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三七总皂苷薄层色谱,三七总皂苷的药物应用

本文目录一览三七总皂苷的药物应用2,浓硫酸显色法测定三七总皂苷的原理3,皂苷如何分离4,三七总皂苷液相色谱出峰顺序5,三七皂苷是一种口服药物最好使用什么来提取6,薄层色谱展开剂的比例如何配7,血塞通分散片治疗脑血栓管用吗8,泡节真正的药……

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1,三七总皂苷的药物应用

三七总皂苷目前主要用应用心脑血管疾病类的药品、保健品等如“血塞通”“复方丹参滴丸”

三七总皂苷薄层色谱

2,浓硫酸显色法测定三七总皂苷的原理

一般用来薄层层析分离的都是有机化合物,展开,溶媒挥发干以后,有机物就留在板上。浓硫酸理论上可以对任何有机物碳化。喷洒10%硫酸乙醇溶液,待烘干之后并继续加热,有机物就因为碳化而现实偏黑色。

三七总皂苷薄层色谱

3,皂苷如何分离

我做的时候用80%乙醇提取,大孔树脂以乙醇30,50,70,90%洗脱,取50%和70%的硅胶柱层析,氯仿-甲醇-水梯度洗脱,具体梯度要看你的薄层情况,先要用氯仿-甲醇-水做TLC,查看不同梯度各个点的情况,再利用这个条件跑柱。之后可以配合制备HPLC。
谢谢epon的及时回复,能不能氯仿甲醇的含水量说得更详细些。我这有张TLC照片,展开剂是氯仿-甲醇-水(13:7:2)的下层,你看柱色谱的洗脱剂如何安排比较合适呢?可惜粘贴不上照片

三七总皂苷薄层色谱

4,三七总皂苷液相色谱出峰顺序

反相液相色谱法中,物质极性强的先出峰,极性弱的后出峰,在正相色谱中相反,物质极性强的后出峰,极性弱的先出峰。 当然这个不是完全固定的。具体的看你的实验方法,看固定相和流动相。 一般反相色谱是极性大的先出峰,极性小的后出峰。不过如果流动相中有酸碱性就不一定了。比如流动相是弱酸性的,那么样品中的碱性物质会提前出峰。

5,三七皂苷是一种口服药物最好使用什么来提取

冻死
一种从中药三七中提取纯化总皂苷的制备方法,通过将三七药材粉碎成过粉末或颗粒,去除杂质,烘干,用含浓度为0-95%的乙醇水溶媒渗滤,热回流提取,提取液减压浓缩富集,将浓缩液上D101大孔树脂,依次以水、氨水、醇水洗脱,收集洗脱液,浓缩,干燥,即得三七总皂苷精制物。本发明的方法制成的三七总皂苷,可制成片剂、胶囊、注射剂等多种药剂学上所说的剂型,也可配合其它药物或组分一起制成制剂使用。本发明方法只需乙醇水溶液提取,使用一次大孔树脂柱分离,终产物三七总皂苷纯度高,产品稳定性和均一性良好。本发明方法设计合理,低成本、易操作、稳定性好、质控更严格、易于产业化生产。

