三七总皂苷纯度测定，中药化学成分进行结构研究前如何检测纯度

发布时间：2023-06-13 04:49 编辑：网络点击：134

本文目录一览中药化学成分进行结构研究前如何检测纯度2，三七三醇皂苷的含量测定3，如何测药品提取后该提取出来的东西的纯度怎么对比4，如何在冲泡三七粉时直观地用肉眼检测出三七总皂苷的含量高低5，化学原材料怎么样检测才能知道它纯度和里面所有化……

本文目录一览

1，中药化学成分进行结构研究前如何检测纯度
2，三七三醇皂苷的含量测定
3，如何测药品提取后该提取出来的东西的纯度怎么对比
4，如何在冲泡三七粉时直观地用肉眼检测出三七总皂苷的含量高低
5，化学原材料怎么样检测才能知道它纯度和里面所有化学成分
6，三七皂苷是一种口服药物最好使用什么来提取
7，PNS是什么
8，粗盐的提纯及纯度检验实验预习报告
9，大孔吸收树脂在现代中药生产中的应用

1，中药化学成分进行结构研究前如何检测纯度

根据情况，先分离，可用红外，色谱，质谱，联用等方法。

必须液质联用啊

三七总皂苷纯度测定

2，三七三醇皂苷的含量测定

照高效液相色谱法（附录 Ⅵ D ）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈 - 水（ 19.580.5 ∶ ）为流动相；检测波长为 210nm ，理论板数按人参皂苷 Rg 1 峰计算应不低于 4000 ，人参皂苷 Rg 1 与三七皂苷 R 1 之间分离度应不低于 1.5 ，人参皂苷 Rg 1 与 Re 之间分离度应不低于 1.3 。对照品溶液的制备取人参皂苷 Rg 1 、三七皂苷 Re 和三七皂苷 R 1 对照品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释成每 1ml 中含人参皂苷 Rg 1 2.5mg 、三七皂苷 Re0.4mg 和三七皂苷 R 1 0.8mg 的混合溶液，摇匀，即得。供试品溶液的制备取本品约 120 μ g ，精密称定，置 25ml 量瓶中，加入流动相约 20ml ，超声处理（功率 160W , 频率 40KHz ） 30 分钟，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl ，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含人参皂苷 Rg 1 （ C 42 H 72 O 14 ）不得少于 50.0% ；含三七皂苷 Re （ C 48 H 82 O 18 ）不得少于 6.0% ；含三七皂苷 R 1 （ 47 H 80 O 18 ）不得少于 11.0% 。

三七总皂苷纯度测定

3，如何测药品提取后该提取出来的东西的纯度怎么对比

只有用标准品或者对照品做对比试验，才能知道该提取物的纯度。标准品或对照品在北京中国药品生物制品鉴定所有卖。一般都是通过当地省级食品药品检验所订购的。所以你可以在当地市级药检所或者省级药检所看看有没有，借用或者购买。

