，为83.3%。用D-101型非极性树脂提取了甜菊总甙，粗品收率8%左右，精品收率在3%左右。用大孔吸附树脂提取精制三七总皂甙，所得产品纯度高，质量稳定，成本低。将大孔吸附树脂用于银杏叶的提取，提取物中银杏黄酮含量稳定在26%以上。江苏色可赛思树脂有限公司整理用大孔吸附树脂分离出的川芎总提物中川芎嗪和阿魏酸的含量约为25%～29%，收率为0.6%。另外大孔吸附树脂还可用于含量测定前样品的预分离。黄酮精制纯化张纪兴等对地锦草的提取工艺进行了研究，旨在提高总黄酮的收率，选用D101型大孔树脂，以地锦草总黄酮含量为考察指标，采用L9（34）正交试验表，以直接影响地锦草总黄酮收率的上柱量、吸附时间及洗脱液的浓度为实验因素，每个因素取3个水平。结果10ml样品液（每1ml75%乙醇液含地锦草干浸膏0.5g）上柱、静置吸附时间30min、用95%乙醇洗脱地锦草总黄酮为最佳工艺；洗脱液干燥后的总固体物中的地锦草总黄酮含量大于16%，高于醇提干浸膏的7.61%，且洗脱率大于93%。高红宁等采用紫外分光光度法测定苦参中总黄酮的含量，使用AB-8型大孔吸附树脂对苦参总黄酮的吸附性能及原液浓度、pH值、流速、洗脱剂的种类对吸附性能的影响进行了研究，结果AB-8型树脂对苦参总黄酮的适宜吸附条件为原液浓度0.285mg/ml、pH值4、流速每小时3倍树脂体积、洗脱剂用50%乙醇时，解吸效果较好，表明AB-8型树脂精制苦参总黄酮是可行的。麻秀萍等用不同型号的大孔吸附树脂研究了中药银杏叶的提取物银杏叶黄酮的分离，发现S-8型树脂吸附量为126.7mg/g，洗脱溶剂的乙醇浓度90%，解吸率52.9%，AB-8型树脂吸附量102.8mg/g，用溶剂为90%的乙醇解吸，解吸率是97.9%，表明不同型号的树脂对同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔树脂分离葛根中的总黄酮，将用70%乙醇提取的葛根浓缩液加到大孔树脂柱上，先用水洗脱，再用70%乙醇洗脱至薄层色谱（TLC）检查无葛根素斑点为止，结果葛根总黄酮收率为9.92%（占生药总黄酮的84.58%），高于正丁醇法的5.42%。两种方法的主要成分基本一致，但用大孔树脂法分离葛根总黄酮具有收率高、成本低、操作简便等优点，可供大生产使用。皂苷精制纯化赤芍为中药，其主要成分为芍药苷、羟基芍药苷、芍药苷内酯等化合物，简称赤芍总苷。姜换荣等用大孔吸附树脂分离赤芍总苷，芍药以70%的乙醇回流提取，减压浓缩，过大孔吸附树脂柱，分别用水、20%乙醇洗脱，收集20%乙醇洗脱液，减压浓缩得赤芍总苷，并用高效液相色谱法（HPLC）对所得赤芍总苷中的芍药苷含量进行测定，赤芍总苷的收率为5.4%，其中芍药苷的含量为75%。本法操作简便，得率稳定，产品质量稳定。金芳等用D101型大孔吸附树脂吸附含芍药中药复方提取液，以排除其他成分的干扰，并将50%乙醇洗脱液用HPLC法测定，结果可以快速准确地测定复方中药制剂中的芍药苷含量，且重现性好，回收率较高。臧琛等以中药抗感冒颗粒中芍药苷含量为指标，比较了醇沉、超滤及大孔吸附树脂精制3种方法，结果芍药苷的含量大小依次为醇沉、大孔树脂、超滤法。醇沉法含量虽高，但工艺较为复杂，耗时长。陈延清采用HPLC法测定丹参素、芍药苷的含量，选用7种不同类型的大孔吸附树脂（X-5，AB-8，NK-2，NKA-2，NK-9，D3520，D101，WLD），精制后提取物的含固率显著降低，丹参素的损失都很大，X-5，AB-8，WLD3种树脂对芍药苷的保留率都在80%以上。7种大孔树脂在乐脉胶囊的精制中对丹参素保留率都很低，因而对丹参药材不宜采用；部分类型树脂对精制芍药苷类成分可以采用。苟奎斌等采用大孔吸附树脂，用HPLC法测定肝得宁片中的连翘苷的含量，用DA-101型树脂吸附样品，以水洗脱干扰成分，将70%乙醇洗脱液用于含量测定。