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三七皂苷分离,什么是101pm2c树脂

本文目录一览什么是101pm2c树脂2,三七总皂苷的提取分离与精制实验报告怎么写3,甾体总皂苷和三七总皂苷的区别是什么4,三七粉抗癌吗对肝有何好处老人常吃有何危害哪些人不能吃5,三七皂苷是一种口服药物最好使用什么来提取6,关于精油提取时……

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1,什么是101pm2c树脂

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实际上就是D-101型大孔吸附树脂,它是苯乙烯型非极性共聚体,适用范围比较广谱,对于不带极性或弱极性的有机化合物,普遍吸附能力强,特别对皂甙类、黄酮类分离,纯化效果尤佳,例如:人参皂甙、三七皂甙、薯蓣皂甙、银杏黄酮等。

三七皂苷分离

2,三七总皂苷的提取分离与精制实验报告怎么写

三七总皂苷主要成分的性质: 人参皂苷Rb1:白色粉末(乙醇-丁醇)。熔点197~198°℃。旋光度+12.42(c=0.91,甲醇)。 人参皂苷Rg1:四环三萜类衍生物。结晶性粉末(正丁醇-甲基乙基酮或甲酸乙酯)。熔点194~196.5°C,旋光度+32(吡啶)。旋光度[a]D+24.80。溶于甲醇、吡啶、热丙酮,稍溶于乙酸乙酯及氯仿。其乙酰化物溶于甲醇、吡啶、热丙酮,稍溶于乙酸乙酯及氯仿。其乙酰化物为针晶,熔点245°℃。

三七皂苷分离

3,甾体总皂苷和三七总皂苷的区别是什么

皂苷是固醇或三萜类化合物的低聚配糖体总称。根据皂苷元的结构分为三萜皂苷和甾体皂苷两大类。三萜皂苷是由三萜皂苷元和糖组成的,三萜皂苷元的结构可分为五环三萜和四环三萜两类。五环三萜皂苷元又分为齐墩果烷型、乌苏烷型、羽扇豆烷型、木栓烷型四种。三七总皂苷属于三萜类皂苷中的齐墩果烷型。因此甾体总皂苷和三七总皂苷的区别是皂苷元的结构不同。