同问。。。

三七总皂苷纯度测定

4，如何在冲泡三七粉时直观地用肉眼检测出三七总皂苷的含量高低

网易网易号行程卡行程码商标申请均被驳回北京：12日一次性投放2500万抗原试剂张文宏：新冠最终会成季节性流行病女孩跳楼过路男子扑救当肉垫河南8岁女童家门口失踪后遇害钟南山团队：新冠出院后复阳也不传染外交部副部长谢锋会见来访美国官员上班阳了算工伤吗？校方通报男生被指在女友孕期出轨男子帮倒地老人报警反被讹余承东：华为Mate50是生死之战巴基斯坦和阿富汗边境发生冲突沉船捞出165年前牛仔裤世界杯半决赛现场将播放孤勇者阳过何时可返岗？“阳康”指南来了为何感觉无症状感染者很少?专家回应球王贝利安慰C罗颜值高更不易患新冠？专家回应梅西妻子模仿梅西发火杨惠妍第十次成为中国女首富0?地道三七：目前科学的三七质量鉴别方法有这些?地道三七2019-12-24 08:090《中国药典》)自1963年版开始，每版均收载三七药材与饮片，检验项目从最初的只有性状鉴别、显微鉴别，到现在的薄层鉴别、含量测定等，质量控制手段不断完善提高，三七的质量也越来越有保证。一、性状鉴别法一一直观的质量控制方法性状鉴别法是凭借人的感官去鉴别三七的质量，内容涉及以下七个方面，分别为：性状、大小、色泽、表面、断面、质地、气味。三七药材和三七饮片可以通过该方法辨别质量。三七以表面颜色较浅、断面灰绿色、苦甜味浓者为好，表面红色较重者一般为未水洗直接干燥所得。二、显微鉴别法——微观的质量控制方法显微鉴别法是借助显微镜，通过对三七的切片、粉末组织、细胞、簇晶、淀粉粒等特征进行鉴别的一种方法。对于三七粉的质量控制，显微鉴别法具有得天独厚的优势。?三、理化分析法一一现代化的质量控制方法理化分析法是借助现代仪器设备，如薄层色谱仪、高效液相色谱仪等，对三七中主要化学成分进行鉴别、含量测定或有毒有害物质的测定。特别对于含三七的中成药，如复方丹参片、血塞通滴丸、注射用血塞通、血栓通注射液等，理化分析更为重要。皂苷类化合物是三七的主要有效化学成分之一，其总含量的高低是衡量三七内在质量优劣的重要标准，三七中皂苷类成分的苷元化学结构绝大多数属于达玛烷型四环三萜皂。根据其结构可分为两个基本类型，即20(S)-原人参二醇型和20(S)-原人参三醇型。该类结构规律性强，主要区别在于R1、R2、R3的种类不同，如含氧糖基的数量、种类等。含氧糖基主要包括α-L-鼠李吡喃糖基(rha)、α-L-阿拉伯吡喃糖基ara(pyr)]、β-D-葡萄吡喃糖基(glc)、α-D-葡萄吡喃糖基(glc*)，β-D-木吡喃糖基(xyl)、α-L-阿拉伯呋喃糖基[ara(fur)]等。迄今为止，从三七的根、根茎、侧根、茎叶、花芽、种子和果梗中分离得到的皂苷类成分达130余种。其中，三七药材中所含化学成分从皂苷角度分类，大致可分为人参皂苷、三七皂苷、绞股蓝皂苷和七叶胆皂苷等。三七与同属的人参、西洋参在化学成分上既有相似性，又有差异性，三七特有的成分为三七皂苷R1，其他含量较高的成分主要为人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd等，三七茎叶中人参皂苷Rb3的含量较高，而三七根和根茎中基本不含此成分。如果是三七粉的话，有一个很传统简单的鉴别方法：将三七粉与水混合后，用力摇调匀，带有水泡即说明为好的三七粉，如视频所示。地道三七：【视频】三七粉鉴别http://mp.weixin.qq.com/s?__biz=Mzg4MTAyNjM5Ng==&mid=100000937&idx=2&sn=74035f21338ddf9b28f2ef7067f25dcf&chksm=4f6d709a781af98c1b1ba7b8b6b85b613f30a3f660617576d4cfe2d0d042ebfefd1a18367ab5#rd内容由【地道三七】采编，转载请注明出处。视频内容来源于网络，如有侵权请告知删除

5，化学原材料怎么样检测才能知道它纯度和里面所有化学成分

1、你的实验是否是平行测定？实验条件的变化会引起实验结果的改变，如果是平行条件下，不同含量造成不同实验结果，通常是由于操作误差引起。2、实验好不好指的是滴定测定含量的准确度和精密度还是指后续实验效果？

纯度：你可以取少量配成溶液采用滴定的方法成分：气相色谱，液相色谱，定性的有红外和紫外和核磁共振等

6，三七皂苷是一种口服药物最好使用什么来提取

一种从中药三七中提取纯化总皂苷的制备方法，通过将三七药材粉碎成过粉末或颗粒，去除杂质，烘干，用含浓度为0-95％的乙醇水溶媒渗滤，热回流提取，提取液减压浓缩富集，将浓缩液上D101大孔树脂，依次以水、氨水、醇水洗脱，收集洗脱液，浓缩，干燥，即得三七总皂苷精制物。本发明的方法制成的三七总皂苷，可制成片剂、胶囊、注射剂等多种药剂学上所说的剂型，也可配合其它药物或组分一起制成制剂使用。本发明方法只需乙醇水溶液提取，使用一次大孔树脂柱分离，终产物三七总皂苷纯度高，产品稳定性和均一性良好。本发明方法设计合理，低成本、易操作、稳定性好、质控更严格、易于产业化生产。

