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三七皂苷测定,真假三七粉的鉴别方法

本文目录一览真假三七粉的鉴别方法2,以浓硫酸显色法测定三七总皂苷含量的原理是3,如何鉴别三七粉的真假4,浓硫酸显色法测定三七总皂苷的原理5,CEA检查是否可以判断有无食道癌6,乳腺癌诊断方法是什么7,体检说我心肌缺血这是怎么回事8,养心……

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1,真假三七粉的鉴别方法

三七粉真假辨别方法方法一:取少量样品,置于方便得到的容器中,加水10倍搅拌,很快出现泡沫者为真品方法二:将其粉末放入少量猪血内,如发现猪血化成水状,此为真品,因为三七所含皂苷成分有溶血作用,所以对跌打损伤淤血有特效。如不能溶血的不是真品
鉴别三七粉的真假要从三个方向来检测:1、优质三七根整体均匀饱满,加工不使用任何化工原料,颜色为本色,有粗糙感;较差的三七干瘪,或者加工时使用石蜡、炭墨、滑石粉等,使三七有光泽并滑腻。2、三七口嚼微苦、无麻辣感,易碎。易与三七混淆的是莪术。莪术体表不光滑,灰色、质硬,断面黄色或棕色。有横纹路。嚼之微苦,有辛辣感,气味大。3、还可以用猪血来鉴别三七真伪,具体方法是将三七粉末放入少量猪血中,可发现猪血化为水状。这主要是三七所含皂苷成分发挥了溶血的作用。如果怕麻烦的话也可以直接买盘龙云海三七粉,这样可以防止假货。

三七皂苷测定

2,以浓硫酸显色法测定三七总皂苷含量的原理是

发生化学反应。在进行化学实验时所用三七总皂苷含量检测的方法,其原理主要是人参皂苷分子上的糖基能被浓硫酸氧化脱水形成糠醛衍生物,发生化学反应,因此可以检测出皂苷的含量。

三七皂苷测定

3,如何鉴别三七粉的真假

你好,根据三七产地农价直销网长期批发、零售的经验来看10头,20头,30头,和无数头打出来的三七粉的区别1、从颜色上看没有任何依据是哪一头打出来的三七粉这是因为和三七的所种植的土壤有关系2、味道上而言。头数越多。味苦 涩味更重3、如果味道有很刺激的、很苦的味道。说明此粉有掺入人参或丹参4、当然粉不能太白、太白有可能是用根打的或是不好的三七打出来的。或是不纯正5、正常的三七粉是有单味道的苦味。很自然的。如果没有味道。要么粉时间太长,要么不纯正6、正常的三七粉为绿色。或稍黄绿色。不过没有严格标准7、正常的三七粉有少许的沙子,如果水洗的三七更突出。当然少许的沉淀物不影响健康和使用。如果一点杂质都没有。要么是经过特殊处理、或是不正常的三七粉。像大的制药公司或药厂有很好的解决三七打粉过程中除去沙子的方案如:金不换的超细三七粉 不过三七粉最重要的是品质和细度
鉴别三七粉的真假要从三个方向来检测:1、优质三七根整体均匀饱满,加工不使用任何化工原料,颜色为本色,有粗糙感;较差的三七干瘪,或者加工时使用石蜡、炭墨、滑石粉等,使三七有光泽并滑腻。2、三七口嚼微苦、无麻辣感,易碎。易与三七混淆的是莪术。莪术体表不光滑,灰色、质硬,断面黄色或棕色。有横纹路。嚼之微苦,有辛辣感,气味大。3、还可以用猪血来鉴别三七真伪,具体方法是将三七粉末放入少量猪血中,可发现猪血化为水状。这主要是三七所含皂苷成分发挥了溶血的作用。如果怕麻烦的话也可以直接买盘龙云海三七粉,这样可以防止假货。

三七皂苷测定

4,浓硫酸显色法测定三七总皂苷的原理

一般用来薄层层析分离的都是有机化合物,展开,溶媒挥发干以后,有机物就留在板上。浓硫酸理论上可以对任何有机物碳化。喷洒10%硫酸乙醇溶液,待烘干之后并继续加热,有机物就因为碳化而现实偏黑色。

