三七总皂苷液相色谱法，高效液相色谱仪中流动相中加入冰醋酸的目的

发布时间：2023-06-15 04:37 编辑：网络点击：227

本文目录一览高效液相色谱仪中流动相中加入冰醋酸的目的2，三七总皂苷液相色谱出峰顺序3，用液相色谱仪检定总皂苷是属于化学方法吗4，三七总皂苷简介5，三七皂苷是一种口服药物最好使用什么来提取6，液相色谱法7，高效液相色谱法测定中药材应注意哪……

本文目录一览

1，高效液相色谱仪中流动相中加入冰醋酸的目的
2，三七总皂苷液相色谱出峰顺序
3，用液相色谱仪检定总皂苷是属于化学方法吗
4，三七总皂苷简介
5，三七皂苷是一种口服药物最好使用什么来提取
6，液相色谱法
7，高效液相色谱法测定中药材应注意哪些问题
8，18种氨基酸用液相色谱该怎么检测
9，高效液相色谱的原理及分析方法

1，高效液相色谱仪中流动相中加入冰醋酸的目的

某些物质在酸碱性环境中会更稳定，出峰效果更高。酸性环境就加醋酸调。碱性就加氨水

你好！冰乙酸是弱酸，起到缓冲作用，仅代表个人观点，不喜勿喷，谢谢。

三七总皂苷液相色谱法

2，三七总皂苷液相色谱出峰顺序

反相液相色谱法中,物质极性强的先出峰,极性弱的后出峰,在正相色谱中相反,物质极性强的后出峰,极性弱的先出峰。当然这个不是完全固定的。具体的看你的实验方法,看固定相和流动相。一般反相色谱是极性大的先出峰,极性小的后出峰。不过如果流动相中有酸碱性就不一定了。比如流动相是弱酸性的,那么样品中的碱性物质会提前出峰。

三七总皂苷液相色谱法

3，用液相色谱仪检定总皂苷是属于化学方法吗

液相色谱仪检测任何样品都不属于化学方法，是一种物理光学方法，样品组份通过色谱柱分离后经过紫外检测器，由样品组份在紫外光谱中的吸收度，计算出样品的含量。因此分析过程中不涉及到化学反应，组份化学性质的改变，因此不属于化学方法。

