三七总皂苷怎样分离，分段沉淀法分离纯化皂苷的原理是什么常用试剂有哪些

发布时间：2023-06-13 05:20 编辑：网络点击：333

本文目录一览分段沉淀法分离纯化皂苷的原理是什么常用试剂有哪些2，浓硫酸显色法测定三七总皂苷的原理3，皂苷如何分离4，熟三七皂苷用60的乙醇提取可以吗5，三七皂苷是一种口服药物最好使用什么来提取6，以下溶剂中常用于沉淀法分离纯化总皂苷7，……

本文目录一览

1，分段沉淀法分离纯化皂苷的原理是什么常用试剂有哪些
2，浓硫酸显色法测定三七总皂苷的原理
3，皂苷如何分离
4，熟三七皂苷用60的乙醇提取可以吗
5，三七皂苷是一种口服药物最好使用什么来提取
6，以下溶剂中常用于沉淀法分离纯化总皂苷
7，大孔吸收树脂在现代中药生产中的应用
8，中草药有效成分的分离与精制方法按照原理可分为哪几大类
9，天然药物化学成分的分离方法有

1，分段沉淀法分离纯化皂苷的原理是什么常用试剂有哪些

分段沉淀法分离纯化皂苷的原理是什么？常用试剂有哪些（1）皂苷类通常用醇提取,提取液减压浓缩后,加适量的水,必要时先用乙醚,石油醚等亲脂性溶剂萃取,除去亲脂性杂质,然后用水饱和正丁醇萃取,减压蒸干,得粗制总皂苷,此法被认为是皂苷类成分的提取的通法..（2）甲醇或乙醇提取-丙酮或乙醚沉淀法由于皂苷难溶于乙醚、丙酮等溶剂,可将粗制总皂苷溶于少量甲醇,然后滴加乙醚或丙酮,皂苷即析出..（3）碱水提取法酸性皂苷可先用碱水提取,再加酸酸化使皂苷沉淀析出.

三七总皂苷怎样分离

2，浓硫酸显色法测定三七总皂苷的原理

一般用来薄层层析分离的都是有机化合物，展开，溶媒挥发干以后，有机物就留在板上。浓硫酸理论上可以对任何有机物碳化。喷洒10%硫酸乙醇溶液，待烘干之后并继续加热，有机物就因为碳化而现实偏黑色。

三七总皂苷怎样分离

3，皂苷如何分离

谢谢epon的及时回复，能不能氯仿甲醇的含水量说得更详细些。我这有张TLC照片，展开剂是氯仿-甲醇-水（13：7：2）的下层,你看柱色谱的洗脱剂如何安排比较合适呢？可惜粘贴不上照片

我做的时候用80%乙醇提取，大孔树脂以乙醇30，50，70，90%洗脱，取50%和70%的硅胶柱层析，氯仿-甲醇-水梯度洗脱，具体梯度要看你的薄层情况，先要用氯仿-甲醇-水做TLC，查看不同梯度各个点的情况，再利用这个条件跑柱。之后可以配合制备HPLC。

三七总皂苷怎样分离

4，熟三七皂苷用60的乙醇提取可以吗

可以。三七总皂苷的提取及纯化中，微波辅助萃取法提取三七中皂苷类化合物的最佳条件，使用浓度为60%的乙醇，在液固比100：1的条件下，以255w的微波功率，微波间歇萃取lOx20s，是可以使用的。乙醇是一种重要的有机物，俗称酒精，分子式为C2H6O，摩尔质量为46.07g/mol，密度为0.79g/cm3，是无色透明易挥发和易燃性液体，具有酒的气味和刺激的辛辣味，燃烧时出现淡蓝色火焰。

