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三七皂苷渗漉法提取的步骤,浸出效率最高但溶剂消耗较大药物提取的方法是

本文目录一览浸出效率最高但溶剂消耗较大药物提取的方法是2,比较渗漉法与浸渍法的优缺点操作中各应注意哪些问题3,中药提取工艺4,腰痹通胶囊简介5,三七皂苷是一种口服药物最好使用什么来提取6,简述苷类化合物的二种提取通法和及操作步骤7,简述……

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1,浸出效率最高但溶剂消耗较大药物提取的方法是

你好,是渗漉法。

三七皂苷渗漉法提取的步骤

2,比较渗漉法与浸渍法的优缺点操作中各应注意哪些问题

一、渗漉法优点:1、溶剂由于重力作用而向下流动,上层留下的浸出液置换下层的溶剂位置,不断造成浓度差渗漉法相当于无数次浸渍,是一个动态过程可连续操作浸出效率高,适用于贵重药材、高浓度浸出制剂的制备亦可用于药材中有效成分含量较低时充分提取。2、渗漉器底部带有滤过装置。不必单独滤过节省工序。3、冷渗法可保护有效成分。缺点1、渗漉过程时间较长不宜用水作溶剂,常用不同浓度的乙醇或白酒。2、对新鲜及易膨胀的药材、无组织的药材不宜选用。渗漉属于动态浸出方法溶剂利用率高有效成分浸出完全可直接收集浸出液。适用于贵重药材、毒性药材及高浓度制剂;也可用于有效成分含量较低的药材提取。对新鲜的及易膨胀的药材、无组织结构的药材不宜选用。常用不同浓度的乙醇或白酒做溶剂故应防止溶剂的挥发损失。二、浸渍法优点1、可以用即成外形与尺寸的载体,省去催化剂成型的步骤。国内外均有市售的各种催化剂载体供应。2、可选择合适的载体,提供催化剂所需物理结构特性,如比表面、孔半径、机械强度、导热率等。3、附载组分多数情况下仅仅分布在载体表面上,利用率高,用量少,成本低,这对铂、钯、铱等贵金属催化剂特别重要。缺点:其焙烧分解工序常产生废气污染。浸渍法虽然操作很简单,在制备过程中常遇到许多复杂的问题。如催化剂干燥时因催化活性物质向外表面的移动而使部分内表面活性物质的浓度降低,甚至载体未被覆盖。扩展资料:浸渍法的类型1、过量浸渍法过量浸渍法就是浸渍溶液的体积大于载体。该过程是活性组分在载体上的负载达到吸附平衡后,再滤掉多余的溶液,此时活性组分的负载量需要重新测定。2、等体积浸渍法等体积浸渍就是载体的体积和浸渍液的体积一致,浸渍液刚好能完全进入到孔里面。3、多次浸渍法多次没渍法即浸渍、干燥、焙烧反复进行数次。使用这种方法的原因有两点:一是浸渍化合物的溶解度很小,一次浸渍不能得到足够的负载量,需要重复浸渍多次;二是为避免多组分浸渍化合物各组分之间的竞争吸附,应将各组分按顺序先后浸渍。4、浸渍沉淀法是在浸渍法的基础上辅以均匀沉淀法发展起来的一种新方法,即在浸渍液中预先加入沉淀剂母体,待浸渍单元操作完成后,加热升温使沉淀组分沉积在载体表面上。可以用来制备比浸渍法分布更均匀的金属或金属氧化物负载型催化剂。参考资料来源:百度百科-渗漉法参考资料来源:百度百科-浸渍法

三七皂苷渗漉法提取的步骤

3,中药提取工艺

通常采用萃取提取有效成分。如果是中成药,一般采用蒸发方式浓缩。
不同的中药有不同的提取工艺1.提取方法:浸提法、浸渍法、渗漉法、回流法、蒸溜法溶媒:水、乙醇、乙醚等温度:常温、80度、100度压力:常压、加压时间:浸泡时间、沸腾时间
静置多用于固液分离,就如砂和水。醇沉是中药提取工艺中的一种方法,基于乙醇溶液既能溶解水溶性物质也可溶解某些有机物,可用于提取中药中的某些有效成分。