不用

三七总皂苷液相色谱法

4，三七总皂苷简介

目录 1 拼音 2 英文参考 3 三七总皂苷药典标准 3.1 品名 3.2 来源 3.3 制法 3.4 性状 3.5 鉴别 3.6 检查 3.6.1 干燥失重 3.6.2 炽灼残渣 3.6.3 溶液的颜色 3.6.4 蛋白质 3.6.5 鞣质 3.6.6 树脂 3.6.7 草酸盐 3.6.8 钾离子 3.6.9 重金属及有害元素 3.6.10 树脂残留 3.6.11 色谱条件与系统适用性试验 3.6.12 对照品溶液的制备 3.6.13 供试品溶液的制备 3.6.14 测定法 3.6.15 异常毒性 3.6.16 热原 3.7 指纹图谱 3.8 含量测定 3.8.1 色谱条件与系统适用性试验 3.8.2 对照提取物溶液的制备 3.8.3 供试品溶液的制备 3.8.4 测定法 3.9 贮藏 3.10 制剂 3.11 版本 4 三七总皂苷说明书 4.1 药品名称 4.2 英文名称 4.3 三七总皂苷的别名 4.4 分类 4.5 剂型 4.6 三七总皂苷的药理作用 4.7 三七总皂苷的药代动力学 4.8 三七总皂苷的适应证 4.9 三七总皂苷的禁忌证 4.10 注意事项 4.11 三七总皂苷的不良反应 4.12 三七总皂苷的用法用量 4.13 三七总皂苷与其它药物的相互作用 4.14 专家点评 1 拼音 sān qī zǒng zào gān 2 英文参考 Panax Notoginsenosidum 3 三七总皂苷药典标准 3.1 品名三七总皂苷 Sanqi Zongzaogan NOTOGINSENG TOTAL SAPONINS 3.2 来源本品为五加科植物三七Panax notoginseng （Burk） F．H. Chen.的主根或根茎经加工制成的总皂苷。 3.3 制法取三七粉碎成粗粉，用70%的乙醇提取，滤过，滤液减压浓缩，滤过，过苯乙烯型非极性或弱极性共聚体大孔吸附树脂柱，用水洗涤，水洗液弃去，以80%的乙醇洗脱，洗脱液减压浓缩，脱色，精制，减压浓缩至浸膏，干燥，即得。 3.4 性状本品为类白色至淡黄色的无定形粉末；味苦、微甘。 3.5 鉴别取本品，照[含量测定]项下的方法试验，供试品色谱图中应呈现与三七总皂苷对照提取物中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd色谱峰保留时间相同的色谱峰。 3.6 检查 3.6.1 干燥失重取本品，在80℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0%（2010年版药典一部附录Ⅸ G）。 3.6.2 炽灼残渣不得过0.5%（2010年版药典一部附录Ⅸ J）。 3.6.3 溶液的颜色取本品适量，加水制成每1ml含三七总皂苷25mg的溶液，与黄色4号标准比色液（2010年版药典一部附录ⅪA）比较，不得更深。有关物质（注射剂用） 3.6.4 蛋白质取本品50mg，加水1ml溶解，依法检查（2010年版药典一部附录Ⅸ S），应符合规定。 3.6.5 鞣质取本品50mg，加水1ml溶解，依法检查（2010年版药典一部附录Ⅸ S），应符合规定。 3.6.6 树脂取本品250mg，加水5ml溶解，依法检查（2010年版药典一部附录Ⅸ S），应符合规定。 3.6.7 草酸盐取本品200mg，加水4ml溶解，依法检查（2010年版药典一部附录Ⅸ S），应符合规定。 3.6.8 钾离子取本品0.1g，缓缓炽灼至完全炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，依法检查（2010年版药典一部附录Ⅸ S），应符合规定。 3.6.9 重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法（2010年版药典一部附录Ⅸ B）测定，铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。 3.6.10 树脂残留照残留溶剂测定法（2010年版药典二部附录Ⅷ P第二法）测定。 3.6.11 色谱条件与系统适用性试验以键合／交联聚乙二醇为固定相的石英毛细管柱（柱长为30m，内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm）；柱温为程序升温，起始温度为60℃，保持16分钟，再以每分钟20℃升温至200℃，保持2分钟；用氢火焰离子化检测器检测，检测器温度300℃；进样口温度240℃；载气为氮气，流速为每分钟1.0ml。顶空进样，顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为30分钟。理论板数以邻二甲苯峰计算应不低于40000，各待测峰之间的分离度应符合规定。 3.6.12 对照品溶液的制备精密称取正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2二乙基苯和二乙烯苯对照品适量，加N,N二甲基乙酰胺制成每1ml中分别含20μg、4μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg的溶液，作为对照品贮备液。精密吸取上述贮备液2ml，置50ml量瓶中，加25% N,N二甲基乙酰胺溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置20ml顶空瓶中，密封，即得。 