冻死

7，PNS是什么

PNS是PPTP协议的客户-服务器模型的服务器端，是PPP NCP协议的逻辑终点，能处理PPP协议和PPTP协议分组。 PnS——Point and Shot，对准就拍,无需调整拍摄参数，也无需调焦,也就是大家常说的傻瓜相机 Pns——三七总皂苷（PANAX NOTOGINSENOSIDES）三七总皂甙（三七总皂苷） PANAX NOTOGINSENOSIDES [来源]三七提取的活32313133353236313431303231363533e59b9ee7ad9431333332623430性有效成份。 [作用与用途]活血祛瘀，通脉活络。具有抑制血小板聚集和增加脑血流量的作用，用于脑血管后遗症，视网膜中央静脉阻塞，眼前房出血等。 [制剂]血塞通注射液、血栓通注射液、三七总甙片、三七总甙胶囊。【药品名称】品名：三七总皂苷汉语拼音：Sanqi zongzaogan 【主要成份】三七总皂苷（其主要成份为：人参皂苷Rb1,人参皂苷Rg1,?三七皂苷R1）【性状】本品为淡黄色无定形粉末，味苦，微甘。 ?本品易溶于甲醇，乙醇和水，难溶于丙酮、乙醚和苯，易吸潮。【药理作用】 1．降低机体的耗氧量，提高机体对缺氧的耐受力。 2．抑制由ADP引起的家兔血小板聚集。 3．扩张脑血管，使脑血流量增加。 4．抗血栓和抗凝血作用。【功能主治】活血祛瘀，通脉活络，具有抑制血小板聚集和增加心脑血流量的作用。用于心脑血管疾病。【贮藏】密封，置干燥处。【制剂】血塞通注射液；三七总皂苷片；三七总皂苷胶囊。【有效期】四年【包装】内包装：30kg/袋，20kg/袋，10kg/袋，药用塑料袋。外包装：纸桶或者根据需要包装。 PNS （peripheral nervous system）即周围神经系统。

pns是pptp协议的客户-服务器模型的服务器端，是ppp ncp协议的逻辑终点，能处理ppp协议和pptp协议分组。

8，粗盐的提纯及纯度检验实验预习报告

一、实验目的1、掌握提纯粗食盐的原理、方法及有关离子的鉴定。2. 掌握溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作。3. 学会台秤、量筒、pH试纸、滴管和试管的正确使用方法。二、实验原理粗食盐通常是从盐湖等地方采得，其中含有不溶性的杂质（如泥沙等）和可溶性的杂质（如Ca2+、Mg2+、SO42-）。除去粗食盐中不溶性杂质的方法是将粗食盐溶于适量水中，然后过滤。除去可溶性杂质的方法是选择适当的沉淀剂，使Ca2+、Mg2+、SO42- 等生成难溶性化合物而被除去。首先，将粗食盐溶于适量水中，加入稍过量的BaCl2溶液，使SO42-生成BaSO4沉淀后，再过滤除去BaSO4。反应方程式:Ba2+ + SO42- ══ BaSO4 ↓然后，在滤液中加入适量的NaOH溶液和Na2CO3溶液，使过量的Ba2+和粗食盐中的Ca2+、Mg2+与之生成沉淀，再过滤除去。其反应方程式:Ca2+ + CO32- ══ CaCO3 ↓Mg2+ + OH- + CO32- ══ Mg2 ( OH )2CO3 ↓ Ba2+ + CO32- ══ BaCO3 ↓三、仪器与试剂仪器：台秤，烧杯，量筒，玻璃棒，药匙，洗瓶，普通漏斗，漏斗架，滤纸，酒精灯，石棉网，泥三角，蒸发皿，试管，布氏漏斗，抽滤瓶，循环水真空泵。试剂：粗食盐，1 mol/L BaCl2，2mol/L NaOH，1mol/L Na2CO3，饱和(NH4)2C2O4，2mol/L HCl，2mol/L Hac，镁试剂I，pH试纸。