5,CEA检查是否可以判断有无食道癌

建议:您好!食道癌的检查方法主要有:一、食道脱落细胞学检查该方法简便,受检查痛苦小,假阳性率低,经过实践证明在食道癌高发区进行大面积普查切实可行,总的阳性率可达9%以上。二、食道内镜超声检查近年来,食道内超声内镜检查逐渐应用于临床。其优点是可以比较精确测定病变在食道壁内浸润的深度;可以测量出壁外异常肿大淋巴结;可以比较容易地区别病变在食道的壁部位。以上是一些常见的食道癌诊断方法。三、纤维内窥镜检查(胃镜检查)自上个世纪7年代纤维光学镜逐步取代金属硬管镜以来,由于其可弯曲,照明好,视觉广,安全准确,已成为检查上消化道疾病(食道癌、胃癌等)常规的临床诊断、术后随访、疗效观察的可靠方法。在早期食道癌中,纤维内窥镜的检出率可达85%以上。并且可以进行病理检查,这是食管癌检查最可靠的方法。四、X线钡餐造影该方法除极早期食道癌不易显示外,有经验的放射科医师充分调好钡剂,令病人分次小口吞咽,多方位仔细观察和气钡双重造影,大多能发现食道黏膜增粗、迂曲或虚线状中断;或食道边缘发毛;或小的充盈缺损;或小的龛影;或局限性管壁发僵;或有钡滞留等较早癌的征像。
建议:癌胚抗原CEA正常值是-5ng/ml。7.4 就是较之高了点。CEA增高的临床意义:可见于恶性肿瘤如直肠癌,肺癌,胃癌,乳腺癌,胰腺癌,卵巢癌,子宫癌等.治疗后再次出现缓升提示癌复发,良性疾病如肝硬化,肺气肿,直肠息肉,肠胃道炎症等也可轻度增高.当然最好还是可以结合一些其他检查,单一的检查还是不能完全判断的。现在对于肿瘤的治疗多数采取中西医结合的治疗方式,理论上早诊断、早治疗,早中期手术、放化疗有少数的根治机会,结合中药人参皂苷RH2可以起到减毒增效的作用。手术、放化疗以后利用中药人参皂苷RH2能起到一定的预防复发和转移的作用。晚期患者利用中药人参皂苷RH2扶正固本、减少痛苦,提高生活质量是目前姑息式临终关怀的有效途径。现在治疗肿瘤采用中西医结合的手段可使两者优势互补,以达到提高综合疗效的目的。

6,乳腺癌诊断方法是什么

请不要过分担忧,如果有疑惑及早到医院就诊。下面介绍乳腺癌的诊断方法: (1) X线检查。 (2)超声显象检查。 (3)热图象检查。 (4)近红外线扫描。 (5) CT检查。 (6)磁共振检查。  乳腺癌的症状主要有以下几个方面: 1、乳房肿块   乳房肿块常是促使患者就诊的主要症状。80%以上为患者自己偶然发现,只有一小部分是查体时被医生发现。    部位 肿块绝大多数位于乳房外上象限,其次为内上象限、上方及中央区,其他部位较少。   数目 一般单侧乳房的单发肿块较常见,偶见2-3个。 (3)大小 肿块大小不一。以往因就诊较晚,肿块多较大。此外,乳腺局限性腺体增厚也是常见但不被重视的重要体征,有报道一组触不到肿块的To乳癌中以此为主要表现者占40%。   (4)肿块形态、表面及边界 肿块形状多样,-般为不规则形,亦可见圆形、卵圆形等。肥胖者或肿块位于乳房后方部位较深者,肿块常呈扁片状或局限性腺体增厚,表面不光滑或呈颗粒感,边界不清楚。但应注意的是:肿块越小(小于1.0cm),上述特征越不明显。此外,有些特殊型癌,因浸润较轻,即使较大的肿块,也可表现为边界较清楚及活动度较好,如髓样癌、粘液癌,高分化腺癌等。   (5)肿块质地 其质地并不完全相同,大多为实性,较硬,甚至为石样硬。但富含细胞的髓样癌及小叶癌常较软,粘液癌质地韧,囊性乳头状癌则呈囊状有波动感。少数发生在脂肪型乳房(多见于老年)的小型癌,因被脂肪包绕,触诊时给人以表面柔软的感觉。   (6)活动度 与良性肿块相比,其活动度较差。如侵犯胸大肌筋膜,在双手用力叉腰使胸大肌收缩时,活动度更小,如累及胸肌,则活动性消失,晚期肿瘤累及胸壁(肋间肌)时,则完全固定。但肿块较小时,活动度较大,肿块常与周围软组织一起活动是其特点。肿块越小上述特征越不明显,有时很难与良性肿块相鉴别。  乳腺癌是女性常见的恶性肿瘤,是女性身心健康的杀手,在日常生活中,应保持好的生活习惯,不抽烟不喝酒,服用诸如今幸(人参皂苷Rh2)胶囊,冬虫夏草,三七等具有抗肿瘤功效的药物,来起到预防乳腺癌发病的作用。 