三七皂苷分离

4,三七粉抗癌吗对肝有何好处老人常吃有何危害哪些人不能吃

#非常病例# 三七为五加科植物三七的干燥根及根茎,三七粉是三七主根打成的粉,其味甘、微苦,性温,归肝、胃经,苦泄温通,甘能补虚,行止兼备,主泄兼补,既化瘀而止血,又活血而止痛,还兼补虚而强体,具有止血而不留瘀、化瘀而不伤正之长,为治出血、瘀血诸证之良药,兼体虚者更宜。用于咯血,咳血,吐血,衄血,便血,崩漏,外伤出血,还可 用于 跌打损伤,瘀滞肿痛和 胸腹刺痛。 现代药理学研究证实,三七主要含有 皂苷类成分(三七皂苷和人参皂苷),还含有黄酮苷类、挥发油类(以倍半萜化合物为主)、β-谷甾醇、三七多糖、三七素等成分。三七素具有止血作用,三七皂苷具有抗凝血、抗冠心病、抗心律失常、抗脑缺血再灌注损伤、抗休克、抗氧化、抗衰老、抗肿瘤、抗肾损害、抗疲劳、抗炎 、抗抑郁、抗菌、抗肺纤维化、抗肺缺血再灌注损伤、扩张血管、降压、增加脑血流量、防治动脉粥样硬化、改善心肌缺血、镇静、镇痛、增强学习记忆能力、降血脂、降血糖、促进蛋白质合成、促进遗传物质合成、调节和改善免疫功能、促进骨矿形成和韧带修复、促进血细胞生成、护肝利胆等药理 作用。 有研究 证实 ,三七根中可分离出三七皂苷R1、R2、R3、R4 R5、R6和人参皂苷Rb1、Rd、Re、Rg1、Rg2、Rh1等多种单体皂苷成分,三七总皂苷含量高达12%。药理研究显示,三七总皂苷和部分三七单体皂苷具有直接抑制肿瘤细胞、促肿瘤细胞凋亡、诱导肿瘤细胞分化、逆转肿瘤细胞多药耐药、抗肿瘤转移等多种抗肿瘤活性。此外,三七Rb、Rb1、 Rb2、Re、Rd等单体皂苷通过抑制肿瘤坏死因子引起的恶病质而对肿瘤感染患者有保护作用,三七根脂溶性成分人参炔三醇对 Mk1、B16、l929 、SW620、 HeLa等人体肿瘤细胞均有较强的细胞毒活性。 有研究 证实 ,三七总皂苷对肝损伤有保护作用,可抑制肝损害引起的血清谷草转氨酶、谷丙转氨酶升高,提高肝组织及血清中超氧化物歧化酶含量,减少过氧化脂质产物(丙二醛)的生成量和肝糖原消耗,改善肝微循环,减轻线粒体、内质网等细胞器的损伤。预先给予三七总皂苷,可保护肝脏缺血再灌注引起的肝损伤。三七注射液静滴对肝内阻塞性黄疸有降低血清胆红素的作用。三七注射液有利胆退黄的作用。三七总皂苷 能抑制II、III型胶原的合成,发挥抗肝纤维化作用。 关于三七的研究有基础研究,即通过提取分离三七中的生物活性成分,分析确定其生化特性,在细胞实验和动物实验中 探索 这些成分的功效。还有很多临床研究,但高质量的很少,大多数临床研究得到的结论是“似乎有效”,但用药剂量是多少、是否能够延缓癌症或肝脏疾病的进展、长期服用的安全性如何等问题,还不是十分明确,不足以证实三七对人体具有抗癌或保肝的作用,故建议大家不要轻信网络上的过度宣传而影响正规治疗。 文献报道,三七的不良反应以过敏反应为主,以皮肤过敏最为常见,表现为皮疹、皮肤瘙痒、局部红肿、皮肤潮红、水疱;严重者可致过敏性休克。 其次是心血管系统反应,主要表现为胸闷、憋气、心悸、窦性心动过速、室性期前收缩、低血压,可伴有发热、畏寒。还可致神经系统反应,主要表现为头痛、头晕、烦躁、咬牙、恐惧感。消化系统反应,主要表现为恶心、呕吐、腹痛、腹泻、药物性肝损害。泌尿系统反应,主要表现为血尿、急性肾功能衰竭。其他不良反应,主要有弥散性血管内凝血、过敏性紫癜、定向障碍、坐立不安、低血钾、肌肉关节疼痛等。 老年人肝、肾功能减退,用药时更容易出现不良反应,宜小剂量服用三七粉,推荐起始剂量为每次1g,逐渐 增至 每次 3g。 以下人群应禁用或慎用三七粉:

5,三七皂苷是一种口服药物最好使用什么来提取

一种从中药三七中提取纯化总皂苷的制备方法,通过将三七药材粉碎成过粉末或颗粒,去除杂质,烘干,用含浓度为0-95%的乙醇水溶媒渗滤,热回流提取,提取液减压浓缩富集,将浓缩液上D101大孔树脂,依次以水、氨水、醇水洗脱,收集洗脱液,浓缩,干燥,即得三七总皂苷精制物。本发明的方法制成的三七总皂苷,可制成片剂、胶囊、注射剂等多种药剂学上所说的剂型,也可配合其它药物或组分一起制成制剂使用。本发明方法只需乙醇水溶液提取,使用一次大孔树脂柱分离,终产物三七总皂苷纯度高,产品稳定性和均一性良好。本发明方法设计合理,低成本、易操作、稳定性好、质控更严格、易于产业化生产。
冻死