6,薄层色谱展开剂的比例如何配

根据你要分离的物质来调节:调整强极性 或者 弱极性溶剂的比例来调整混合溶液的极性,能够将斑点的分开 和 Rf值适中即可。
一般体系都是 氨水 甲醇 二氯甲烷,乙酸乙酯,正己烷(或石油醚),如果混合物对酸不稳定就加一点点氨水,对碱不稳定就加一点点醋酸。主要看极性吧,需要分离的物质极性大,就多用极性大的试一试,极性小就多用极性小的。一般都是从极性小的开始试。首先你得对你的产物极性有个初步的认识,如果实在判断不出来,就从正己烷:乙酸乙酯=50:1开始慢慢调吧。。。
1、结合从疏水到亲水性的有机rt序列表,根据活性物质的性质(疏水性、两性、亲水性)来选择合适的流动相。2、流动相要对分离的物质具有一定的溶解度。3、展开剂的极性应该比分离的物质的极性略小。4、展开剂和吸附剂要有一定的亲和力。薄层层析展开剂的选择依据是什么薄层层析又叫薄层色谱,是色谱法中的一种,是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,属固—液吸附色谱,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点,一方面适用于少量样品(几到几微克,甚至0.01微克)的分离;另一方面在制作薄层板时,把吸附层加厚加大,因此,又可用来精制样品,此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的质。此外,薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。薄层色谱(thin layer chromatography)常用tlc表示,又称薄层层析,属于固-液吸附色谱。是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。一方面适用于小量样品(几到几十微克,甚至0.01μg)的分离。另一方面若在制作薄层板时,把吸附层加厚,将样品点成一条线,则可分离多达500mg的样品。因此又可用来精制样品。故此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物资。此外,在进行化学反应时,常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完成。 薄层色谱是在被洗涤干净的玻板(10×3cm左右)上均匀的涂一层吸附剂或支持剂,带干燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线上,凉干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内,浸入深度为0.5cm。待展开剂前沿离顶端约1cm附近时,将色谱板取出,干燥后喷以显色剂,或在紫外灯下显色。
建议你去“色谱世界”网站看看,这个网站在色谱方面非常专业,有很多薄层色谱图,及技术资料,应该能帮到你的。

7,血塞通分散片治疗脑血栓管用吗

要别乱吃,应该咨询医生
管用.
血塞通分散片治疗脑血栓管用.不过你用的这个药效果不是很好,建议你用一下昆明圣火制药生产的《血塞通软胶囊》。这个药效果很好。零售价格30多元。各地药店都有卖。
血塞通主要是活血化瘀的,对于治疗脑血栓可以起到辅助作用!
血塞通主要为五加科人参属植物三七提取的有效部位三七总皂苷,主要为人参皂苷、三七皂苷、适量赋形剂。有活血祛瘀,通脉活络,抑制血小板聚集和增加脑血流量的功效。用于脑路瘀阻,中风偏瘫,心脉瘀阻,胸痹心痛;脑血管病后遗症,冠心病心绞痛属上述证候者。 脑血栓是一种比较顽固的血管疾病,形成血栓后要通过自身循环和药物辅助作用化栓,吸收较慢,所以 服用几天时间,任何药物也难起到明显的好转,要坚持服用一段时间。 血塞通对脑血栓具有一定的有效的治疗作用,质量好不好,可以通过如下方法鉴定:取本品,除去糖衣,研细,加甲醇制成1ml中含10mg的溶液,滤过,滤液作为供试品溶液。另取人参皂甙Rb1,Rg1及三七皂甙R1对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶H 薄层板上,以氯仿—甲醇—水(7:3:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸乙醇溶液(1→10),于105℃烘约10分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。 有效药量是否达到标准,可用如下方法测试:取本品20片,除去糖衣,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于三七总皂甙 23mg),置25ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液2ml,置25ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀。精密量取上述配好的本品甲醇溶液2ml于试管中,同时做一空白管,在水浴上蒸干,冷至室温,加5%香荚兰醛冰醋酸溶液0.2ml,加0.8ml 高氯酸,在70℃热水浴中显色15分钟,放冷,加冰醋酸5ml,摇匀,在560nm波长测定吸收度。同时用三七总皂甙对照品经60℃真空干燥2小时后按样品同样操作,测定吸收度,按下式 计算供试品中三七总皂甙含量: 样品吸收度×对照品重×平均片重   三七总皂甙(%)=——————————— ————×100% 吸收度×样品重×标示量 本品含三七总皂甙应为标示量的90.0~110.0%。
有用