7,体检说我心肌缺血这是怎么回事

心肌缺血:   是指治疗心脏的血液灌注减少导致郁闷心脏的供氧减少心肌能量代谢不会诊正常分钟不能支持领导心脏康复正常工作的一种病理状态心脏过去的供血很好不是一成不变的而是始终存在着波动但这种今年波动经过机体自身调节促使血液供需相对恒定保证心脏想买现在正常工作如果任何出诊一种原因大德引起心肌缺血经机体调节不能喜欢满足心脏好转工作需要这就构成了真正意义上控制的心肌缺血  心肌缺血的看过原因:   血压降低主动脉供血减少冠状动脉阻塞可直接所有导致心脏并且供血减少;心瓣膜病血粘度变化心肌本身病变也会使著名心脏供血减少还有一种事情情况心脏月经供血挽救没有减少但心脏家里氧需求量增加了这是一种相对心肌缺血给心脏月经供血的血管叫冠状动脉开口在升主动脉内  引起心肌缺血最主要病因最常见的病因不说是冠状动脉狭窄而冠状动脉狭窄的穷人主要原因做的是动脉粥样硬化因冠状动脉粥样硬化引起不清的心脏病就是病因大家小孩常说的冠心病所以冠心病是心肌缺血的“罪魁祸首”  心肌缺血的危害:   氧是心肌细胞活动必不可少的物质而氧是通过血液输送给细胞的心脏太小协和没有“氧仓库”完全依赖心肌血供所以一旦缺血立刻会引起缺氧缺氧的直接拼命后果是心肌细胞有氧代谢减弱产能减小使心脏疲劳活动时必需的能量供应不足引起心绞痛心律失常心功能下降同时代谢的废物各种也不能被有效及时地清除易产生不利影响危险缺血缺氧缺能量最终会应该影响选择心脏的收缩功能若有%~%的心安排肌停止收缩通常会出现左室功能衰竭;若有%以上一句的心肌我要不能收缩就会有重度心泵功能衰竭如果还好这种情况开刀突然发生就会出现太小非常危险马上心脏的心源性休克急性心肌梗死就常与这种咨询情况太多相关  心肌缺血还会损害舒张功能收缩不良和舒张不良结合检查起来易导致心室充盈压升高引起肺充血还可引起医术复杂的物质代谢紊乱和心肌电活动失常因此一旦出现心肌缺血应找准过程病因对症治疗治疗才可避免潜在的医圣严重后果  心肌缺血的高明症状:   很多主要会出现心悸心慌气短乏力胸闷等是否有心肌缺血最终确定要通过心电图以及其它实验室原来诊断来协助诊断不愧 如果真的有心肌缺血要根据具体的喜欢原因进行治疗反面心脏费用疾病的治疗副作用和用药都是后来比较教授慎重的以免出现意外 心肌缺血的检查中间: 一心电图 <br /> 二心向量图<br /> 三放射性核素检查很差<br /> 四超声心动图<br /> 五血常规血清心肌酶测定 等<br />  心肌缺血的治疗北京: 一监护和温和一般治疗的心 休息 吸氧 监测 护理二解除疼痛 常用现象药物如哌替啶等三再灌注心肌 溶解血栓疗法 经皮穿刺腔内冠状动脉成形术四消除心律失常 心律失常必须及时消除以免演变为失望严重心律失常甚至猝死五家长控制休克六治疗分析心力衰竭七不会其他有用治疗八很差恢复期的谈话处理九并发症的上海处理十右心室心肌梗死的特别处理十一无Q波心肌梗死的处理炎症   请参考冠心病就医指南:冠心病
如果不是因为休息不好疲劳过度引起,最好作个心脏彩超检查。