3.6.13 供试品溶液的制备取本品约0.1g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入25% N,N二甲基乙酰胺溶液5ml，密封，摇匀，即得。 3.6.14 测定法分别精密量取顶空气体1ml，注入气相色谱仪，测定，即得。本品含苯不得过0.0002%，含正己烷、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2二乙基苯和二乙烯苯均不得过0.002%（供注射用）。 3.6.15 异常毒性取本品，加氯化钠注射液制成每1ml含三七总皂苷5.0mg的溶液，作为供试品溶液。取体重为17～20g小鼠5只，在4～5秒内每只小鼠注射供试品溶液0.5ml于尾静脉中，全部小鼠在给药后48小时内不得有死亡；如有死亡，另取体重为18～19g的小鼠10只复试，全部小鼠在48小时内不得有死亡（供注射用）。 3.6.16 热原取本品，加氯化钠注射液制成每1ml含50mg的溶液，依法检查（2010年版药典一部附录XIII A），剂量按家兔体重每1kg注射0.5ml，应符合规定（供注射用）。 3.7 指纹图谱取本品，照[含量测定]项下的方法试验，记录色谱图。按中药色谱指纹图谱相似度评价系统，供试品指纹图谱与对照指纹图谱经相似度计算，5分钟后的色谱峰，其相似度不得低予0.95。对照指纹图谱峰1：三七皂苷R1 峰2：人参皂苷Rg1 峰3：人参皂苷Re峰4：人参皂苷Rb1 峰5：人参皂苷Rd 3.8 含量测定照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。 3.8.1 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速每分钟为1.5ml;检测波长为203nm;柱温25℃。人参皂苷Rg1与人参皂苷Re的分离度应大于1.5。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%） 0～20 20 80 20—45 20→46 80→54 45～55 46→55 54→45 55～60 55 45 3.8.2 对照提取物溶液的制备取三七总皂苷对照提取物适量，精密称定，加70%甲醇溶解并稀释制成每1ml含2.5mg的溶液，即得。 3.8.3 供试品溶液的制备取本品25mg，精密称定，置10ml量瓶中，加70%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 3.8.4 测定法分别精密吸取对照提取物溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含三七皂苷R1（ C47H80O18）不得少于5.0%、人参皂苷Rg1（C42H72O14）不得少于25.0%、人参皂苷Re（C48H82O18）不得少于2.5%、人参皂苷Rb1（C54H92O23）不得少于30.0%、人参皂苷Rd（C48H82O18）不得少于5.0%，且三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd总量不得低于75%（供口服用）或85%（供注射用）。 3.9 贮藏密封，置干燥处。 3.10 制剂口服制剂 3.11 版本《中华人民共和国药典》2010年版 4 三七总皂苷说明书 4.1 药品名称三七总皂苷 4.2 英文名称 Panax Notoginsenosidum 4.3 三七总皂苷的别名血栓通；田七人参总皂苷；田七人参总皂甙；血塞通；Panax Pseudoginseng 4.4 分类神经系统药物 > 脑血管扩张药物 > 其他 4.5 剂型针剂：100mg（2ml），250mg（5ml） 4.6 三七总皂苷的药理作用系由三七（Panaxnotoginreng）的叶中分离提取的三七总苷制成的注射剂，具有活血化淤、通脉活络以及抑制血小板聚集和增加脑血流量的作用。对实验性血栓形成，抑制率达92.13%，且能显著降低血液粘度及纤维蛋白质含量，并能使全血凝固时间、凝血酶原时原时间、凝血酶时时间显著延长。 4.7 三七总皂苷的药代动力学急性毒性试验中，小鼠灌胃给药的半数致死量（LD50）为16020±1508mg/kg，皮下给药为594.52±15.54mg/kg。亚急性毒性试验中，家兔一天静脉注射三七总皂苷110mg/kg，24天后对血象、肝肾功能等未见明显影响，与对照组比较，其心、肝、肾、肠、肾上腺等实质性器官亦未见明显的形态学改变。 4.8 三七总皂苷的适应证缺血性脑血管疾病、脑出血后遗症瘫痪以及视网膜中央静脉阻塞、眼前房出血、青光眼等，也可用于治疗病毒性肝炎。 4.9 三七总皂苷的禁忌证（尚不明确） 4.10 注意事项不可用作滴眼。 4.11 三七总皂苷的不良反应偶见咽喉干燥、头昏、心慌等现象，但停药后可恢复正常。 4.12 三七总皂苷的用法用量 1.静注：每次200～400mg，每天1次，以25%～50%葡萄糖注射剂40～60ml稀释后静脉缓推。 2.静脉滴注：每次200～400mg，每天1次，以10%葡萄糖注射剂250～500ml稀释后静脉滴注。10～15天为1个疗程。 3.肌注：每次100～200mg，每日1～2次。 4.13 药物相互作用（尚不明确） 4.14 专家点评