5，三七皂苷是一种口服药物最好使用什么来提取

一种从中药三七中提取纯化总皂苷的制备方法，通过将三七药材粉碎成过粉末或颗粒，去除杂质，烘干，用含浓度为0-95％的乙醇水溶媒渗滤，热回流提取，提取液减压浓缩富集，将浓缩液上D101大孔树脂，依次以水、氨水、醇水洗脱，收集洗脱液，浓缩，干燥，即得三七总皂苷精制物。本发明的方法制成的三七总皂苷，可制成片剂、胶囊、注射剂等多种药剂学上所说的剂型，也可配合其它药物或组分一起制成制剂使用。本发明方法只需乙醇水溶液提取，使用一次大孔树脂柱分离，终产物三七总皂苷纯度高，产品稳定性和均一性良好。本发明方法设计合理，低成本、易操作、稳定性好、质控更严格、易于产业化生产。

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6，以下溶剂中常用于沉淀法分离纯化总皂苷

1. 皂苷的提取方法（1）皂苷类通常用醇提取，提取液减压浓缩后，加适量的水，必要时先用乙醚，石油醚等亲脂性溶剂萃取，除去亲脂性杂质，然后用水饱和正丁醇萃取，减压蒸干，得粗制总皂苷，此法被认为是皂苷类成分的提取的通法.。（2）甲醇或乙醇提取-丙酮或乙醚沉淀法由于皂苷难溶于乙醚、丙酮等溶剂，可将粗制总皂苷溶于少量甲醇，然后滴加乙醚或丙酮，皂苷即析出.。（3）碱水提取法酸性皂苷可先用碱水提取，再加酸酸化使皂苷沉淀析出。2. 皂苷元的提取方法 (1)皂苷元多数难溶于或不溶于水，易溶于有机溶剂，所以可采用两相萃取法，用矿酸并加热的条件先将粗皂苷水解，水解出来的皂苷元用弱极性的有机溶剂萃取，可以减少对皂苷元的破坏。 (2)还可以直接用酸水加热水解中药原料中的皂苷。 (3)含羰基的皂苷元可用Girard T或P试剂进行提取分离。 3. 皂苷的分离（1）沉淀法 ①丙酮或乙醚沉淀法：方法简便，但难以分离完全。 ②胆甾醇沉淀法：可用来精制甾体皂苷。 ③铅盐沉淀法：此法可分离酸性皂苷与中性皂苷。醋酸铅可使酸性皂苷完全沉淀；碱式醋酸铅则能使中性皂苷也沉淀下来。（2）色谱法纯化皂苷多采用吸附色谱、分配色谱法、高效液相色谱法以及液滴逆流色谱法。答案补充所以选B 乙醚

7，大孔吸收树脂在现代中药生产中的应用

大孔吸附树脂应用新技术近几年来，由于大孔吸附树脂新技术的引进，使中草药有效单体成分或复方中某一单体成分的指标得到提高。它具有快速、高效、方便、灵敏、选择性好等优点，因而发展速度很快，应用面很广。 3.1 大孔吸附树脂在中药有效成分纯化中的应用大孔吸附树脂用于白芍总苷、甜叶菊苷、刺玫果苷、三七总苷、西洋参总皂苷、绞股蓝总皂苷、甘草酸、三棵针生物碱、丹皮酚、银杏叶黄酮、制川乌和制草乌中总生物碱、薄盖灵芝中尿嘧啶和尿嘧啶核苷、川芎嗪和阿魏酸的分离。 3.2 大孔吸附树脂在中药复方制剂中的应用章氏12)采用D型大孔吸附树脂法测定了三七及其制剂冠心宁总皂苷。也有人将三七蜂王浆用Dzol柱处理，测定三七皂苷的含量，回收率为104．4％．刘氏等在对复肢胶囊(含有三七等25味中药)的复方制剂进行内控试验中，采用大孔吸附树脂吸附法有效地分离三七皂苷，并进行了 TLC定性鉴别，结果斑点分离度好，具有较好的重现性。任氏等‘s’采用大孔吸附树脂D型(天津骨胶厂)纯化气血注射液、生脉注射液中的人参总皂苷。胡氏等L6)采用大孔吸附树脂分离一比色法，测定生脉注射液中的人参总皂苷，结果提高了分离效果．减少了影响因素，使样品含量重现性好，平均回收率达100． 1％以上。苯乙烯苷类是肉苁蓉的有效成分，大孔吸附树脂(AB—B型)对苯乙醇苷类成分有较好的分离性能17)．采用Dlol型大孔吸附树脂能纯化黄芪中的黄芪甲苷．寿氏用低极性的GDXl04大孔吸附树脂，分离纯化疏肝止痛片中芍药苷成分。钟氏以壳聚糖为絮凝剂，采用树脂M为吸附剂，对龟鹿补肾液的生产工艺进行了改进．结果新工艺比原工艺减少了一步浓缩，而且壳聚糖、树脂M的成本比酒精低，可缩短生产周期，减少能耗，降低生产成本，提高生产效率。王氏等采用南开大学生产的X5大孔吸附树脂分离纯化龟鹿补肾液中的淫羊藿苷成分。经X5吸附树脂处理后的样品，可有效地除去部分杂质，使其在高效夜相色铺中达到理想的分离效果。鉴于大孔吸附树脂一般是以聚苯乙烯为骨架，合成时使用了小分子的致孔剂、交联剂等，用前需要处理，并在提取物和制剂中检测其残留量。应符合要求。另外，由于大孔吸附树脂属于极性吸附，一种树脂只能对某一极性段的成分具有良好的吸附，故一般适宜于单味药中某类成分的定向提取。中药复方成分非常复杂，仅用某种树脂很难兼顾到所有成分，国家不鼓励中药复方使用大孔吸附树脂精制，使用时应该非常慎重。