6,关于精油提取时加盐的目的

可以啊
盐析: 1.一般是指溶液中加入无机盐类而使某种物质溶解度降低而析出的过程。如:加浓(NH4)2SO4使蛋白质凝聚的过程;在乙酸的酯化反应中加入饱和碳酸钠溶液,降低乙酸乙酯溶解度,使其分层现象更明显的过程。 2.向某些蛋白质溶液中加入某些无机盐溶液后,可以使蛋白质凝聚而从溶液中析出,这种作用叫作盐析。 3.把动物脂肪或植物油与氢氧化钠按一定比例放在皂化锅内搅拌加热,反应后形成的高级脂肪酸钠、甘油、水形成混合物。往锅内加入食盐颗粒,搅拌、静置,使高级脂肪酸钠与甘油、水分离,浮在液面。(该反应用以制肥皂)精油的为3盐析:一般是指溶液中加入无机盐类而使溶解的物质析出的过程。如:加浓(NH4)2SO4使蛋白质凝聚的过程。 蛋白质在水溶液中的溶解度是由蛋白质周围亲水基团与水形成水化膜的程度,以及蛋白质分子带有电荷的情况决定的。当用中性盐加入蛋白质溶液,中性盐对水分子的亲和力大于蛋白质,于是蛋白质分子周围的水化膜层减弱乃至消失。同时,中性盐加入蛋白质溶液后,由于离子强度发生改变,蛋白质表面电荷大量被中和,更加导致蛋白溶解度降低,使蛋白质分子之间聚集而沉淀。盐析法应用:1. 免疫球蛋白和酶提取、分离纯化、浓缩等。2. 中药的提取 盐析法是在中草药的水提液中、加入无机盐至一定浓度,或达到饱和状态,可使某些成分在水中的溶解度降低沉淀析出,而与水溶性大的杂质分离。例如三七的水提取液中加硫酸镁至饱和状态,三七皂甙乙即可沉淀析出,自黄藤中提取掌叶防己碱,自三颗针中提取小檗碱在生产上都是用氯化钠或硫酸按盐析制备。有些成分如原白头翁素、麻黄碱、苦参碱等水溶性较大,在提取时,亦往往先在水提取液中加入一定量的食盐,再用有机溶剂萃取。盐析法优缺点:1. 成本低,不需要特别昂贵的设备。2. 操作简单、安全。3. 不会引起蛋白质变性,经透析去盐后,能得到保持生物活性的纯化蛋白质。4. 效果不理想,通常只是作为初步的分离纯化,还需要结合其它的纯化方法。

7,治疗高粘血症用什么中药泡水喝能降下来

可以,丹参是血科要药,在活血方面效果非常好。现代医学经常用其治疗心脑血管疾病
首乌、山楂等
用山楂、荷叶、决明子、茵陈、泽泻、茯苓、桑寄生等药物,可以降低血脂。
三七粉是选用不同等级三七头用专业的机器磨碎后的形成的粉。三七粉其头数越少越好、等级越来越说明其药用价值更高。  三七粉治疗高血压的功效在于活血化淤、生血、补血、补气。  三七粉治疗高血压具有广泛的基面最著名的有云南白药、血塞通、丹参滴丸、三七通舒胶囊。天津天士力制药集团的复方丹参滴丸都是以三七为成分并且疗效确切。  日常生活中三七粉常用于美容、祛斑、高血压、高血脂、心脏病、心绞痛、冠心病、胆固醇等心脑血管疾病方面。  三七粉是目前应用最广泛、疗效最确定的常用名贵中药材。其应用至今已有400余年的历史。无论是《本草纲目》还是近代的《中华医药大典》对三七粉的应用都有详尽真实的记载。在民间三七粉的应用也十分突出。三七粉中 迄今共分离得到了24种达玛烷型皂苷。  三七粉是三七中药用价值最高的部份,仅次于三七花。三七分为三七粉、三七花 。三七粉中三七皂疳含量最高含量高达8%。三七粉中的三七总皂苷是目前治疗心脑血管病类常用原料。三七总皂苷功效:促进神经纤维的 形成并维持其功能,防止性功能减退,抑制中枢神经系统,镇静,安眠,解热,促进血清蛋白合成,促进胆甾醇的合成与分解,抑制中性脂肪分解,抗溶血。  三七粉治疗高血压吗?  三七粉降血压的作用为  1、增加冠脉血流量  2、增加心肌耐缺氧,保护缺血心肌  3、抗血小板聚集,防止血栓形成  4、抑制动脉粥样斑块形成及内膜增生、改善微循环、 降低 全血粘度及血栓指数  临床表明:三七粉中含有丰富的三七总皂苷,三七总皂苷可以直接扩充血管,降低血管外周阻力,其次是可以抑制血管运动中枢,最重要的是三七花总皂苷可以改善冠状微循环,因此对收缩压、舒张压有很好的降低作用,以降低收缩压为主,且作用温和持久,反弹几率同比低40%以上。三七总皂苷在明显扩张血管、减低冠脉阻力、增加冠脉流量 、加强和改善冠脉微循环、增加营养性心肌血流量的同时,能降低动脉压,略减心率,使心脏工作量减低,从而明显减少心肌的耗氧量,具有降血压、脑损伤保护、改善脑梗塞症状等作用,作为二三期血压较高的患者可以起到很好的治疗作用,可以很好的预防二三期高血压引发的并发症。  最新临床研究表面三七粉还还可用于以下疾病的预防和治疗:糖尿病微血管并发症,如糖尿病视网膜病变、糖尿病肾病;动脉硬化斑块:消除软斑,稳 定硬斑;高脂血症:降低总胆固醇、甘油三脂,并对升高高密度脂蛋白、降低低密度脂蛋白有一定作用;老年性高血压:对单纯性老年高血压有一定的降压作用;高粘血症:对多种类型的高粘血症有治疗作用。  三七粉治疗高血压效果怎么样?  用三七粉预防和治疗高血压降胆固醇的有效率为78%,降甘油三酯的有效率为57.5%,降β脂蛋白的有效率为53%。反弹几率同比低40%以 上。作为二三期血压较高的患者可以起到很好的治疗作用,可以很好的预防二三期高血压引发的并发症。白天取3朵三七花泡水喝,像喝茶一样,泡一次,可以无数次冲泡。饭前或睡觉前取3g三七粉和开水竞在一起喝。治疗和预防高血压效果好。  参考资料:

8,北京信汇科技有限公司公司怎么样的啊有没有人知道他在浙江投资的

一、公司简介 ----北京信汇科技有限公司(信汇科技)是北京清华工业开发研究院孵化企业,是一家从事制药和化工业务的国际化公司。公司注册于北京中关村科技园区。在经济全球化的今天,信汇科技依托于清华大学、北京大学、中国科学院等技术和人才优势,致力于在中国发展具有全球比较优势的高新技术产业和现代过程工业。 ----信汇科技下设五个事业部,两个业务部,一个研究中心。在北京、天津、上海等地建立了全资或控股的四个生产工厂和两个贸易公司。主要业务范围涉及医药、精细化工、天然产物提纯、金融投资及对外贸易等。 ----优秀的人才是企业创新和持续发展的基础。信汇科技建立了融专业化、国际化、本土化的人才队伍。团队中有的来自国内知名企业、大学、科研机构,有的曾在国内外企业、大学、研究机构学习或工作过,具有优秀的专业背景和丰富的从业经验。 信汇科技秉承专业化、规模化、国际化发展理念,以先进的技术和科学的管理,创立在中国市场上的优势地位;依托中国的比较优势,强化在全球市场的竞争力;结合资本市场的力量,建立一个立足于中国的国际化集团公司。 二、重要业绩 ----1、大力发展天然药物产业,吸收兼并北京庆安宏达生物工程技术有限公司。庆安宏达公司主要从事天然产物的工业规模分离纯化及设备的开发、生产及销售。2001年以来,公司在北京清华工业开发研究院的支持下进行全面改组。信汇科技介入后利用自身国际化资源优势,加强技术集成和深度开发,开拓国际市场,取得一系列可喜成果。 ----2002年,具有自主知识产权的核心技术-抗癌药物紫杉醇的精密分离已顺利实现产业化,产品直接供药厂用于紫杉醇注射液的生产。此项技术的应用,提高了产品的分离效率,大幅度降低了原料药成本,在全球范围内具有比较优势。目前,此核心技术又给一家美国药厂“授权使用”,未来10年内公司将获“授权使用费”约1亿元人民币。 ----2003年,完成了冠心病治疗药物环维黄杨宁D的提取纯化技术研发,提高了高纯产品的质量,主要指标大大超过药典标准,使公司在技术上掌握价值链中最关键环节,成为事实上的“行业标准”制定者。此外,公司在其它植物有效成分提取,如:茄尼醇、茶多酚、三七皂甙等精密分离提纯技术上均已取得进展,开拓了中药现代化的重要途径。 ----2、重点介入新医药产业,参股经营北京中惠药业有限公司。中惠药业是北京清华工业开发研究院的重要孵化企业,注册资本3000万元,主要从事渗透泵控释技术及装备、透皮控释技术及装备等新型给药系统技术及产品的研发、生产和营销。通过将天然产物技术与新医药技术的整合和嫁接,信汇科技建立了更为完善的核心技术平台,大大提高了自身的制造能力,为公司全面参与全球竞争创造了有利条件。 ----2002年9月,公司研制的沙丁胺醇渗透泵制剂产品获得由国家医药监督管理局(SDA)颁发的“硫酸沙丁胺醇控释片”新药证书,产品技术达到国际先进水平。在2002年10月首届“全国新型给药技术与中药现代化学术研讨会”上,公司的渗透泵控释制剂、透皮控释制剂、结肠定位制剂等技术及产品,得到了与会专家学者的高度评价。 ----公司通过发展新型给药技术,有效利用天然产物的精密分离技术,将会促进我国传统中药走向世界,为实现中药现代化闯出了一条新路。 ----3、稳健经营比较优势产业,信汇科技充分利用公司在精细化工领域,尤其在合成医药化学品领域的技术集成优势和低成本制造优势,在天津兴建精细化工生产基地,为公司天然药物及新医药产业链提供高品质的原材料,同时参与全球产业链分工合作,产品出口日本、韩国、美国等国家。 三、经营现状 ----2002年信汇科技年销售收入约3000万元,预计未来3-5年内公司将以每年60%以上的速度发展。 四、联系方式 ----北京市海淀区上地7街1号 汇众科技大厦9层 ----邮编:100085 ----电话(Tel):(86)10-62965900 ----传真(Fax):(86)10-62965931 ----网址:http://www.cenway.com