8,泡节真正的药名叫什么

本品为药材白糖参(为五加科植物人参Panax ginseng C. A. Mey.的根及根茎经炸水、灌糖、干燥而成)的炮制品。【制法】 取药材白糖参,除去芦头。【性状】 本品呈圆柱形或纺锤形,参体长3~15cm,直径0.7~3cm。表面白色至黄白色,上部有时具断续的不明显环纹,下部有时可见支根痕,遍体可见针刺所形成的针痕,外皮较松泡,纵纹不显,参体或参腿上常见糖样结晶。质硬,断面平坦,黄白色,疏松或有裂隙,角质样。气微香,味甜。【鉴别】 (1) 本品粉末淡黄白色。树脂道碎片易见,含黄色块状分泌物。草酸钙簇晶直径20~68μm,棱角锐尖。木栓细胞表面观类方形或多角形,壁细波状弯曲。网纹导管及梯纹导管直径10~56μm。(2)取本品粉末1g,加三氯甲烷40ml,加热回流1小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干溶剂,加水0.5ml搅拌湿润,加水饱和的正丁醇10ml,超声处理30分钟,吸取上清液,加3倍量氨试液,摇匀,放置分层,取上层液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取人参对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf及人参皂苷Rg1对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg 的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板(厚500μm)上,以三氯甲烷-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应位置上,分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。 【检查】 水分 照水分测定法第一法(中国药典2005年版附录Ⅸ H)测定,不得过6.0%。总灰分 不得过1.0%(中国药典2005年版附录Ⅸ K)。酸不溶性灰分 不得过0.2%(中国药典2005年版附录Ⅸ K)。【性味与归经】 甘、微苦,平。归脾、肺、心经。【功能与主治】 大 补元气,复脉固脱,补脾益肺,生津、安神。用于体虚欲脱,肢冷脉微,脾虚食少,肺虚喘咳,津伤口渴,内热消渴,久病虚羸,惊悸失眠,阳痿宫冷;心力衰竭,心原性休克。【用法与用量】 3~9g。用时捣碎,也可研粉吞服,一次2g,一日2次。  【注意】 不宜与藜芦同用。  【贮藏】 置阴凉干燥处。
本品为药材白糖参(为五加科植物人参Panax ginseng C. A. Mey.的根及根茎经炸水、灌糖、干燥而成)的炮制品。【制法】 取药材白糖参,除去芦头。【性状】 本品呈圆柱形或纺锤形,参体长3~15cm,直径0.7~3cm。表面白色至黄白色,上部有时具断续的不明显环纹,下部有时可见支根痕,遍体可见针刺所形成的针痕,外皮较松泡,纵纹不显,参体或参腿上常见糖样结晶。扩展资料:药效:白糖参的作用:为名贵中药,性平,味甘,微苦。具有大补元气、复脉固脱、补脾益肺、生津、安神之功能。用于体虚欲脱、肢冷脉微、脾虚食少、肺虚喘咳、津伤口渴、内热消渴、久病虚羸、惊悸失眠、阳痿宫冷、心力衰竭、心原性休克。糖参是白糖参的简称,用鲜人参为原料,经选参、下须、熏参、洗刷、焯煮、排针、顺针、灌糖、干燥等工序加工而成。人参在糖渍作用下可改变其固有的口感,目的是便于服用.由于白糖参口感好、食用方便,主要是将其作为"进补品"。参考资料来源:百度百科-白糖参
壮腰补肾酒 巴戟60克,肉苁蓉45克,川杜仲33克,人参25克,鹿茸片18克,蛤蚧1对,川续断30克,骨碎补15克,冰糖75克,50度米酒1公斤。浸泡1个月。 功能和用法:壮阳健腰补肾,适用于男子腰膝酸软乏力,;亦可用于女子性欲淡漠,低血压,腰酸无力等。每次服10~20毫升。 禁忌症:高血压患者勿饮。祛风活络酒 白花蛇90克,川芎32克,川木瓜20克,姜活、独活各25克,千年健40克,制川乌18克,秦艽28克,川牛膝45克,半枫荷50克,冰糖100克。50度米酒1.5公斤,浸泡1个月。 功能和用法:祛风活络,活血止痛,适用于慢性风湿筋骨疼痛,且疼痛多发生于寒冷潮湿天气者。每日服2~3次,每次10~15毫升。亦可外搽患处。 禁忌症:同上。此药酒含川乌,不能多饮。泡药酒的方法与注意事项 1.