四、内容及步骤 1、粗食盐的提纯（1）粗食盐的称量和溶解用台秤称取8.0g粗食盐放人干净的烧杯中，加水30mL，用玻璃棒搅拌，并加热使粗食盐溶解，这时不溶性杂质沉于烧杯底部，如不溶性杂质较多，可过滤除去。（2）除去SO42- 离子把粗食盐溶液加热至近沸时，在不断搅拌下逐滴加入 1mol/L BaC12溶液，直至SO42- 全部转化为BaSO4沉淀。为了检查SO42- 是否除尽，将烧杯从石棉网上取下，放置一段时间，待沉淀沉降后，沿烧杯壁向上层清液滴加1～2滴BaC12溶液，若不出现浑浊，则表示SO42- 沉淀完全。沉淀完全后，继续加热5min，使沉淀颗粒长大而易于沉淀和过滤。过滤，弃去沉淀，滤液转入烧杯中。（3）除Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+等离子将烧杯中的滤液加热近沸，加入1mL 2mol/L NaOH和3mL 1mol/L Na2CO3溶液。待沉淀沉降后，沿烧杯壁向上层清液中加入1～2滴Na2CO3溶液，检查被沉淀离子是否完全沉降，若出现浑浊，可继续滴加Na2CO3http://www.wenku1.com/view/E477C23438EDF1E7.html溶液，直至沉淀完全。过滤，弃去沉淀。（4）除过量的CO32- 离子用2mol/L HCl把烧杯中的滤液调为酸性，用pH试纸检验，使pH为4～5。（5）浓缩、结晶把调好pH的溶液倒入干净的蒸发皿中，在搅拌下加热、蒸发、浓缩至稠糊状，使NaCl完全析出，停止加热。稍冷后趁热用布氏漏斗抽滤，尽量将NaCl晶体抽干，再用少量蒸馏水洗涤NaCl晶体2～3次，抽干，弃去母液。（6）干燥与称量将NaCl晶体移至另一洁净已称重的蒸发皿中，加热烘干，干燥后冷至室温，将氯化钠晶体连同蒸发皿一起称重。计算产率:纯食盐产率= (提纯后的食盐质量/粗食盐质量)×100%2. 产品纯度的检查称取粗食盐和提纯后食盐各1g，分别溶于5mL蒸馏水中，然后将两种溶液分别分成三等份于6支试管中，组成三组对照检查。如何写化学实验报告：首先，写实验报告绝对不是没有效率的事情。实验报告是他人了解你的实验方法和结论的最佳途径，同时，实验报告也可以帮助自己整理实验方法、数据，为以后的论文写作打基础。反正，我还蛮喜欢写实验报告的，尤其喜欢做实验数据分析。不同教授对实验报告的格式要求不同，建议和教授进行沟通。如果教授要求高的话，那么一份完整的实验报告基本上要按论文发表的格式来写。各个刊物对论文的格式要求大同小异，我主要讲一下JACS (Journal of American Chemistry Society) 的格式。Abstract 摘要简述实验目的，方法和结论。长度为一段。Introduction 引言介绍理论背景，回顾一下其他人的实验结论。Materials and Methods 材料和方法简洁准确地描述实验试剂、仪器和步骤Results 实验结果数据和图表一般都在这一部分Discussion 讨论这一部分主要是对实验结果的理解Conclusions 实验结论顾名思义，实验结论Associated Content 相关信息这部分会有一些原始数据等内容Author Information 作者信息论文作者的联系方式Acknowledgements 致谢（我也不知道怎么翻。。。）通常用来感谢经费来源和研究机构References 参考文献语言要尽量客观准确，多使用被动语态（不过现在对这一条要求没那么严格了）。字体，图或表的下标，引用格式等也有要求，我就不赘述了，JACS paper template写得很清楚