9,大孔吸收树脂在现代中药生产中的应用

大孔吸附树脂应用新技术 近几年来,由于大孔吸附树脂新技术的引进,使中草药有效单体成分或复方中某一单体成分的指标得到提高。它具有快速、高效、方便、灵敏、选择性好等优点,因而发展速度很快,应用面很广。 3.1 大孔吸附树脂在中药有效成分纯化中的应用 大孔吸附树脂用于白芍总苷、甜叶菊苷、刺玫果苷、三七总苷、西洋参总皂苷、绞股蓝总皂苷、甘草酸、三棵针生物碱、丹皮酚、银杏叶黄酮、制川乌和制草乌中总生物碱、薄盖灵芝中尿嘧啶和尿嘧啶核苷、川芎嗪和阿魏酸的分离。 3.2 大孔吸附树脂在中药复方制剂中的应用 章氏12)采用D型大孔吸附树脂法测定了三七及其制剂冠心宁总皂苷。也有人将三七蜂王浆用Dzol柱处理,测定三七皂苷的含量,回收率为104.4%.刘氏等在对复肢胶囊(含有三七等25味中药)的复方制剂进行内控试验中,采用大孔吸附树脂吸附法有效地分离三七皂苷,并进行了 TLC定性鉴别,结果斑点分离度好,具有较好的重现性。任氏等‘s’采用大孔吸附树脂D型(天津骨胶厂)纯化气血注射液、生脉注射液中的人参总皂苷。胡氏等L6)采用大孔吸附树脂分离一比色法,测定生脉注射液中的人参总皂苷,结果提高了分离效果.减少了影响因素,使样品含量重现性好,平均回收率达100. 1%以上。 苯乙烯苷类是肉苁蓉的有效成分,大孔吸附树脂(AB—B型)对苯乙醇苷类成分有较好的分离性能17).采用Dlol型大孔吸附树脂能纯化黄芪中的黄芪甲苷.寿氏用低极性的GDXl04大孔吸附树脂,分离纯化疏肝止痛片中芍药苷成分。钟氏以壳聚糖为絮凝剂,采用树脂M为吸附剂,对龟鹿补肾液的生产工艺进行了改进.结果新工艺比原工艺减少了一步浓缩,而且壳聚糖、树脂M的成本比酒精低,可缩短生产周期,减少能耗,降低生产成本,提高生产效率。王氏等采用南开大学生产的X5大孔吸附树脂分离纯化龟鹿补肾液中的淫羊藿苷成分。经X5吸附树脂处理后的样品,可有效地除去部分杂质,使其在高效夜相色铺中达到理想的分离效果。 鉴于大孔吸附树脂一般是以聚苯乙烯为骨架,合成时使用了小分子的致孔剂、交联剂等,用前需要处理,并在提取物和制剂中检测其残留量。应符合要求。另外,由于大孔吸附树脂属于极性吸附,一种树脂只能对某一极性段的成分具有良好的吸附,故一般适宜于单味药中某类成分的定向提取。中药复方成分非常复杂,仅用某种树脂很难兼顾到所有成分,国家不鼓励中药复方使用大孔吸附树脂精制,使用时应该非常慎重。
大孔吸收树脂在现代中药生产中的应用大孔吸附树脂是近代发展起来的一类有机高聚物吸附剂,70年代末开始将其应用于中草药成分的提取分离。中国医学科学院药物研究所植化室试用大孔吸附树脂对糖、生物碱、黄酮等进行吸附,并在此基础上用于天麻、赤勺、灵芝和照山白等中草药的提取分离,结果表明大孔吸附树脂是分离中草药水溶性成分的一种有效方法。用此法从甘草中可提取分离出甘草甜素结晶。以含生物碱、黄酮、水溶性酚性化合物和无机矿物质的4种中药有效部位的单味药材(黄连、葛根、丹参、石膏)水提液为样本,在LD605型树脂上进行动态吸附研究,比较其吸附特性参数。结果表明除无机矿物质外,其它中药有效部位均可不同程度的被树脂吸附纯化。不同结构的大孔吸附树脂对亲水性酚类衍生物的吸附作用研究表明不同类型大孔吸附树脂均能从极稀水溶液中富集微量亲水性酚类衍生物,且易洗脱,吸附作用随吸附物质的结构不同而有所不同,同类吸附物质在各种树脂上的吸附容量均与其极性水溶性有关。