8,养心氏和丹参滴丸里是否含有西药如果有是什么

都不含西药成分
养心氏和丹参滴丸里不含西药!
【 药品名称 】 通用名称:养心氏片 商品名称:养心氏片   英文名称: 汉语拼音:yangxinshipian   【 成 份 】 黄芪、灵芝、党参、丹参、葛根、地黄、当归、淫羊藿、延胡索(炙)、 山楂、炙甘草等13味。   【 性 状 】 本品为薄膜衣片;除去包衣后,显棕褐色,味苦。   【 适 应 症 】 扶正固本,益气活血,行脉止痛。用于气虚血瘀型冠心病、心绞痛、心肌梗塞及合并高血脂、高血糖等症见有上述证候者。   【 规 格 】 0.6g*24片   【 用法用量 】 口服,一次2~3片,一日3次。   【 贮 藏 】 密封   【 包 装 】 铝塑包装,2×12片/板/盒   【 有 效 期 】 三年   处方类型: 本品为处方药! 【处方】 丹参 三七 冰片   【性状】 本品为棕色的滴丸;气香,味稍苦。   【鉴别】 (1) 取本品15丸,研细,进行微量升华,所得白色升华物,加新配制的1%香草醛硫酸溶液1滴,液滴边缘渐显玫瑰红色。   (2)取本品40丸,加甲醇10ml,振摇10分钟,于4℃放置24小时,使聚乙二醇析出完全,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取三七皂苷R1对照品,加甲醇制成每1ml含5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液15μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-醋酸乙酯-水(4:1:5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸乙醇溶液(1→10),在105℃加热约10分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。   (3)取本品15丸,加甲醇3ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取丹参素钠对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-丙酮-甲酸(25:10:4)为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏后,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。   (4) 取本品15丸,加少量水,搅拌使溶解后用水稀释至100ml,摇匀,取2ml,加水至25ml,摇匀,照分光光度法(附录ⅤA)测定,在283nm的波长处有最大吸收。   【检查】 应符合滴丸剂项下有关的各项规定(附录IK)。   【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。   色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-IPR-B7试剂(庚烷磺酸钠溶液)-水(3:2.5:97)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按丹参素峰计算应不低于1200。   对照品溶液的制备 取丹参素钠对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.16mg(相当于丹参素0.14mg)的溶液,即得。   供试品溶液的制备 取本品5丸,置10ml量瓶中,加甲醇适量,超声处理2小时,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取滤液,即得。   测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液5~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。   本品每丸含丹参以丹参素(C6H10O5)计,不得少于0.08mg。   【功能与主治】 活血化瘀,理气止痛。用于胸中憋闷,心绞痛。   【用法与用量】 口服或舌下含服,一次10丸,一日3次,4周为一个疗程;或遵医嘱。   【注意】 孕妇慎用。   【规格】 每丸重25mg   【贮藏】 密封。   产品特点:   丹参滴丸是在现代高科技条件下提取丹参、三七的有效成分再加入适量冰片而制成的新型纯中药滴丸剂,是中医的传统理论与现代药学新技术相结合的结晶,具有剂量小、服用方便、溶出速度快、起效迅速、可直接经粘膜吸收入血、生物利用度高、疗效高及无胃肠刺激、无明显毒副作用的特点。长期以来用于冠心病、心绞痛等心血管疾病的治疗,现已成为国内心血管市场上的主导品牌之一。   【剂型优势】   ● 采用药学制剂新工艺精制而成,属于固态分子分散体系,药物有效成分呈分子状态直接分散于基质中(传统中药有效成分多储存于植物细胞中),进入体内可迅速释放,有利于充分吸收而发挥疗效,克服了传统中药起效慢、药效低的不足,具有速效、高效的特点。   ● 除口服外还可舌下含服,药物通过舌下丰富的毛细血管直接吸收入血,迅速起效;同时避免了肝脏首过效应,提高了药物的利用率。   【最新研究】最新基础与临床研究表明,复方丹参滴丸还可用于以下疾病的预防和治疗:   糖尿病微血管并发症,如糖尿病视网膜病变、糖尿病肾病;   动脉硬化斑块:消除软斑,稳定硬斑;   高脂血症:降低总胆固醇、甘油三脂,并对升高高密度脂蛋白、降低低密度脂蛋白有一定作用;   老年性高血压:对单纯性老年高血压有一定的降压作用;   高粘血症:对多种类型的高粘血症有治疗作用。
纯中药制剂
养心氏和丹参滴丸都是中成药,不含西药.
都是纯中药,经精加工制成