一、实验目的1. 掌握提纯粗食盐的原理、方法及有关离子的鉴定。2. 掌握溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作。 3. 学会台秤、量筒、pH试纸、滴管和试管的正确使用方法。二、实验原理粗食盐通常是从盐湖等地方采得，其中含有不溶性的杂质（如泥沙等）和可溶性的杂质（如Ca2+、Mg2+、SO42-）。除去粗食盐中不溶性杂质的方法是将粗食盐溶于适量水中，然后过滤。除去可溶性杂质的方法是选择适当的沉淀剂，使Ca2+、Mg2+、SO42- 等生成难溶性化合物而被除去。首先，将粗食盐溶于适量水中，加入稍过量的BaCl2溶液，使SO42-生成BaSO4沉淀后，再过滤除去BaSO4。反应方程式:Ba2+ + SO42- ══ BaSO4 ↓然后，在滤液中加入适量的NaOH溶液和Na2CO3溶液，使过量的Ba2+和粗食盐中的Ca2+、Mg2+与之生成沉淀，再过滤除去。其反应方程式:Ca2+ + CO32- ══ CaCO3 ↓Mg2+ + OH- + CO32- ══ Mg2 ( OH )2CO3 ↓ Ba2+ + CO32- ══ BaCO3 ↓三、仪器与试剂仪器：台秤，烧杯，量筒，玻璃棒，药匙，洗瓶，普通漏斗，漏斗架，滤纸，酒精灯，石棉网，泥三角，蒸发皿，试管，布氏漏斗，抽滤瓶，循环水真空泵。试剂：粗食盐，1 mol/L BaCl2，2mol/L NaOH，1mol/L Na2CO3，饱和(NH4)2C2O4，2mol/L HCl，2mol/L Hac，镁试剂I，pH试纸。四、内容及步骤 1. 粗食盐的提纯（1）粗食盐的称量和溶解用台秤称取8.0g粗食盐放人干净的烧杯中，加水30mL，用玻璃棒搅拌，并加热使粗食盐溶解，这时不溶性杂质沉于烧杯底部，如不溶性杂质较多，可过滤除去。（2）除去SO42- 离子把粗食盐溶液加热至近沸时，在不断搅拌下逐滴加入 1mol/L BaC12溶液，直至SO42- 全部转化为BaSO4沉淀。为了检查SO42- 是否除尽，将烧杯从石棉网上取下，放置一段时间，待沉淀沉降后，沿烧杯壁向上层清液滴加1～2滴BaC12溶液，若不出现浑浊，则表示SO42- 沉淀完全。沉淀完全后，继续加热5min，使沉淀颗粒长大而易于沉淀和过滤。过滤，弃去沉淀，滤液转入烧杯中。（3）除Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+等离子将烧杯中的滤液加热近沸，加入1mL 2mol/L NaOH和3mL 1mol/L Na2CO3溶液。待沉淀沉降后，沿烧杯壁向上层清液中加入1～2滴Na2CO3溶液，检查被沉淀离子是否完全沉降，若出现浑浊，可继续滴加Na2CO3http://www.wenku1.com/view/E477C23438EDF1E7.html溶液，直至沉淀完全。过滤，弃去沉淀。（4）除过量的CO32- 离子用2mol/L HCl把烧杯中的滤液调为酸性，用pH试纸检验，使pH为4～5。（5）浓缩、结晶把调好pH的溶液倒入干净的蒸发皿中，在搅拌下加热、蒸发、浓缩至稠糊状，使NaCl完全析出，停止加热。稍冷后趁热用布氏漏斗抽滤，尽量将NaCl晶体抽干，再用少量蒸馏水洗涤NaCl晶体2～3次，抽干，弃去母液。（6）干燥与称量将NaCl晶体移至另一洁净已称重的蒸发皿中，加热烘干，干燥后冷至室温，将氯化钠晶体连同蒸发皿一起称重。计算产率:纯食盐产率= (提纯后的食盐质量/粗食盐质量)×100%2. 产品纯度的检查称取粗食盐和提纯后食盐各1g，分别溶于5mL蒸馏水中，然后将两种溶液分别分成三等份于6支试管中，组成三组对照检查。（1）SO42- 的检查在第一组溶液中，分别加入2滴2mol/L HCl溶液和2滴1mol/L BaC12溶液，比较两个试管中沉淀产生的情况。（2） Ca2+ 的检验在第二组溶液中，分别加入2mol/L HAc溶液2滴和饱和(NH4)2C2O4溶液3～4滴，比较两管中沉淀产生的情况。（3）Mg2+ 的检验在第三组溶液中，分别加入2滴2mol/L NaOH溶液和镁试剂3滴，若有天蓝色沉淀生成，表示有Mg2+ 存在，比较两管中溶液的颜色。实验注意事项1. 粗食盐可先在火上煅烧，使其中有机物碳化，再用水溶解成饱和溶液。不溶性杂质可采用过滤法除去，可溶性杂质可根据其性质借助化学方法除去。2. 注意抽滤装置的安装和使用：（1）连接抽滤装置时，将布氏漏斗配一合适的塞在吸滤瓶上必须紧密不漏气，漏斗管下端的斜口要正对吸滤瓶的侧管，吸滤瓶的侧管用厚橡皮管与水泵侧管相连（最好接一安全瓶，再和水泵相连）。（2）抽滤时为防止滤纸被抽破，可用两层滤纸。（3）抽滤前用同一溶剂将滤纸润湿，使滤纸紧贴于布氏漏斗的底面，打开水泵将滤纸吸紧，以避免固体在抽滤过程中从滤纸边缘吸入抽滤瓶中。（4）转移结晶和母液到布氏漏斗中，结晶应平铺于滤纸上。抽干母液。（5）洗涤沉淀。抽干母液的晶体要用所选的洗涤剂洗涤，以除去晶体表面的母液。洗涤时注意少量多次，一般2～3次，每次3～5mL。（6）停止抽滤时，先将吸滤瓶与水泵之间连接的橡皮管拆开，或者将安全瓶的活塞打开与大气相通，防止水倒流入吸滤瓶内，才关掉水泵。