8，中草药有效成分的分离与精制方法按照原理可分为哪几大类

结晶法需要掌握结晶溶剂选择的一般原则及判定结晶纯度的方法。结晶溶剂选择的一般原则：对欲分离的成分热时溶解度大，冷时溶解度小；对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。沸点要适当，不宜过高或过低，如乙醚就不宜用。判定结晶纯度的方法：理化性质均一；固体化合物熔距 ≤ 2℃；TLC或PC展开呈单一斑点；HPLC或GC分析呈单峰。沉淀法可通过4条途径实现： 1)通过改变溶剂极性改变成分的溶解度。常见的有水提醇沉法(沉淀多糖、蛋白质)、醇提水沉法(沉淀树脂、叶绿素)、醇提乙醚或丙酮沉淀法(沉淀皂苷)等。 2)通过改变溶剂强度改变成分的溶解度。使用较多的是盐析法，即在中药水提液中加入一定量的无机盐，使某些水溶性成分溶解度降低而沉淀出来。 3)通过改变溶剂pH值改变成分的存在状态。适用于酸性、碱性或两性亲脂性成分的分离。如分离碱性成分的酸提碱沉法和分离酸性成分的碱提酸沉法。 4) 通过加入某种试剂与欲分离成分生成难溶性的复合物或化合物。如铅盐沉淀法(包括中性醋酸铅或碱式醋酸铅)、雷氏盐沉淀法(分离水溶性生物碱)、胆甾醇沉淀法(分离甾体皂苷)等。萃取法，包括以下： 1.液-液萃取，选择两种相互不能任意混溶的溶剂，通常一种为水，另一种为石油醚、乙醚、氯仿、乙酸乙酯或正丁醇等。将待分离混合物混悬于水中，置分液漏斗中，加适当极性的有机溶剂，振摇后放置，分取有机相或水相，即可将极性不同的成分分离。分离的难易取决于两种物质在同一溶剂系统中分配系数的比值，即分离因子。分离因子愈大，愈好分离。 2.纸色谱(PC)，属于分配色谱。可用于糖的检识、鉴定，亦可用于生物碱的色谱鉴别等。 3.分配柱色谱，可分为正相色谱与反相色谱。正相色谱固定相极性大，流动相极性小，可用于分离水溶性或极性较大的成分。反相色谱与此相反，适宜分离脂溶性化合物。根据分子量大小和用以下方法： 1.透析法，适用于水溶性的大分子成分(如蛋白质、多肽、多糖)与小分子成分(如氨基酸、单糖、无机盐)的分离。 2.凝胶过滤法，又称凝胶渗透色谱、分子筛过滤、排阻色谱。分离混合物时，各组分按分子由大到小的顺序先后流出并得到分离。常用凝胶有葡聚糖凝胶(Sephadex G)和羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)。