9,大孔吸收树脂在现代中药生产中的应用

大孔吸附树脂应用新技术 近几年来,由于大孔吸附树脂新技术的引进,使中草药有效单体成分或复方中某一单体成分的指标得到提高。它具有快速、高效、方便、灵敏、选择性好等优点,因而发展速度很快,应用面很广。 3.1 大孔吸附树脂在中药有效成分纯化中的应用 大孔吸附树脂用于白芍总苷、甜叶菊苷、刺玫果苷、三七总苷、西洋参总皂苷、绞股蓝总皂苷、甘草酸、三棵针生物碱、丹皮酚、银杏叶黄酮、制川乌和制草乌中总生物碱、薄盖灵芝中尿嘧啶和尿嘧啶核苷、川芎嗪和阿魏酸的分离。 3.2 大孔吸附树脂在中药复方制剂中的应用 章氏12)采用D型大孔吸附树脂法测定了三七及其制剂冠心宁总皂苷。也有人将三七蜂王浆用Dzol柱处理,测定三七皂苷的含量,回收率为104.4%.刘氏等在对复肢胶囊(含有三七等25味中药)的复方制剂进行内控试验中,采用大孔吸附树脂吸附法有效地分离三七皂苷,并进行了 TLC定性鉴别,结果斑点分离度好,具有较好的重现性。任氏等‘s’采用大孔吸附树脂D型(天津骨胶厂)纯化气血注射液、生脉注射液中的人参总皂苷。胡氏等L6)采用大孔吸附树脂分离一比色法,测定生脉注射液中的人参总皂苷,结果提高了分离效果.减少了影响因素,使样品含量重现性好,平均回收率达100. 1%以上。 苯乙烯苷类是肉苁蓉的有效成分,大孔吸附树脂(AB—B型)对苯乙醇苷类成分有较好的分离性能17).采用Dlol型大孔吸附树脂能纯化黄芪中的黄芪甲苷.寿氏用低极性的GDXl04大孔吸附树脂,分离纯化疏肝止痛片中芍药苷成分。钟氏以壳聚糖为絮凝剂,采用树脂M为吸附剂,对龟鹿补肾液的生产工艺进行了改进.结果新工艺比原工艺减少了一步浓缩,而且壳聚糖、树脂M的成本比酒精低,可缩短生产周期,减少能耗,降低生产成本,提高生产效率。王氏等采用南开大学生产的X5大孔吸附树脂分离纯化龟鹿补肾液中的淫羊藿苷成分。经X5吸附树脂处理后的样品,可有效地除去部分杂质,使其在高效夜相色铺中达到理想的分离效果。 鉴于大孔吸附树脂一般是以聚苯乙烯为骨架,合成时使用了小分子的致孔剂、交联剂等,用前需要处理,并在提取物和制剂中检测其残留量。应符合要求。另外,由于大孔吸附树脂属于极性吸附,一种树脂只能对某一极性段的成分具有良好的吸附,故一般适宜于单味药中某类成分的定向提取。中药复方成分非常复杂,仅用某种树脂很难兼顾到所有成分,国家不鼓励中药复方使用大孔吸附树脂精制,使用时应该非常慎重。
大孔吸收树脂在现代中药生产中的应用大孔吸附树脂是近代发展起来的一类有机高聚物吸附剂,70年代末开始将其应用于中草药成分的提取分离。中国医学科学院药物研究所植化室试用大孔吸附树脂对糖、生物碱、黄酮等进行吸附,并在此基础上用于天麻、赤勺、灵芝和照山白等中草药的提取分离,结果表明大孔吸附树脂是分离中草药水溶性成分的一种有效方法。用此法从甘草中可提取分离出甘草甜素结晶。以含生物碱、黄酮、水溶性酚性化合物和无机矿物质的4种中药有效部位的单味药材(黄连、葛根、丹参、石膏)水提液为样本,在LD605型树脂上进行动态吸附研究,比较其吸附特性参数。结果表明除无机矿物质外,其它中药有效部位均可不同程度的被树脂吸附纯化。不同结构的大孔吸附树脂对亲水性酚类衍生物的吸附作用研究表明不同类型大孔吸附树脂均能从极稀水溶液中富集微量亲水性酚类衍生物,且易洗脱,吸附作用随吸附物质的结构不同而有所不同,同类吸附物质在各种树脂上的吸附容量均与其极性水溶性有关。