9，大孔吸收树脂在现代中药生产中的应用

大孔吸附树脂应用新技术近几年来，由于大孔吸附树脂新技术的引进，使中草药有效单体成分或复方中某一单体成分的指标得到提高。它具有快速、高效、方便、灵敏、选择性好等优点，因而发展速度很快，应用面很广。 3.1 大孔吸附树脂在中药有效成分纯化中的应用大孔吸附树脂用于白芍总苷、甜叶菊苷、刺玫果苷、三七总苷、西洋参总皂苷、绞股蓝总皂苷、甘草酸、三棵针生物碱、丹皮酚、银杏叶黄酮、制川乌和制草乌中总生物碱、薄盖灵芝中尿嘧啶和尿嘧啶核苷、川芎嗪和阿魏酸的分离。 3.2 大孔吸附树脂在中药复方制剂中的应用章氏12)采用D型大孔吸附树脂法测定了三七及其制剂冠心宁总皂苷。也有人将三七蜂王浆用Dzol柱处理，测定三七皂苷的含量，回收率为104．4％．刘氏等在对复肢胶囊(含有三七等25味中药)的复方制剂进行内控试验中，采用大孔吸附树脂吸附法有效地分离三七皂苷，并进行了 TLC定性鉴别，结果斑点分离度好，具有较好的重现性。任氏等‘s’采用大孔吸附树脂D型(天津骨胶厂)纯化气血注射液、生脉注射液中的人参总皂苷。胡氏等L6)采用大孔吸附树脂分离一比色法，测定生脉注射液中的人参总皂苷，结果提高了分离效果．减少了影响因素，使样品含量重现性好，平均回收率达100． 1％以上。苯乙烯苷类是肉苁蓉的有效成分，大孔吸附树脂(AB—B型)对苯乙醇苷类成分有较好的分离性能17)．采用Dlol型大孔吸附树脂能纯化黄芪中的黄芪甲苷．寿氏用低极性的GDXl04大孔吸附树脂，分离纯化疏肝止痛片中芍药苷成分。钟氏以壳聚糖为絮凝剂，采用树脂M为吸附剂，对龟鹿补肾液的生产工艺进行了改进．结果新工艺比原工艺减少了一步浓缩，而且壳聚糖、树脂M的成本比酒精低，可缩短生产周期，减少能耗，降低生产成本，提高生产效率。王氏等采用南开大学生产的X5大孔吸附树脂分离纯化龟鹿补肾液中的淫羊藿苷成分。经X5吸附树脂处理后的样品，可有效地除去部分杂质，使其在高效夜相色铺中达到理想的分离效果。鉴于大孔吸附树脂一般是以聚苯乙烯为骨架，合成时使用了小分子的致孔剂、交联剂等，用前需要处理，并在提取物和制剂中检测其残留量。应符合要求。另外，由于大孔吸附树脂属于极性吸附，一种树脂只能对某一极性段的成分具有良好的吸附，故一般适宜于单味药中某类成分的定向提取。中药复方成分非常复杂，仅用某种树脂很难兼顾到所有成分，国家不鼓励中药复方使用大孔吸附树脂精制，使用时应该非常慎重。