前者只适于在水中应用。后者既可在水中应用，又可在有机溶剂中应用，分离混合物时，既有分子筛作用，又有吸附作用。如分离游离黄酮时，主要靠吸附作用；分离黄酮苷时，则分子筛的性质起主导作用。 3.超滤法 4.超速离心法还有吸附法，又包括 1)硅胶吸附色谱硅胶为极性吸附剂，吸附力的大小取决于被分离物质的极性(极性越大，吸附力越强)和洗脱溶剂的极性(溶剂极性越弱，硅胶对被分离物质的吸附能力越强)。因此，用硅胶吸附色谱分离一组极性不同的混合物时，极性大的物质因吸附力大而洗脱慢；洗脱溶剂的极性增大，洗脱能力增强，洗脱速度加快。另外硅胶有一定的酸性，在用其分离碱性成分时，需注意。 2)氧化铝吸附色谱氧化铝亦为极性吸附剂，其吸附规律与硅胶相似。不同的是，氧化铝有一定的碱性，且具有铝离子，在用其分离一些酸性或酚性成分时，易产生不可逆吸附而不能被溶剂洗脱。如蒽醌类、黄酮类(葛根异黄酮除外)成分分离时一般不选择氧化铝。 3)活性炭吸附色谱活性炭为非极性吸附剂，其吸附规律与硅胶、氧化铝恰好相反。对非极性物质具有较强的亲和力，在水中对物质表现出强的吸附能力。常用于水溶液的脱色素，也可用于糖、环烯醚萜苷的分离纯化等。 4)聚酰胺吸附色谱聚酰胺吸附属于氢键吸附，系通过其分子中众多的酰胺羰基与酚类、黄酮类化合物的酚羟基，或酰胺键上的游离胺基与醌类、脂肪羧酸上的羰基形成氢键缔合而产生吸附。因此，聚酰胺吸附色谱特别适合分离酚类、醌类和黄酮类化合物。聚酰胺对被分离物质吸附力的大小取决于被分离物质分子结构中可与聚酰胺形成氢键缔合的基团数目及氢键作用强度。同时，溶剂也会影响聚酰胺对被分离物质的吸附，表现出各种溶剂在聚酰胺吸附色谱中洗脱能力有大有小，其由弱到强的大致顺序为水、甲醇、丙酮、氢氧化钠水溶液等。 5)大孔吸附树脂吸附色谱大孔吸附树脂同时具有吸附性和分子筛性。一般非极性化合物在水中易被非极性树脂吸附，极性物质在水中易被极性树脂吸附。物质在溶剂中的溶解度大，树脂对此物质的吸附力就小，反之就大。对非极性大孔吸附树脂来说，洗脱溶剂极性越小，洗脱能力越强。该法可用于皂苷类成分的纯化分离。

9，天然药物化学成分的分离方法有

结晶，利用饱和度及熔点不同将目的分子结晶分离；吸附，利用吸附物质比如活性炭、氧化铝、硅胶等吸附分离；分子筛、膜分离，根据分子量大小进行分离；萃取，液相萃取及固相萃取等。