用D型非极性树脂提取了绞股蓝皂甙,总皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔树脂精制“右归煎液”,其干浸膏得率在4~5%之间,所得干浸膏不易吸潮,贮藏方便,其吸附回收率以5-羟甲基糖醛计,为83.3%。用D-101型非极性树脂提取了甜菊总甙,粗品收率8%左右,精品收率在3%左右。用大孔吸附树脂提取精制三七总皂甙,所得产品纯度高,质量稳定,成本低。将大孔吸附树脂用于银杏叶的提取,提取物中银杏黄酮含量稳定在26%以上。江苏色可赛思树脂有限公司整理用大孔吸附树脂分离出的川芎总提物中川芎嗪和阿魏酸的含量约为25%~29%,收率为0.6%。另外大孔吸附树脂还可用于含量测定前样品的预分离。黄酮精制纯化张纪兴等对地锦草的提取工艺进行了研究,旨在提高总黄酮的收率,选用D101型大孔树脂,以地锦草总黄酮含量为考察指标,采用L9(34)正交试验表,以直接影响地锦草总黄酮收率的上柱量、吸附时间及洗脱液的浓度为实验因素,每个因素取3个水平。结果10ml样品液(每1ml75%乙醇液含地锦草干浸膏0.5g)上柱、静置吸附时间30min、用95%乙醇洗脱地锦草总黄酮为最佳工艺;洗脱液干燥后的总固体物中的地锦草总黄酮含量大于16%,高于醇提干浸膏的7.61%,且洗脱率大于93%。高红宁等采用紫外分光光度法测定苦参中总黄酮的含量,使用AB-8型大孔吸附树脂对苦参总黄酮的吸附性能及原液浓度、pH值、流速、洗脱剂的种类对吸附性能的影响进行了研究,结果AB-8型树脂对苦参总黄酮的适宜吸附条件为原液浓度0.285mg/ml、pH值4、流速每小时3倍树脂体积、洗脱剂用50%乙醇时,解吸效果较好,表明AB-8型树脂精制苦参总黄酮是可行的。麻秀萍等用不同型号的大孔吸附树脂研究了中药银杏叶的提取物银杏叶黄酮的分离,发现S-8型树脂吸附量为126.7mg/g,洗脱溶剂的乙醇浓度90%,解吸率52.9%,AB-8型树脂吸附量102.8mg/g,用溶剂为90%的乙醇解吸,解吸率是97.9%,表明不同型号的树脂对同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔树脂分离葛根中的总黄酮,将用70%乙醇提取的葛根浓缩液加到大孔树脂柱上,先用水洗脱,再用70%乙醇洗脱至薄层色谱(TLC)检查无葛根素斑点为止,结果葛根总黄酮收率为9.92%(占生药总黄酮的84.58%),高于正丁醇法的5.42%。两种方法的主要成分基本一致,但用大孔树脂法分离葛根总黄酮具有收率高、成本低、操作简便等优点,可供大生产使用。皂苷精制纯化赤芍为中药,其主要成分为芍药苷、羟基芍药苷、芍药苷内酯等化合物,简称赤芍总苷。姜换荣等用大孔吸附树脂分离赤芍总苷,芍药以70%的乙醇回流提取,减压浓缩,过大孔吸附树脂柱,分别用水、20%乙醇洗脱,收集20%乙醇洗脱液,减压浓缩得赤芍总苷,并用高效液相色谱法(HPLC)对所得赤芍总苷中的芍药苷含量进行测定,赤芍总苷的收率为5.4%,其中芍药苷的含量为75%。本法操作简便,得率稳定,产品质量稳定。