酒的选用 一般选用50度或以上的饮用酒为佳,因为50度或以上的酒在浸泡的过程中能在很大的程度上杀灭中草药材中沾附的病菌以及有害的微生物、寄生虫及虫卵,使之能在安全的条件下饮用。2,泡药酒不宜用塑料制品,因为塑料制品中的有害物质容易溶解于酒里,对人体造成危害。最好用陶瓷或玻璃瓶子。同时,泡药酒还应尽量避免阳光照射或灼热逼烤。3.服用药酒时,不宜加糖或冰糖,以免影响药效,最好加一点蜜糖,因为蜜糖性温和,加入药酒后不仅可以减少药酒对肠胃的刺激,还有利于保持和提高药效。 4.浸酒药材的选用和处理方法 动物药宜除去内脏及污物,清水洗净(毒蛇应去头),用火炉或烤箱烘烤,使之散发出微微的香味。烘烤不仅可除去水分,还可以达到灭菌的效果,并保持浸泡酒的酒精浓度。还可使有效成分更易溶于酒中,饮用起来也有香醇的感受。 凡已腐败变质或霉变的动物药均应弃之不用。 植物药应最大程度地除去药材中的杂质、污泥。浸酒的药材应较为干燥,才能保证药酒的效能。 另外,一切含有有毒成分的矿物药,如含汞、砷、铬、铅等的矿物药均不应用来浸酒。我国唐代的多位皇帝,如唐太宗等都是为了长寿而服用含铅、汞的丹药、药酒而丧命! 5.药酒浸泡的时间 一些古方或民间传言,认为药酒要浸泡数月至1年以上。笔者认为无此必要。一般浸泡1个月即可。有时为了使有效成分更快地逸出,如不考虑美观,可将药材切碎浸泡。 另外气温对药酒的浸泡有直接的影响,气温高则浸泡的时间短些,气温低则浸泡的时间长些。 泡酒的容器宜用玻璃瓶、瓦罐,不要用金属容器,以免金属中逸出有毒物质或产生毒性化学反应。家庭常用药酒的配方及用法 1.补气补血酒 人参33克,黄芪25克,当归身20克,龙眼肉60克,川芎15克,熟地45克。用50度米酒浸泡1个月。 功能和用法:适用于气血虚弱、面色苍白无光泽,乏力,或月经稀少色淡,月经来迟等。每次服10~20毫升。不善于饮酒者可将此酒冲入汤水中饮用。或以此酒炖鸡效果亦佳。 禁忌:感冒发热、溃疡病、呼吸道疾病及肝病忌服。 2.壮腰补肾酒 巴戟60克,肉苁蓉45克,川杜仲33克,人参25克,鹿茸片18克,蛤蚧1对,川续断30克,骨碎补15克,冰糖75克,50度米酒1公斤。浸泡1个月。 功能和用法:壮阳健腰补肾,适用于男子腰膝酸软乏力,阳痿;亦可用于女子性欲淡漠,低血压,腰酸无力等。每次服10~20毫升。 禁忌症:同上。高血压患者勿饮。 3.活血化瘀酒 田七(即三七)85克(打碎或切片),当归25克,川续断33克,苏木28克,川芎30克,红花18克,延胡索35克,香附15克,冰糖70克,50度米酒1公斤。浸泡1个月。 功能和用法:活血化瘀止痛,适用于跌打损伤旧患,肌肉筋骨疼痛。每次服10~15毫升。亦可外搽患处。禁忌症:同上。 4.祛风活络酒 白花蛇90克,川芎32克,川木瓜20克,姜活、独活各25克,千年健40克,制川乌18克,秦艽28克,川牛膝45克,半枫荷50克,冰糖100克。50度米酒1.5公斤,浸泡1个月。 功能和用法:祛风活络,活血止痛,适用于慢性风湿筋骨疼痛,且疼痛多发生于寒冷潮湿天气者。每日服2~3次,每次10~15毫升。亦可外搽患处。 禁忌症:同上。此药酒含川乌,不能多饮。 5.养身酒 杞子90克,黄精65克,黄芪32克,当归身28克,冬虫夏草38克,龙眼肉60克,人参25克。50度米酒1.5公斤,浸泡1个月。 功能:补气血,养身益寿,是温和的健身酒,可使人面色红润光泽。每日早晚各服1次,每次量不宜超过30毫升,老年人以10~15毫升为佳。 禁忌症:同上。 6.外用跌打酒 生川乌10克,生草乌10克,两面针15克,樟脑20克,大黄18克,冰片17克,细辛12克,苏木32克,60%酒精1.5公斤,浸泡1个月。 功能:活血散瘀,舒筋止痛。外搽疼痛部位,每日3~5次。皮肤破损处忌搽。禁止内服。7、狗肾蜈蚣酒(主冶肾阳虚损)(阳痿) (配方)狗肾1个,枸杞子30克,蛇床子20克,蜈蚣3条,白酒1000毫升。(制法)上药浸入酒中,1周后饮用。(用法)每次温饮约25克,每日1次,连服10天为1疗程。
广东的客家人管一种人参一样的东西叫“泡节”,是用来炖瘦肉,隔水炖半个钟头,去渣给小孩喝水,可以调理肠胃,健脾开胃!白糖参又有人叫糖参、沙糖参。白糖参的作用:为名贵中药,性平,味甘,微苦。具有大补元气、复脉固脱、补脾益肺、生津、安神之功能。用于体虚欲脱、肢冷脉微、脾虚食少、肺虚喘咳、津伤口渴、内热消渴、久病虚羸、惊悸失眠、阳痿宫冷、心力衰竭、心原性休克。