用D型非极性树脂提取了绞股蓝皂甙,总皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔树脂精制“右归煎液”,其干浸膏得率在4~5%之间,所得干浸膏不易吸潮,贮藏方便,其吸附回收率以5-羟甲基糖醛计,为83.3%。用D-101型非极性树脂提取了甜菊总甙,粗品收率8%左右,精品收率在3%左右。用大孔吸附树脂提取精制三七总皂甙,所得产品纯度高,质量稳定,成本低。将大孔吸附树脂用于银杏叶的提取,提取物中银杏黄酮含量稳定在26%以上。江苏色可赛思树脂有限公司整理用大孔吸附树脂分离出的川芎总提物中川芎嗪和阿魏酸的含量约为25%~29%,收率为0.6%。另外大孔吸附树脂还可用于含量测定前样品的预分离。黄酮精制纯化张纪兴等对地锦草的提取工艺进行了研究,旨在提高总黄酮的收率,选用D101型大孔树脂,以地锦草总黄酮含量为考察指标,采用L9(34)正交试验表,以直接影响地锦草总黄酮收率的上柱量、吸附时间及洗脱液的浓度为实验因素,每个因素取3个水平。结果10ml样品液(每1ml75%乙醇液含地锦草干浸膏0.5g)上柱、静置吸附时间30min、用95%乙醇洗脱地锦草总黄酮为最佳工艺;洗脱液干燥后的总固体物中的地锦草总黄酮含量大于16%,高于醇提干浸膏的7.61%,且洗脱率大于93%。高红宁等采用紫外分光光度法测定苦参中总黄酮的含量,使用AB-8型大孔吸附树脂对苦参总黄酮的吸附性能及原液浓度、pH值、流速、洗脱剂的种类对吸附性能的影响进行了研究,结果AB-8型树脂对苦参总黄酮的适宜吸附条件为原液浓度0.285mg/ml、pH值4、流速每小时3倍树脂体积、洗脱剂用50%乙醇时,解吸效果较好,表明AB-8型树脂精制苦参总黄酮是可行的。麻秀萍等用不同型号的大孔吸附树脂研究了中药银杏叶的提取物银杏叶黄酮的分离,发现S-8型树脂吸附量为126.7mg/g,洗脱溶剂的乙醇浓度90%,解吸率52.9%,AB-8型树脂吸附量102.8mg/g,用溶剂为90%的乙醇解吸,解吸率是97.9%,表明不同型号的树脂对同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔树脂分离葛根中的总黄酮,将用70%乙醇提取的葛根浓缩液加到大孔树脂柱上,先用水洗脱,再用70%乙醇洗脱至薄层色谱(TLC)检查无葛根素斑点为止,结果葛根总黄酮收率为9.92%(占生药总黄酮的84.58%),高于正丁醇法的5.42%。两种方法的主要成分基本一致,但用大孔树脂法分离葛根总黄酮具有收率高、成本低、操作简便等优点,可供大生产使用。皂苷精制纯化赤芍为中药,其主要成分为芍药苷、羟基芍药苷、芍药苷内酯等化合物,简称赤芍总苷。姜换荣等用大孔吸附树脂分离赤芍总苷,芍药以70%的乙醇回流提取,减压浓缩,过大孔吸附树脂柱,分别用水、20%乙醇洗脱,收集20%乙醇洗脱液,减压浓缩得赤芍总苷,并用高效液相色谱法(HPLC)对所得赤芍总苷中的芍药苷含量进行测定,赤芍总苷的收率为5.4%,其中芍药苷的含量为75%。本法操作简便,得率稳定,产品质量稳定。