目前我国天然药物化学研究依其目的不同可分为3个方面： ①以阐明药用生物有效成分，获得具有新结构的化合物或具有生物活性的单体为目的，进行提取分离条件、结构鉴定、一般活性研究； ②以解决自然资源有限的活性化合物或其前体的来源为目的，进行半合成及生物转化研究； ③以获得高效低毒的创新药为目的，以天然活性化合物为先导物，合成一系列结构类似物进行构效关系研究。由此可见，天然药物研究已经从最初对天然来源活性化合物被动全盘地接受到积极主动地改进，研究在不断深入。 1 天然药物化学研究应以创制新药为目标知识产权的保护和市场竞争的形势迫使我国必须将创新药物研究放在重要位置。新药研究周期长，风险大，投入高，而我国天然药物资源丰富、经济基础相对比较薄弱，从天然产物中寻找创新药物适合现阶段国情。国内外研究经验表明，来自于天然的先导化合物很有希望成为治疗疑难病症的新药，而且天然产物药理筛选的命中率比合成化合物高。天然先导化合物的发现为新药的目标化合物提供了结构模式，从天然结构活性成分出发，经结构修饰、类似物的合成及系统的活性研究，总结结构与活性（毒性）的相关性，作为设计新药目标化合物的基础，是国际上研究天然活性成分的主要思路和方法。我国在该领域的研究中，上述第一个方面的研究比较普遍，以发表论文为其主要研究成果；国家自然科学基金以资助创新药物的基础研究为主，以寻找天然先导化合物继而获得专利保护的新药为目的和主要成果。在现阶段，这3个方面的研究还会长期并存，而创新药物的研究，应在得到活性单体的基础上进行深入的构效关系研究。天然来源的新药创制在我国有较好的基础和潜力。天然药物化学基础研究应从目前我国新药研究的迫切需要出发，从我国社会和经济发展的长远利益考虑，为我国创制新药发挥重要作用，促进创新药物的发展，而不应仅仅停留在分离纯化、结构鉴定、活性测定、发表论文为止。 2 加强基础研究是创制新药的关键创制新药，基础研究是关键。如果没有长期深入、扎实和雄厚的基础研究工作积累，就不会有创新药物的发展，新药的来源也很快就会枯竭。我国新药研究与国际先进水平仍有很大差距。多年来创制的新药品种少，有特色的药物更少。其根本原因是基础研究薄弱，不能满足创新药发展的需要。新药研究艰难，短期内难以取得明显成效，因此一部分科研人员不愿从事探索性强、需要长期进行的基础研究，而选择一些短线课题和开发研究项目。很多天然药物化学研究停留在新结构化合物的发现、跟踪性研究或缺乏创新的开发阶段。虽然研究“短、平、快”和“me too”类新药可解燃眉之需，但从长远考虑，加强基础研究、储备技术和人才、发展具有我国自主知识产权的新药才是根本目标。天然药物化学研究的深入应以定量构效关系和三维构效关系理论为指导，在先导化合物分子结构的优化方面下工夫，即根据疾病的病因、发病机制、细胞生物学特点、受体的结构等寻找活性尤其是有特殊作用机制的先导化合物，利用适当的药理模型研究分子的活性和毒性作用机制，在此基础上进行分子的结构改造，研究分析不同活性的分子其结构和构象的差异，总结其活性所必需的结构及其与某种药理（毒理）作用之间的规律，据此进行结构优化，为设计合成高效低毒的新药奠定基础。在此过程中，不仅要充分应用还要不断地总结和发展构效关系的理论。基础科学研究的根本在于创新，科学研究的积累可以开拓创新的思路。目前我国天然药物化学研究的思路大多是跟踪国际热点，缺乏原始的创新思路，探索性不强。如紫杉醇、三尖杉酯碱、长春新碱等抗癌药物，都是在国外有一定研究基础后移植过来的，我国自行发现的类似这样疗效好、作用机制明确、得到国际公认的新药极少。往往是有个好的苗头化合物大家便纷纷一涌而上，将许多人力、物力集中在某个热点的跟踪研究上，不利于该领域的发展，也难以发展成为具有我国专利的创新药物。 3 应用多学科的理论和技术，促进天然药物化学研究的深入新药研究是多学科合作的系统工程。而天然药物化学与药物分析、药物化学、生药学、分子生物学、生物工程、微生物学、药理学、毒理学均有密切的关系，其发展必须充分利用相关学科的理论、方法与技术进行综合研究。在成分分离方面，各种现代新技术的应用，不仅使非极性的、小分子的化合物分离速度和分离质量有了大幅度提高，而且使那些长期以来分离纯化难度较大苷类等的水溶性化合物也得到较好的分离。结构鉴定方面，uv，ir，ms，nmr（包括近年发展起来的质谱、核磁共振各种新技术），x-射线晶体衍射及sds-page技术等的应用，为结构和纯度鉴定提供了有力的技术手段。

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三七总皂苷可以在内维持多久，血友病甲输入第八因子后其在体内保持多久的活性 2023-06-13 05:20 下一篇