9,大孔吸收树脂在现代中药生产中的应用

大孔吸收树脂在现代中药生产中的应用大孔吸附树脂是近代发展起来的一类有机高聚物吸附剂,70年代末开始将其应用于中草药成分的提取分离。中国医学科学院药物研究所植化室试用大孔吸附树脂对糖、生物碱、黄酮等进行吸附,并在此基础上用于天麻、赤勺、灵芝和照山白等中草药的提取分离,结果表明大孔吸附树脂是分离中草药水溶性成分的一种有效方法。用此法从甘草中可提取分离出甘草甜素结晶。以含生物碱、黄酮、水溶性酚性化合物和无机矿物质的4种中药有效部位的单味药材(黄连、葛根、丹参、石膏)水提液为样本,在LD605型树脂上进行动态吸附研究,比较其吸附特性参数。结果表明除无机矿物质外,其它中药有效部位均可不同程度的被树脂吸附纯化。不同结构的大孔吸附树脂对亲水性酚类衍生物的吸附作用研究表明不同类型大孔吸附树脂均能从极稀水溶液中富集微量亲水性酚类衍生物,且易洗脱,吸附作用随吸附物质的结构不同而有所不同,同类吸附物质在各种树脂上的吸附容量均与其极性水溶性有关。用D型非极性树脂提取了绞股蓝皂甙,总皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔树脂精制“右归煎液”,其干浸膏得率在4~5%之间,所得干浸膏不易吸潮,贮藏方便,其吸附回收率以5-羟甲基糖醛计,为83.3%。用D-101型非极性树脂提取了甜菊总甙,粗品收率8%左右,精品收率在3%左右。用大孔吸附树脂提取精制三七总皂甙,所得产品纯度高,质量稳定,成本低。将大孔吸附树脂用于银杏叶的提取,提取物中银杏黄酮含量稳定在26%以上。江苏色可赛思树脂有限公司整理用大孔吸附树脂分离出的川芎总提物中川芎嗪和阿魏酸的含量约为25%~29%,收率为0.6%。另外大孔吸附树脂还可用于含量测定前样品的预分离。黄酮精制纯化张纪兴等对地锦草的提取工艺进行了研究,旨在提高总黄酮的收率,选用D101型大孔树脂,以地锦草总黄酮含量为考察指标,采用L9(34)正交试验表,以直接影响地锦草总黄酮收率的上柱量、吸附时间及洗脱液的浓度为实验因素,每个因素取3个水平。结果10ml样品液(每1ml75%乙醇液含地锦草干浸膏0.5g)上柱、静置吸附时间30min、用95%乙醇洗脱地锦草总黄酮为最佳工艺;洗脱液干燥后的总固体物中的地锦草总黄酮含量大于16%,高于醇提干浸膏的7.61%,且洗脱率大于93%。高红宁等采用紫外分光光度法测定苦参中总黄酮的含量,使用AB-8型大孔吸附树脂对苦参总黄酮的吸附性能及原液浓度、pH值、流速、洗脱剂的种类对吸附性能的影响进行了研究,结果AB-8型树脂对苦参总黄酮的适宜吸附条件为原液浓度0.285mg/ml、pH值4、流速每小时3倍树脂体积、洗脱剂用50%乙醇时,解吸效果较好,表明AB-8型树脂精制苦参总黄酮是可行的。麻秀萍等用不同型号的大孔吸附树脂研究了中药银杏叶的提取物银杏叶黄酮的分离,发现S-8型树脂吸附量为126.7mg/g,洗脱溶剂的乙醇浓度90%,解吸率52.9%,AB-8型树脂吸附量102.8mg/g,用溶剂为90%的乙醇解吸,解吸率是97.9%,表明不同型号的树脂对同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔树脂分离葛根中的总黄酮,将用70%乙醇提取的葛根浓缩液加到大孔树脂柱上,先用水洗脱,再用70%乙醇洗脱至薄层色谱(TLC)检查无葛根素斑点为止,结果葛根总黄酮收率为9.92%(占生药总黄酮的84.58%),高于正丁醇法的5.42%。