大孔吸收树脂在现代中药生产中的应用大孔吸附树脂是近代发展起来的一类有机高聚物吸附剂，70年代末开始将其应用于中草药成分的提取分离。中国医学科学院药物研究所植化室试用大孔吸附树脂对糖、生物碱、黄酮等进行吸附，并在此基础上用于天麻、赤勺、灵芝和照山白等中草药的提取分离，结果表明大孔吸附树脂是分离中草药水溶性成分的一种有效方法。用此法从甘草中可提取分离出甘草甜素结晶。以含生物碱、黄酮、水溶性酚性化合物和无机矿物质的4种中药有效部位的单味药材（黄连、葛根、丹参、石膏）水提液为样本，在LD605型树脂上进行动态吸附研究，比较其吸附特性参数。结果表明除无机矿物质外，其它中药有效部位均可不同程度的被树脂吸附纯化。不同结构的大孔吸附树脂对亲水性酚类衍生物的吸附作用研究表明不同类型大孔吸附树脂均能从极稀水溶液中富集微量亲水性酚类衍生物，且易洗脱，吸附作用随吸附物质的结构不同而有所不同，同类吸附物质在各种树脂上的吸附容量均与其极性水溶性有关。用D型非极性树脂提取了绞股蓝皂甙，总皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔树脂精制“右归煎液”，其干浸膏得率在4～5%之间，所得干浸膏不易吸潮，贮藏方便，其吸附回收率以5-羟甲基糖醛计，为83.3%。用D-101型非极性树脂提取了甜菊总甙，粗品收率8%左右，精品收率在3%左右。用大孔吸附树脂提取精制三七总皂甙，所得产品纯度高，质量稳定，成本低。将大孔吸附树脂用于银杏叶的提取，提取物中银杏黄酮含量稳定在26%以上。江苏色可赛思树脂有限公司整理用大孔吸附树脂分离出的川芎总提物中川芎嗪和阿魏酸的含量约为25%～29%，收率为0.6%。另外大孔吸附树脂还可用于含量测定前样品的预分离。黄酮精制纯化张纪兴等对地锦草的提取工艺进行了研究，旨在提高总黄酮的收率，选用D101型大孔树脂，以地锦草总黄酮含量为考察指标，采用L9（34）正交试验表，以直接影响地锦草总黄酮收率的上柱量、吸附时间及洗脱液的浓度为实验因素，每个因素取3个水平。结果10ml样品液（每1ml75%乙醇液含地锦草干浸膏0.5g）上柱、静置吸附时间30min、用95%乙醇洗脱地锦草总黄酮为最佳工艺；洗脱液干燥后的总固体物中的地锦草总黄酮含量大于16%，高于醇提干浸膏的7.61%，且洗脱率大于93%。高红宁等采用紫外分光光度法测定苦参中总黄酮的含量，使用AB-8型大孔吸附树脂对苦参总黄酮的吸附性能及原液浓度、pH值、流速、洗脱剂的种类对吸附性能的影响进行了研究，结果AB-8型树脂对苦参总黄酮的适宜吸附条件为原液浓度0.285mg/ml、pH值4、流速每小时3倍树脂体积、洗脱剂用50%乙醇时，解吸效果较好，表明AB-8型树脂精制苦参总黄酮是可行的。麻秀萍等用不同型号的大孔吸附树脂研究了中药银杏叶的提取物银杏叶黄酮的分离，发现S-8型树脂吸附量为126.7mg/g，洗脱溶剂的乙醇浓度90%，解吸率52.9%，AB-8型树脂吸附量102.8mg/g，用溶剂为90%的乙醇解吸，解吸率是97.9%，表明不同型号的树脂对同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔树脂分离葛根中的总黄酮，将用70%乙醇提取的葛根浓缩液加到大孔树脂柱上，先用水洗脱，再用70%乙醇洗脱至薄层色谱（TLC）检查无葛根素斑点为止，结果葛根总黄酮收率为9.92%（占生药总黄酮的84.58%），高于正丁醇法的5.42%。两种方法的主要成分基本一致，但用大孔树脂法分离葛根总黄酮具有收率高、成本低、操作简便等优点，可供大生产使用。皂苷精制纯化赤芍为中药，其主要成分为芍药苷、羟基芍药苷、芍药苷内酯等化合物，简称赤芍总苷。姜换荣等用大孔吸附树脂分离赤芍总苷，芍药以70%的乙醇回流提取，减压浓缩，过大孔吸附树脂柱，分别用水、20%乙醇洗脱，收集20%乙醇洗脱液，减压浓缩得赤芍总苷，并用高效液相色谱法（HPLC）对所得赤芍总苷中的芍药苷含量进行测定，赤芍总苷的收率为5.4%，其中芍药苷的含量为75%。本法操作简便，得率稳定，产品质量稳定。金芳等用D101型大孔吸附树脂吸附含芍药中药复方提取液，以排除其他成分的干扰，并将50%乙醇洗脱液用HPLC法测定，结果可以快速准确地测定复方中药制剂中的芍药苷含量，且重现性好，回收率较高。臧琛等以中药抗感冒颗粒中芍药苷含量为指标，比较了醇沉、超滤及大孔吸附树脂精制3种方法，结果芍药苷的含量大小依次为醇沉、大孔树脂、超滤法。醇沉法含量虽高，但工艺较为复杂，耗时长。陈延清采用HPLC法测定丹参素、芍药苷的含量，选用7种不同类型的大孔吸附树脂（X-5，AB-8，NK-2，NKA-2，NK-9，D3520，D101，WLD），精制后提取物的含固率显著降低，丹参素的损失都很大，X-5，AB-8，WLD3种树脂对芍药苷的保留率都在80%以上。7种大孔树脂在乐脉胶囊的精制中对丹参素保留率都很低，因而对丹参药材不宜采用；部分类型树脂对精制芍药苷类成分可以采用。苟奎斌等采用大孔吸附树脂，用HPLC法测定肝得宁片中的连翘苷的含量，用DA-101型树脂吸附样品，以水洗脱干扰成分，将70%乙醇洗脱液用于含量测定。利用HPLC法检测大孔树脂柱处理过的样品液，操作步骤少，色谱性污染小，柱压低，具有分离度高、专属性强及重现性好、灵敏度高等特点。蔡雄等研究D101型大孔吸附树脂富集、纯化人参总皂苷的工艺条件及参数。