金芳等用D101型大孔吸附树脂吸附含芍药中药复方提取液,以排除其他成分的干扰,并将50%乙醇洗脱液用HPLC法测定,结果可以快速准确地测定复方中药制剂中的芍药苷含量,且重现性好,回收率较高。臧琛等以中药抗感冒颗粒中芍药苷含量为指标,比较了醇沉、超滤及大孔吸附树脂精制3种方法,结果芍药苷的含量大小依次为醇沉、大孔树脂、超滤法。醇沉法含量虽高,但工艺较为复杂,耗时长。陈延清采用HPLC法测定丹参素、芍药苷的含量,选用7种不同类型的大孔吸附树脂(X-5,AB-8,NK-2,NKA-2,NK-9,D3520,D101,WLD),精制后提取物的含固率显著降低,丹参素的损失都很大,X-5,AB-8,WLD3种树脂对芍药苷的保留率都在80%以上。7种大孔树脂在乐脉胶囊的精制中对丹参素保留率都很低,因而对丹参药材不宜采用;部分类型树脂对精制芍药苷类成分可以采用。苟奎斌等采用大孔吸附树脂,用HPLC法测定肝得宁片中的连翘苷的含量,用DA-101型树脂吸附样品,以水洗脱干扰成分,将70%乙醇洗脱液用于含量测定。利用HPLC法检测大孔树脂柱处理过的样品液,操作步骤少,色谱性污染小,柱压低,具有分离度高、专属性强及重现性好、灵敏度高等特点。蔡雄等研究D101型大孔吸附树脂富集、纯化人参总皂苷的工艺条件及参数。人参提取液45ml(5.88mg/ml)上大孔树脂柱(15mm×90mm,干重2.52g),用蒸馏水100ml、50%乙醇100ml依次洗脱,人参总皂苷富集于50%乙醇洗脱液中,且该法除杂质能力强;通过大孔吸附树脂富集与纯化后,人参总皂苷洗脱率在90%以上,50%乙醇洗脱液干燥后总固物中人参总皂苷纯度可达60.1%。刘中秋等研究了大孔树脂吸附法富集保和丸中有效成分的工艺条件及参数,以保和丸中的陈皮的主要成分橙皮苷和总固物为评价指标。结果保和丸提取液(500mg/ml)5ml上D101型大孔树脂柱(15mm×10mm),吸附30min后,先用100ml蒸馏水洗脱除去杂质,然后用100ml50%乙醇洗脱橙皮苷为最佳工艺条件;通过大孔树脂富集后橙皮苷洗脱率在95%以上,50%乙醇洗脱液干燥后总固物约为处方量的4%。刘中秋等将D101型大孔树脂用于分离三七皂苷,结果吸附量为174.5mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率达80%,产品纯度71%。金京玲用D101型树脂提取分离蒺藜总皂苷,结果吸附量为6mg/g,用浓度为80%的乙醇解吸,解吸率为96%。刘中秋等研究了中药毛冬青中的有效成分毛冬青总皂苷的提取分离工艺,选用D101型大孔吸附树脂,结果吸附量为120mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率为95%,产品纯度71%。上述结果表明同一型号的树脂对不同成分的吸附量不同。杜江等将D3520型大孔吸附树脂用于黄褐毛忍冬总皂苷的提取分离,并与原工艺有机溶剂提取法进行比较,结果总皂苷的纯度、得率均明显高于原法,且工艺简化、成本降低。生物碱精制纯化传统方法一般用阴离子交换树脂分离纯化生物碱,解吸时需要用酸、碱或盐类洗脱剂,会引入杂质,给后来的分离带来不便,换用吸附树脂则可避免此类问题。刘俊红等将3种大孔吸附树脂(D101,DA-201,WLD-3)应用于延胡索生物碱的提取分离,方法是让延胡索水提取液通过已处理过的树脂柱,用水洗至流出液无色,然后分别用30%,40%,50%,60%,70%,80%,90%,95%乙醇依次洗脱,收集各段洗脱液,进行薄层鉴别。