两种方法的主要成分基本一致,但用大孔树脂法分离葛根总黄酮具有收率高、成本低、操作简便等优点,可供大生产使用。皂苷精制纯化赤芍为中药,其主要成分为芍药苷、羟基芍药苷、芍药苷内酯等化合物,简称赤芍总苷。姜换荣等用大孔吸附树脂分离赤芍总苷,芍药以70%的乙醇回流提取,减压浓缩,过大孔吸附树脂柱,分别用水、20%乙醇洗脱,收集20%乙醇洗脱液,减压浓缩得赤芍总苷,并用高效液相色谱法(HPLC)对所得赤芍总苷中的芍药苷含量进行测定,赤芍总苷的收率为5.4%,其中芍药苷的含量为75%。本法操作简便,得率稳定,产品质量稳定。金芳等用D101型大孔吸附树脂吸附含芍药中药复方提取液,以排除其他成分的干扰,并将50%乙醇洗脱液用HPLC法测定,结果可以快速准确地测定复方中药制剂中的芍药苷含量,且重现性好,回收率较高。臧琛等以中药抗感冒颗粒中芍药苷含量为指标,比较了醇沉、超滤及大孔吸附树脂精制3种方法,结果芍药苷的含量大小依次为醇沉、大孔树脂、超滤法。醇沉法含量虽高,但工艺较为复杂,耗时长。陈延清采用HPLC法测定丹参素、芍药苷的含量,选用7种不同类型的大孔吸附树脂(X-5,AB-8,NK-2,NKA-2,NK-9,D3520,D101,WLD),精制后提取物的含固率显著降低,丹参素的损失都很大,X-5,AB-8,WLD3种树脂对芍药苷的保留率都在80%以上。7种大孔树脂在乐脉胶囊的精制中对丹参素保留率都很低,因而对丹参药材不宜采用;部分类型树脂对精制芍药苷类成分可以采用。苟奎斌等采用大孔吸附树脂,用HPLC法测定肝得宁片中的连翘苷的含量,用DA-101型树脂吸附样品,以水洗脱干扰成分,将70%乙醇洗脱液用于含量测定。利用HPLC法检测大孔树脂柱处理过的样品液,操作步骤少,色谱性污染小,柱压低,具有分离度高、专属性强及重现性好、灵敏度高等特点。蔡雄等研究D101型大孔吸附树脂富集、纯化人参总皂苷的工艺条件及参数。人参提取液45ml(5.88mg/ml)上大孔树脂柱(15mm×90mm,干重2.52g),用蒸馏水100ml、50%乙醇100ml依次洗脱,人参总皂苷富集于50%乙醇洗脱液中,且该法除杂质能力强;通过大孔吸附树脂富集与纯化后,人参总皂苷洗脱率在90%以上,50%乙醇洗脱液干燥后总固物中人参总皂苷纯度可达60.1%。刘中秋等研究了大孔树脂吸附法富集保和丸中有效成分的工艺条件及参数,以保和丸中的陈皮的主要成分橙皮苷和总固物为评价指标。结果保和丸提取液(500mg/ml)5ml上D101型大孔树脂柱(15mm×10mm),吸附30min后,先用100ml蒸馏水洗脱除去杂质,然后用100ml50%乙醇洗脱橙皮苷为最佳工艺条件;通过大孔树脂富集后橙皮苷洗脱率在95%以上,50%乙醇洗脱液干燥后总固物约为处方量的4%。刘中秋等将D101型大孔树脂用于分离三七皂苷,结果吸附量为174.5mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率达80%,产品纯度71%。金京玲用D101型树脂提取分离蒺藜总皂苷,结果吸附量为6mg/g,用浓度为80%的乙醇解吸,解吸率为96%。