利用HPLC法检测大孔树脂柱处理过的样品液，操作步骤少，色谱性污染小，柱压低，具有分离度高、专属性强及重现性好、灵敏度高等特点。蔡雄等研究D101型大孔吸附树脂富集、纯化人参总皂苷的工艺条件及参数。人参提取液45ml（5.88mg/ml）上大孔树脂柱（15mm×90mm，干重2.52g），用蒸馏水100ml、50%乙醇100ml依次洗脱，人参总皂苷富集于50%乙醇洗脱液中，且该法除杂质能力强；通过大孔吸附树脂富集与纯化后，人参总皂苷洗脱率在90%以上，50%乙醇洗脱液干燥后总固物中人参总皂苷纯度可达60.1%。刘中秋等研究了大孔树脂吸附法富集保和丸中有效成分的工艺条件及参数，以保和丸中的陈皮的主要成分橙皮苷和总固物为评价指标。结果保和丸提取液（500mg/ml）5ml上D101型大孔树脂柱（15mm×10mm），吸附30min后，先用100ml蒸馏水洗脱除去杂质，然后用100ml50%乙醇洗脱橙皮苷为最佳工艺条件；通过大孔树脂富集后橙皮苷洗脱率在95%以上，50%乙醇洗脱液干燥后总固物约为处方量的4%。刘中秋等将D101型大孔树脂用于分离三七皂苷，结果吸附量为174.5mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率达80%，产品纯度71%。金京玲用D101型树脂提取分离蒺藜总皂苷，结果吸附量为6mg/g，用浓度为80%的乙醇解吸，解吸率为96%。刘中秋等研究了中药毛冬青中的有效成分毛冬青总皂苷的提取分离工艺，选用D101型大孔吸附树脂，结果吸附量为120mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率为95%，产品纯度71%。上述结果表明同一型号的树脂对不同成分的吸附量不同。杜江等将D3520型大孔吸附树脂用于黄褐毛忍冬总皂苷的提取分离，并与原工艺有机溶剂提取法进行比较，结果总皂苷的纯度、得率均明显高于原法，且工艺简化、成本降低。生物碱精制纯化传统方法一般用阴离子交换树脂分离纯化生物碱，解吸时需要用酸、碱或盐类洗脱剂，会引入杂质，给后来的分离带来不便，换用吸附树脂则可避免此类问题。刘俊红等将3种大孔吸附树脂（D101，DA-201，WLD-3）应用于延胡索生物碱的提取分离，方法是让延胡索水提取液通过已处理过的树脂柱，用水洗至流出液无色，然后分别用30%，40%，50%，60%，70%，80%，90%，95%乙醇依次洗脱，收集各段洗脱液，进行薄层鉴别。结果从树脂上洗脱的延胡索乙素占总生药量D101型为0.069%，WLD-3型为0.072%，DA-201型为0.053%。树脂柱用40%乙醇洗脱后除去了干扰性成分，便于用HPLC法测定，保护了色谱柱，且经过大孔吸附树脂提取分离的延胡索生物碱成品体积小，相对含量高，产品质量稳定，具有良好的生理活性。罗集鹏等将大孔吸附树脂用于小檗碱的富集与定量分析，把黄连粉末以70%甲醇超声提取30min，加到已处理的大孔树脂小柱上，用pH值为10～11的水洗脱，再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脱，洗脱液用10%氢氧化钠调至碱性后，于水浴上挥去大部分溶剂，并转移至10ml量瓶中，用水稀释至刻度，以HPLC法测定，结果小檗碱与其他生物碱能很好地分离。表明大孔吸附树脂对醛式或醇式小檗碱具有良好的吸附性能，且不易被弱碱性水解吸，可用于黄连及其制剂尤其是含糖制剂中小檗碱的富集和水溶性杂质的去除。杨桦等采用大孔吸附树脂比较并筛选乌头类生物碱的提取分离最佳工艺条件，将川乌水提取液制备成8ml/g浓缩液，上柱，测定总生物碱的含量，结果该方法可分离出样品中85%以上的乌头类生物碱，同时可除去浸膏中总量为82%的水溶性固体杂质。复方制剂精制纯化饶品昌等用大孔树脂D1300，通过正交试验探讨了右归煎液的精制工艺，结果影响精制的主要因素为右归煎液浓度、流速和径高比，树脂最大吸附量为1.10g生药/ml，吸附回收率为83.34%（以5-羟甲基糖醛计）。