金芳等用D101型大孔吸附树脂吸附含芍药中药复方提取液,以排除其他成分的干扰,并将50%乙醇洗脱液用HPLC法测定,结果可以快速准确地测定复方中药制剂中的芍药苷含量,且重现性好,回收率较高。臧琛等以中药抗感冒颗粒中芍药苷含量为指标,比较了醇沉、超滤及大孔吸附树脂精制3种方法,结果芍药苷的含量大小依次为醇沉、大孔树脂、超滤法。醇沉法含量虽高,但工艺较为复杂,耗时长。陈延清采用HPLC法测定丹参素、芍药苷的含量,选用7种不同类型的大孔吸附树脂(X-5,AB-8,NK-2,NKA-2,NK-9,D3520,D101,WLD),精制后提取物的含固率显著降低,丹参素的损失都很大,X-5,AB-8,WLD3种树脂对芍药苷的保留率都在80%以上。7种大孔树脂在乐脉胶囊的精制中对丹参素保留率都很低,因而对丹参药材不宜采用;部分类型树脂对精制芍药苷类成分可以采用。苟奎斌等采用大孔吸附树脂,用HPLC法测定肝得宁片中的连翘苷的含量,用DA-101型树脂吸附样品,以水洗脱干扰成分,将70%乙醇洗脱液用于含量测定。利用HPLC法检测大孔树脂柱处理过的样品液,操作步骤少,色谱性污染小,柱压低,具有分离度高、专属性强及重现性好、灵敏度高等特点。蔡雄等研究D101型大孔吸附树脂富集、纯化人参总皂苷的工艺条件及参数。人参提取液45ml(5.88mg/ml)上大孔树脂柱(15mm×90mm,干重2.52g),用蒸馏水100ml、50%乙醇100ml依次洗脱,人参总皂苷富集于50%乙醇洗脱液中,且该法除杂质能力强;通过大孔吸附树脂富集与纯化后,人参总皂苷洗脱率在90%以上,50%乙醇洗脱液干燥后总固物中人参总皂苷纯度可达60.1%。刘中秋等研究了大孔树脂吸附法富集保和丸中有效成分的工艺条件及参数,以保和丸中的陈皮的主要成分橙皮苷和总固物为评价指标。结果保和丸提取液(500mg/ml)5ml上D101型大孔树脂柱(15mm×10mm),吸附30min后,先用100ml蒸馏水洗脱除去杂质,然后用100ml50%乙醇洗脱橙皮苷为最佳工艺条件;通过大孔树脂富集后橙皮苷洗脱率在95%以上,50%乙醇洗脱液干燥后总固物约为处方量的4%。刘中秋等将D101型大孔树脂用于分离三七皂苷,结果吸附量为174.5mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率达80%,产品纯度71%。金京玲用D101型树脂提取分离蒺藜总皂苷,结果吸附量为6mg/g,用浓度为80%的乙醇解吸,解吸率为96%。刘中秋等研究了中药毛冬青中的有效成分毛冬青总皂苷的提取分离工艺,选用D101型大孔吸附树脂,结果吸附量为120mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率为95%,产品纯度71%。上述结果表明同一型号的树脂对不同成分的吸附量不同。杜江等将D3520型大孔吸附树脂用于黄褐毛忍冬总皂苷的提取分离,并与原工艺有机溶剂提取法进行比较,结果总皂苷的纯度、得率均明显高于原法,且工艺简化、成本降低。生物碱精制纯化传统方法一般用阴离子交换树脂分离纯化生物碱,解吸时需要用酸、碱或盐类洗脱剂,会引入杂质,给后来的分离带来不便,换用吸附树脂则可避免此类问题。刘俊红等将3种大孔吸附树脂(D101,DA-201,WLD-3)应用于延胡索生物碱的提取分离,方法是让延胡索水提取液通过已处理过的树脂柱,用水洗至流出液无色,然后分别用30%,40%,50%,60%,70%,80%,90%,95%乙醇依次洗脱,收集各段洗脱液,进行薄层鉴别。