刘中秋等研究了中药毛冬青中的有效成分毛冬青总皂苷的提取分离工艺,选用D101型大孔吸附树脂,结果吸附量为120mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率为95%,产品纯度71%。上述结果表明同一型号的树脂对不同成分的吸附量不同。杜江等将D3520型大孔吸附树脂用于黄褐毛忍冬总皂苷的提取分离,并与原工艺有机溶剂提取法进行比较,结果总皂苷的纯度、得率均明显高于原法,且工艺简化、成本降低。生物碱精制纯化传统方法一般用阴离子交换树脂分离纯化生物碱,解吸时需要用酸、碱或盐类洗脱剂,会引入杂质,给后来的分离带来不便,换用吸附树脂则可避免此类问题。刘俊红等将3种大孔吸附树脂(D101,DA-201,WLD-3)应用于延胡索生物碱的提取分离,方法是让延胡索水提取液通过已处理过的树脂柱,用水洗至流出液无色,然后分别用30%,40%,50%,60%,70%,80%,90%,95%乙醇依次洗脱,收集各段洗脱液,进行薄层鉴别。结果从树脂上洗脱的延胡索乙素占总生药量D101型为0.069%,WLD-3型为0.072%,DA-201型为0.053%。树脂柱用40%乙醇洗脱后除去了干扰性成分,便于用HPLC法测定,保护了色谱柱,且经过大孔吸附树脂提取分离的延胡索生物碱成品体积小,相对含量高,产品质量稳定,具有良好的生理活性。罗集鹏等将大孔吸附树脂用于小檗碱的富集与定量分析,把黄连粉末以70%甲醇超声提取30min,加到已处理的大孔树脂小柱上,用pH值为10~11的水洗脱,再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脱,洗脱液用10%氢氧化钠调至碱性后,于水浴上挥去大部分溶剂,并转移至10ml量瓶中,用水稀释至刻度,以HPLC法测定,结果小檗碱与其他生物碱能很好地分离。表明大孔吸附树脂对醛式或醇式小檗碱具有良好的吸附性能,且不易被弱碱性水解吸,可用于黄连及其制剂尤其是含糖制剂中小檗碱的富集和水溶性杂质的去除。杨桦等采用大孔吸附树脂比较并筛选乌头类生物碱的提取分离最佳工艺条件,将川乌水提取液制备成8ml/g浓缩液,上柱,测定总生物碱的含量,结果该方法可分离出样品中85%以上的乌头类生物碱,同时可除去浸膏中总量为82%的水溶性固体杂质。复方制剂精制纯化饶品昌等用大孔树脂D1300,通过正交试验探讨了右归煎液的精制工艺,结果影响精制的主要因素为右归煎液浓度、流速和径高比,树脂最大吸附量为1.10g生药/ml,吸附回收率为83.34%(以5-羟甲基糖醛计)。晏亦林等将四逆汤提取液上大孔树脂,水洗后用70%乙醇洗脱,四逆汤精制样品的TLC测试结果表明,经大孔树脂处理后3味主要成分基本能检出,树脂处理前后样品的HPLC图谱峰位、峰形基本相似,但TLC及HPLC图谱中乌头碱特征峰不明显。使用方法在运用大孔吸附树脂进行分离精制工艺时,其大致操作步骤为:大孔吸附树脂预处理——树脂上柱——药液上柱——大孔吸附树脂的解吸——大孔吸附树脂的清洗、再生。由于每一个操作单元都会影响到大孔吸附树脂的分离效果,因此对大孔吸附树脂的精制工艺和分离技术的要求就相对较高。使用注意事项该类树脂在通常的储存及使用条件下性质十分稳定,不溶于水、酸、碱及有机溶剂,也不与它们发生化学反应。