人参提取液45ml（5.88mg/ml）上大孔树脂柱（15mm×90mm，干重2.52g），用蒸馏水100ml、50%乙醇100ml依次洗脱，人参总皂苷富集于50%乙醇洗脱液中，且该法除杂质能力强；通过大孔吸附树脂富集与纯化后，人参总皂苷洗脱率在90%以上，50%乙醇洗脱液干燥后总固物中人参总皂苷纯度可达60.1%。刘中秋等研究了大孔树脂吸附法富集保和丸中有效成分的工艺条件及参数，以保和丸中的陈皮的主要成分橙皮苷和总固物为评价指标。结果保和丸提取液（500mg/ml）5ml上D101型大孔树脂柱（15mm×10mm），吸附30min后，先用100ml蒸馏水洗脱除去杂质，然后用100ml50%乙醇洗脱橙皮苷为最佳工艺条件；通过大孔树脂富集后橙皮苷洗脱率在95%以上，50%乙醇洗脱液干燥后总固物约为处方量的4%。刘中秋等将D101型大孔树脂用于分离三七皂苷，结果吸附量为174.5mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率达80%，产品纯度71%。金京玲用D101型树脂提取分离蒺藜总皂苷，结果吸附量为6mg/g，用浓度为80%的乙醇解吸，解吸率为96%。刘中秋等研究了中药毛冬青中的有效成分毛冬青总皂苷的提取分离工艺，选用D101型大孔吸附树脂，结果吸附量为120mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率为95%，产品纯度71%。上述结果表明同一型号的树脂对不同成分的吸附量不同。杜江等将D3520型大孔吸附树脂用于黄褐毛忍冬总皂苷的提取分离，并与原工艺有机溶剂提取法进行比较，结果总皂苷的纯度、得率均明显高于原法，且工艺简化、成本降低。生物碱精制纯化传统方法一般用阴离子交换树脂分离纯化生物碱，解吸时需要用酸、碱或盐类洗脱剂，会引入杂质，给后来的分离带来不便，换用吸附树脂则可避免此类问题。刘俊红等将3种大孔吸附树脂（D101，DA-201，WLD-3）应用于延胡索生物碱的提取分离，方法是让延胡索水提取液通过已处理过的树脂柱，用水洗至流出液无色，然后分别用30%，40%，50%，60%，70%，80%，90%，95%乙醇依次洗脱，收集各段洗脱液，进行薄层鉴别。结果从树脂上洗脱的延胡索乙素占总生药量D101型为0.069%，WLD-3型为0.072%，DA-201型为0.053%。树脂柱用40%乙醇洗脱后除去了干扰性成分，便于用HPLC法测定，保护了色谱柱，且经过大孔吸附树脂提取分离的延胡索生物碱成品体积小，相对含量高，产品质量稳定，具有良好的生理活性。罗集鹏等将大孔吸附树脂用于小檗碱的富集与定量分析，把黄连粉末以70%甲醇超声提取30min，加到已处理的大孔树脂小柱上，用pH值为10～11的水洗脱，再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脱，洗脱液用10%氢氧化钠调至碱性后，于水浴上挥去大部分溶剂，并转移至10ml量瓶中，用水稀释至刻度，以HPLC法测定，结果小檗碱与其他生物碱能很好地分离。表明大孔吸附树脂对醛式或醇式小檗碱具有良好的吸附性能，且不易被弱碱性水解吸，可用于黄连及其制剂尤其是含糖制剂中小檗碱的富集和水溶性杂质的去除。杨桦等采用大孔吸附树脂比较并筛选乌头类生物碱的提取分离最佳工艺条件，将川乌水提取液制备成8ml/g浓缩液，上柱，测定总生物碱的含量，结果该方法可分离出样品中85%以上的乌头类生物碱，同时可除去浸膏中总量为82%的水溶性固体杂质。复方制剂精制纯化饶品昌等用大孔树脂D1300，通过正交试验探讨了右归煎液的精制工艺，结果影响精制的主要因素为右归煎液浓度、流速和径高比，树脂最大吸附量为1.10g生药/ml，吸附回收率为83.34%（以5-羟甲基糖醛计）。晏亦林等将四逆汤提取液上大孔树脂，水洗后用70%乙醇洗脱，四逆汤精制样品的TLC测试结果表明，经大孔树脂处理后3味主要成分基本能检出，树脂处理前后样品的HPLC图谱峰位、峰形基本相似，但TLC及HPLC图谱中乌头碱特征峰不明显。使用方法在运用大孔吸附树脂进行分离精制工艺时，其大致操作步骤为：大孔吸附树脂预处理——树脂上柱——药液上柱——大孔吸附树脂的解吸——大孔吸附树脂的清洗、再生。由于每一个操作单元都会影响到大孔吸附树脂的分离效果，因此对大孔吸附树脂的精制工艺和分离技术的要求就相对较高。使用注意事项该类树脂在通常的储存及使用条件下性质十分稳定，不溶于水、酸、碱及有机溶剂，也不与它们发生化学反应。搬运、装卸操作应轻缓，堆放稳定、规则，勿猛烈摔打。如洒落会导致地面湿　滑，要注意防止滑倒。储存此种材料的储存温度请勿高于90℃，最高使用温度180℃。湿态0℃以上保存。储存状态下请保持包装密封完好，以防失水;如发生干燥失水，应以乙醇浸泡干态树脂约2小时，用清水洗干净后再重新包装或使用。严防冬季将球体冻裂。如发现冻结现象，请于室温下缓慢融化。运输或储存过程中严防和有异味、有毒物品及强氧化剂混杂堆放。前景大孔吸附树脂纯化技术在中药制药工业中是有发展前景的实用新技术之一，尽管它在中药有效成分的精制纯化方面还存在着一些问题。随着研究的深入以及相关标准、法规的进一步完善，一定会开发出高选择性的树脂，以进一步提高中药有效成分的提取、分离、富集效率。

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三七葛根黄芪总皂苷，三七当归黄芪葛根丹参党参一块服 2023-06-13 04:49 下一篇