结果从树脂上洗脱的延胡索乙素占总生药量D101型为0.069%,WLD-3型为0.072%,DA-201型为0.053%。树脂柱用40%乙醇洗脱后除去了干扰性成分,便于用HPLC法测定,保护了色谱柱,且经过大孔吸附树脂提取分离的延胡索生物碱成品体积小,相对含量高,产品质量稳定,具有良好的生理活性。罗集鹏等将大孔吸附树脂用于小檗碱的富集与定量分析,把黄连粉末以70%甲醇超声提取30min,加到已处理的大孔树脂小柱上,用pH值为10~11的水洗脱,再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脱,洗脱液用10%氢氧化钠调至碱性后,于水浴上挥去大部分溶剂,并转移至10ml量瓶中,用水稀释至刻度,以HPLC法测定,结果小檗碱与其他生物碱能很好地分离。表明大孔吸附树脂对醛式或醇式小檗碱具有良好的吸附性能,且不易被弱碱性水解吸,可用于黄连及其制剂尤其是含糖制剂中小檗碱的富集和水溶性杂质的去除。杨桦等采用大孔吸附树脂比较并筛选乌头类生物碱的提取分离最佳工艺条件,将川乌水提取液制备成8ml/g浓缩液,上柱,测定总生物碱的含量,结果该方法可分离出样品中85%以上的乌头类生物碱,同时可除去浸膏中总量为82%的水溶性固体杂质。复方制剂精制纯化饶品昌等用大孔树脂D1300,通过正交试验探讨了右归煎液的精制工艺,结果影响精制的主要因素为右归煎液浓度、流速和径高比,树脂最大吸附量为1.10g生药/ml,吸附回收率为83.34%(以5-羟甲基糖醛计)。晏亦林等将四逆汤提取液上大孔树脂,水洗后用70%乙醇洗脱,四逆汤精制样品的TLC测试结果表明,经大孔树脂处理后3味主要成分基本能检出,树脂处理前后样品的HPLC图谱峰位、峰形基本相似,但TLC及HPLC图谱中乌头碱特征峰不明显。使用方法在运用大孔吸附树脂进行分离精制工艺时,其大致操作步骤为:大孔吸附树脂预处理——树脂上柱——药液上柱——大孔吸附树脂的解吸——大孔吸附树脂的清洗、再生。由于每一个操作单元都会影响到大孔吸附树脂的分离效果,因此对大孔吸附树脂的精制工艺和分离技术的要求就相对较高。使用注意事项该类树脂在通常的储存及使用条件下性质十分稳定,不溶于水、酸、碱及有机溶剂,也不与它们发生化学反应。搬运、装卸操作应轻缓,堆放稳定、规则,勿猛烈摔打。如洒落会导致地面湿 滑,要注意防止滑倒。储存此种材料的储存温度请勿高于90℃,最高使用温度180℃。湿态0℃以上保存。储存状态下请保持包装密封完好,以防失水;如发生干燥失水,应以乙醇浸泡干态树脂约2小时,用清水洗干净后再重新包装或使用。严防冬季将球体冻裂。如发现冻结现象,请于室温下缓慢融化。运输或储存过程中严防和有异味、有毒物品及强氧化剂混杂堆放。前景大孔吸附树脂纯化技术在中药制药工业中是有发展前景的实用新技术之一,尽管它在中药有效成分的精制纯化方面还存在着一些问题。随着研究的深入以及相关标准、法规的进一步完善,一定会开发出高选择性的树脂,以进一步提高中药有效成分的提取、分离、富集效率。
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