晏亦林等将四逆汤提取液上大孔树脂，水洗后用70%乙醇洗脱，四逆汤精制样品的TLC测试结果表明，经大孔树脂处理后3味主要成分基本能检出，树脂处理前后样品的HPLC图谱峰位、峰形基本相似，但TLC及HPLC图谱中乌头碱特征峰不明显。使用方法在运用大孔吸附树脂进行分离精制工艺时，其大致操作步骤为：大孔吸附树脂预处理——树脂上柱——药液上柱——大孔吸附树脂的解吸——大孔吸附树脂的清洗、再生。由于每一个操作单元都会影响到大孔吸附树脂的分离效果，因此对大孔吸附树脂的精制工艺和分离技术的要求就相对较高。使用注意事项该类树脂在通常的储存及使用条件下性质十分稳定，不溶于水、酸、碱及有机溶剂，也不与它们发生化学反应。搬运、装卸操作应轻缓，堆放稳定、规则，勿猛烈摔打。如洒落会导致地面湿 滑，要注意防止滑倒。储存此种材料的储存温度请勿高于90℃，最高使用温度180℃。湿态0℃以上保存。储存状态下请保持包装密封完好，以防失水;如发生干燥失水，应以乙醇浸泡干态树脂约2小时，用清水洗干净后再重新包装或使用。严防冬季将球体冻裂。如发现冻结现象，请于室温下缓慢融化。运输或储存过程中严防和有异味、有毒物品及强氧化剂混杂堆放。前景大孔吸附树脂纯化技术在中药制药工业中是有发展前景的实用新技术之一，尽管它在中药有效成分的精制纯化方面还存在着一些问题。随着研究的深入以及相关标准、法规的进一步完善，一定会开发出高选择性的树脂，以进一步提高中药有效成分的提取、分离、富集效率。大孔吸附树脂应用新技术 近几年来，由于大孔吸附树脂新技术的引进，使中草药有效单体成分或复方中某一单体成分的指标得到提高。它具有快速、高效、方便、灵敏、选择性好等优点，因而发展速度很快，应用面很广。 3.1 大孔吸附树脂在中药有效成分纯化中的应用 大孔吸附树脂用于白芍总苷、甜叶菊苷、刺玫果苷、三七总苷、西洋参总皂苷、绞股蓝总皂苷、甘草酸、三棵针生物碱、丹皮酚、银杏叶黄酮、制川乌和制草乌中总生物碱、薄盖灵芝中尿嘧啶和尿嘧啶核苷、川芎嗪和阿魏酸的分离。 3.2 大孔吸附树脂在中药复方制剂中的应用 章氏12)采用D型大孔吸附树脂法测定了三七及其制剂冠心宁总皂苷。也有人将三七蜂王浆用Dzol柱处理，测定三七皂苷的含量，回收率为104．4％．刘氏等在对复肢胶囊(含有三七等25味中药)的复方制剂进行内控试验中，采用大孔吸附树脂吸附法有效地分离三七皂苷，并进行了 TLC定性鉴别，结果斑点分离度好，具有较好的重现性。任氏等‘s’采用大孔吸附树脂D型(天津骨胶厂)纯化气血注射液、生脉注射液中的人参总皂苷。胡氏等L6)采用大孔吸附树脂分离一比色法，测定生脉注射液中的人参总皂苷，结果提高了分离效果．减少了影响因素，使样品含量重现性好，平均回收率达100． 1％以上。 苯乙烯苷类是肉苁蓉的有效成分，大孔吸附树脂(AB—B型)对苯乙醇苷类成分有较好的分离性能17)．采用Dlol型大孔吸附树脂能纯化黄芪中的黄芪甲苷．寿氏用低极性的GDXl04大孔吸附树脂，分离纯化疏肝止痛片中芍药苷成分。钟氏以壳聚糖为絮凝剂，采用树脂M为吸附剂，对龟鹿补肾液的生产工艺进行了改进．结果新工艺比原工艺减少了一步浓缩，而且壳聚糖、树脂M的成本比酒精低，可缩短生产周期，减少能耗，降低生产成本，提高生产效率。王氏等采用南开大学生产的X5大孔吸附树脂分离纯化龟鹿补肾液中的淫羊藿苷成分。经X5吸附树脂处理后的样品，可有效地除去部分杂质，使其在高效夜相色铺中达到理想的分离效果。 鉴于大孔吸附树脂一般是以聚苯乙烯为骨架，合成时使用了小分子的致孔剂、交联剂等，用前需要处理，并在提取物和制剂中检测其残留量。应符合要求。另外，由于大孔吸附树脂属于极性吸附，一种树脂只能对某一极性段的成分具有良好的吸附，故一般适宜于单味药中某类成分的定向提取。中药复方成分非常复杂，仅用某种树脂很难兼顾到所有成分，国家不鼓励中药复方使用大孔吸附树脂精制，使用时应该非常慎重。