结果从树脂上洗脱的延胡索乙素占总生药量D101型为0.069%,WLD-3型为0.072%,DA-201型为0.053%。树脂柱用40%乙醇洗脱后除去了干扰性成分,便于用HPLC法测定,保护了色谱柱,且经过大孔吸附树脂提取分离的延胡索生物碱成品体积小,相对含量高,产品质量稳定,具有良好的生理活性。罗集鹏等将大孔吸附树脂用于小檗碱的富集与定量分析,把黄连粉末以70%甲醇超声提取30min,加到已处理的大孔树脂小柱上,用pH值为10~11的水洗脱,再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脱,洗脱液用10%氢氧化钠调至碱性后,于水浴上挥去大部分溶剂,并转移至10ml量瓶中,用水稀释至刻度,以HPLC法测定,结果小檗碱与其他生物碱能很好地分离。表明大孔吸附树脂对醛式或醇式小檗碱具有良好的吸附性能,且不易被弱碱性水解吸,可用于黄连及其制剂尤其是含糖制剂中小檗碱的富集和水溶性杂质的去除。杨桦等采用大孔吸附树脂比较并筛选乌头类生物碱的提取分离最佳工艺条件,将川乌水提取液制备成8ml/g浓缩液,上柱,测定总生物碱的含量,结果该方法可分离出样品中85%以上的乌头类生物碱,同时可除去浸膏中总量为82%的水溶性固体杂质。复方制剂精制纯化饶品昌等用大孔树脂D1300,通过正交试验探讨了右归煎液的精制工艺,结果影响精制的主要因素为右归煎液浓度、流速和径高比,树脂最大吸附量为1.10g生药/ml,吸附回收率为83.34%(以5-羟甲基糖醛计)。晏亦林等将四逆汤提取液上大孔树脂,水洗后用70%乙醇洗脱,四逆汤精制样品的TLC测试结果表明,经大孔树脂处理后3味主要成分基本能检出,树脂处理前后样品的HPLC图谱峰位、峰形基本相似,但TLC及HPLC图谱中乌头碱特征峰不明显。使用方法在运用大孔吸附树脂进行分离精制工艺时,其大致操作步骤为:大孔吸附树脂预处理——树脂上柱——药液上柱——大孔吸附树脂的解吸——大孔吸附树脂的清洗、再生。由于每一个操作单元都会影响到大孔吸附树脂的分离效果,因此对大孔吸附树脂的精制工艺和分离技术的要求就相对较高。使用注意事项该类树脂在通常的储存及使用条件下性质十分稳定,不溶于水、酸、碱及有机溶剂,也不与它们发生化学反应。搬运、装卸操作应轻缓,堆放稳定、规则,勿猛烈摔打。如洒落会导致地面湿 滑,要注意防止滑倒。储存此种材料的储存温度请勿高于90℃,最高使用温度180℃。湿态0℃以上保存。储存状态下请保持包装密封完好,以防失水;如发生干燥失水,应以乙醇浸泡干态树脂约2小时,用清水洗干净后再重新包装或使用。严防冬季将球体冻裂。如发现冻结现象,请于室温下缓慢融化。运输或储存过程中严防和有异味、有毒物品及强氧化剂混杂堆放。前景大孔吸附树脂纯化技术在中药制药工业中是有发展前景的实用新技术之一,尽管它在中药有效成分的精制纯化方面还存在着一些问题。随着研究的深入以及相关标准、法规的进一步完善,一定会开发出高选择性的树脂,以进一步提高中药有效成分的提取、分离、富集效率。
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