搬运、装卸操作应轻缓,堆放稳定、规则,勿猛烈摔打。如洒落会导致地面湿 滑,要注意防止滑倒。储存此种材料的储存温度请勿高于90℃,最高使用温度180℃。湿态0℃以上保存。储存状态下请保持包装密封完好,以防失水;如发生干燥失水,应以乙醇浸泡干态树脂约2小时,用清水洗干净后再重新包装或使用。严防冬季将球体冻裂。如发现冻结现象,请于室温下缓慢融化。运输或储存过程中严防和有异味、有毒物品及强氧化剂混杂堆放。前景大孔吸附树脂纯化技术在中药制药工业中是有发展前景的实用新技术之一,尽管它在中药有效成分的精制纯化方面还存在着一些问题。随着研究的深入以及相关标准、法规的进一步完善,一定会开发出高选择性的树脂,以进一步提高中药有效成分的提取、分离、富集效率。
大孔吸附树脂应用新技术 近几年来,由于大孔吸附树脂新技术的引进,使中草药有效单体成分或复方中某一单体成分的指标得到提高。它具有快速、高效、方便、灵敏、选择性好等优点,因而发展速度很快,应用面很广。 3.1 大孔吸附树脂在中药有效成分纯化中的应用 大孔吸附树脂用于白芍总苷、甜叶菊苷、刺玫果苷、三七总苷、西洋参总皂苷、绞股蓝总皂苷、甘草酸、三棵针生物碱、丹皮酚、银杏叶黄酮、制川乌和制草乌中总生物碱、薄盖灵芝中尿嘧啶和尿嘧啶核苷、川芎嗪和阿魏酸的分离。 3.2 大孔吸附树脂在中药复方制剂中的应用 章氏12)采用D型大孔吸附树脂法测定了三七及其制剂冠心宁总皂苷。也有人将三七蜂王浆用Dzol柱处理,测定三七皂苷的含量,回收率为104.4%.刘氏等在对复肢胶囊(含有三七等25味中药)的复方制剂进行内控试验中,采用大孔吸附树脂吸附法有效地分离三七皂苷,并进行了 TLC定性鉴别,结果斑点分离度好,具有较好的重现性。任氏等‘s’采用大孔吸附树脂D型(天津骨胶厂)纯化气血注射液、生脉注射液中的人参总皂苷。胡氏等L6)采用大孔吸附树脂分离一比色法,测定生脉注射液中的人参总皂苷,结果提高了分离效果.减少了影响因素,使样品含量重现性好,平均回收率达100. 1%以上。 苯乙烯苷类是肉苁蓉的有效成分,大孔吸附树脂(AB—B型)对苯乙醇苷类成分有较好的分离性能17).采用Dlol型大孔吸附树脂能纯化黄芪中的黄芪甲苷.寿氏用低极性的GDXl04大孔吸附树脂,分离纯化疏肝止痛片中芍药苷成分。钟氏以壳聚糖为絮凝剂,采用树脂M为吸附剂,对龟鹿补肾液的生产工艺进行了改进.结果新工艺比原工艺减少了一步浓缩,而且壳聚糖、树脂M的成本比酒精低,可缩短生产周期,减少能耗,降低生产成本,提高生产效率。王氏等采用南开大学生产的X5大孔吸附树脂分离纯化龟鹿补肾液中的淫羊藿苷成分。经X5吸附树脂处理后的样品,可有效地除去部分杂质,使其在高效夜相色铺中达到理想的分离效果。 鉴于大孔吸附树脂一般是以聚苯乙烯为骨架,合成时使用了小分子的致孔剂、交联剂等,用前需要处理,并在提取物和制剂中检测其残留量。应符合要求。另外,由于大孔吸附树脂属于极性吸附,一种树脂只能对某一极性段的成分具有良好的吸附,故一般适宜于单味药中某类成分的定向提取。中药复方成分非常复杂,仅用某种树脂很难兼顾到所有成分,国家不鼓励中药复方使用大孔吸附树脂精制,使用时应该非常慎重。
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