5，三七皂苷是一种口服药物最好使用什么来提取

一种从中药三七中提取纯化总皂苷的制备方法，通过将三七药材粉碎成过粉末或颗粒，去除杂质，烘干，用含浓度为0-95％的乙醇水溶媒渗滤，热回流提取，提取液减压浓缩富集，将浓缩液上D101大孔树脂，依次以水、氨水、醇水洗脱，收集洗脱液，浓缩，干燥，即得三七总皂苷精制物。本发明的方法制成的三七总皂苷，可制成片剂、胶囊、注射剂等多种药剂学上所说的剂型，也可配合其它药物或组分一起制成制剂使用。本发明方法只需乙醇水溶液提取，使用一次大孔树脂柱分离，终产物三七总皂苷纯度高，产品稳定性和均一性良好。本发明方法设计合理，低成本、易操作、稳定性好、质控更严格、易于产业化生产。

冻死

6，液相色谱法

这个不一定。柱效，是指色谱柱保留某一化合物而不使其扩散的能力。柱效能是一支色谱柱得到窄谱带和改善分离的相对能力。从名字上理解是色谱柱的分离效果。色谱柱的有效塔板数越大或有效的塔板高度越低，色谱柱的柱效越好，类似于每个塔板的分离效率相同，有效塔板数越多，最终得到的物质越纯

高效液相色谱法包括正相高效液相色谱法和反相高效液相色谱法。正相高效液相色谱法中流动相的极性小于固定相的极性，也就是以及性键合相为固定相（常以氨基、氰基键合相等作为固定相）。反相高效液相色谱法中流动相的极性大于固定相的极性，也就是以非极性键合相为固定相（常以十八硅烷c18、辛烷c8、甲基c1、苯基等作为固定相）。不知道这样说你是否明白

7，高效液相色谱法测定中药材应注意哪些问题

1. 中药材的成分比较复杂，首先是提取，采用适合的溶剂，超声、回流等，使目标物有较高的回收率；其次是要将与目标物极性差异较大的杂质除掉，可以用萃取、过柱、固相萃取等；然后浓缩或稀释到适合的浓度，经过滤或离心除去机械杂质。　　2. 制剂一般已经经过了提取，杂质要少一些，但可能增加了辅料，所以还要考虑除去辅料的干扰。

估计你是做指纹图谱吧1.如果你要测极性大或者中等的可以用反相硅胶，如果极性小就要用到正相硅胶，否则柱子就废了2.你所选择的流动相一定要能溶解你的样品3.如果是粗提物，最好要先用硅胶或者反相硅胶粗分一下4.确定样品是适合用elsd还是dad或仅仅是uv楼上的同志说的也挺好的加预柱，进样前过滤，注意的事项还是有很多，不懂就问实验员

8，18种氨基酸用液相色谱该怎么检测

建立一种准确、快速柱前衍生高效液相色谱法测定脑卒中患者血清中18种游离氨基酸的方法,为临床治疗脑卒中提供依据.方法：利用高效液相色谱二极管阵列检测法对AQC衍生的氨基酸产物进行分离.采用thermo C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,PH 5.09的乙酸铵溶液和60％的乙腈水溶液为流动相,检测波长248nm,利用梯度洗脱的方式测定血清中1 8种氨基酸.结果：谷氨酰胺在0.0125-2mmol/L浓度范围内,胱氨酸在0.00625-0.25mmol/L浓度范围内,其余16种氨基酸在 0.0 125-0.5mmol/L浓度范围内线性关系良好.R2为0.9907-0.9999,RSD为1-4％.结论：利用此方法可以检测缺血性脑卒中患者血清中游离氨基酸,测定结果准确可靠,方法简单易行.

9，高效液相色谱的原理及分析方法

分析色谱图手动进样步骤配置好流动相，将滤嘴洗头放入流动相页面内，打开泵和检测器，快跑排除气泡，设置既定流速，稳定一段时间，让基线跑平，用液相针吸取称量融配脱气后的对照（含量已标定），打开定量环将液相针里的液体匀速注入定量环中，拔出针头好立刻关闭六通阀，一般随六通阀关闭电脑自动采样，等主峰跑完整后记录其峰面积，一般跑两个对照，每个对照跑两针，共四针。然后开始注称好溶配脱气后的样，以对照主峰的保留时间来判断样品中目标峰的位置，外标法以峰面积计算供试品中某物质的含量。X=[S样*K/m样（1-水分）]*对照品含量%*100X:供试品的含量(%);S样:供试品的主峰面积;K:单位面积对照品的质量m样(1-水分):称取供试品折干后的质量(mg);X对:对照品的含量(%);（我是用仪器的，不是做广告的，推荐你去海川论坛的化工分析版块儿上去深入的学习，知识是积累起来的，不是一个问题一个答案这么简单，海川里介绍还算比较丰富的，仪器信息网针对仪器本身有一些。）仪器自身的原理请看参考资料URL（随手找的）

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含有三七总皂苷的药物，三七皂苷注射制剂的功效和作用 2023-06-15 04:37 下一篇