三七皂苷渗漉法提取的步骤

4,腰痹通胶囊简介

目录 1 拼音 2 腰痹通胶囊药典标准 2.1 品名 2.2 处方 2.3 制法 2.4 性状 2.5 鉴别 2.6 检查 2.7 含量测定 2.7.1 色谱条件与系统适用性试验 2.7.2 对照品溶液的制备 2.7.3 供试品溶液的制备 2.7.4 测定法 2.8 功能与主治 2.9 用法与用量 2.10 注意 2.11 规格 2.12 贮藏 2.13 版本 3 腰痹通胶囊说明书 3.1 药品名称 3.2 剂型 3.3 腰痹通胶囊的主要成份 3.4 腰痹通胶囊的功能主治 3.5 注意事项 3.6 腰痹通胶囊的用法用量 4 参考资料 1 拼音 yāo bì tōng jiāo náng 2 腰痹通胶囊药典标准 2.1 品名 腰痹通胶囊 Yaobitong Jiaonang 2.2 处方 三七、川芎、延胡索、白芍、牛膝、狗脊、熟大黄、独活 2.3 制法 以上八味,取三七半量粉碎成细粉;剩余三七与延胡索、川芎、独活粉碎成粗粉,用75%乙醇作溶剂渗漉,渗漉液回收乙醇并浓缩成清膏;其余白芍等四味加水浸透后煎煮,滤过,滤液浓缩至适量,加入乙醇使含醇量达60%,静置,滤过,滤液回收乙醇并浓缩至适量,加入乙醇使含醇量达80%,静置,滤过,滤液回收乙醇并浓缩成清膏,将上述清膏合并,加入三七细粉和适量的糊精,喷雾干燥,加入适量糊精,混匀,制成颗粒,装入胶囊,制成1000粒,即得。 2.4 性状 本品为硬胶囊,内容物为棕黄色至棕褐色的颗粒;气香,味辛、微苦。 2.5 鉴别 (1)取本品内容物2g,研细,加甲醇50ml,加热回流提取1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇提取液,用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次20ml,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取三七对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取三七皂苷R1对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同颜色的荧光斑点。 (2)取本品内容物2g,研细,加甲醇20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用浓氨试液调节pH值至9~10,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各3μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-甲醇(10:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,用碘蒸气熏至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;挥尽板上吸附的碘后,置紫外光灯(365nm)下检视,显相同颜色的荧光斑点。 (3)取本品内容物2g,研细,加乙醚20ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 (4)取本品内容物2g,研细,加甲醇10ml,超声处理5分钟,取上清液,作为供试品溶液。另取白芍对照药材0.5g,加甲醇10ml,超声处理5分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。再取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (5)取本品内容物2g,研细,加甲醇20ml,浸渍1小时,滤过,取滤液10ml,蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,加热回流30分钟,取出,立即冷却,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷2ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取大黄素、大黄酚对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (6)取本品内容物2g,研细,加乙醚20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷2ml使溶解,作为供试品溶液。另取独活对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-甲苯-乙酸乙酯(2:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 2.6 检查 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(2010年版药典一部附录Ⅰ L)。 2.7 含量测定 照高效液相色谱(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。 2.7.1 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0~40 15→23 85→77 40~90 23→30 77→70 90~100 30 70 100~120 15 85 2.7.2 对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含人参皂苷Rg1 0.2mg、人参皂苷Rb1 0.15mg的混合溶液,即得。 2.7.3 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,研细,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流提取1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,蒸于,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取5次( 20ml、20ml、15ml、15ml、10ml),合并正丁醇提取液,再用正丁醇饱和的水洗涤3次,每次30ml,弃去水液,分取正丁醇提取液,蒸干,残渣加甲醇适量使溶解,并转移至25ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 2.7.4 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每粒含三七以人参皂苷Rg1(C42H72O14)和人参皂苷Rb1(C54H92O23)的总量计,不得少于9.5mg。 2.8 功能与主治 活血化瘀,祛风除湿,行气止痛。用于血瘀气滞、脉络闭阻所致腰痛,症见腰腿疼痛,痛有定处,痛处拒按,轻者俯仰不便,重者剧痛不能转侧;腰椎间盘突出症见上述证候者[1]。 2.9 用法与用量 口服。一次3粒,一日3次,宜饭后服用。30天为一疗程。 2.10 注意 孕妇忌服;消化性溃疡性患者慎服或遵医嘱。 2.11 规格 每粒装0.42g 2.12 贮藏 密封。 2.13 版本 《中华人民共和国药典》2010年版 3 腰痹通胶囊说明书 3.1 药品名称 腰痹通胶囊 3.2 剂型 胶囊剂:每粒0.42g。 3.3 腰痹通胶囊的主要成份 三七、川芎、元胡索、白芍、牛膝、狗脊、熟大黄、独活。 3.4 腰痹通胶囊的功能主治 活血化瘀,祛风除湿,行气止痛。用于血瘀气滞、脉络闭阻所致腰痛,症见腰腿疼痛、痛有定处拒按,轻者俯仰不便,重者剧痛不能转侧;腰椎间盘突出症见上述症候者。 3.5 注意事项 1.消化性溃疡者慎服或遵医嘱。 2.老年人、婴幼儿、孕妇、哺乳期妇女使用安全性:孕妇忌服。 3.6 腰痹通胶囊的用法用量

5,三七皂苷是一种口服药物最好使用什么来提取

冻死
一种从中药三七中提取纯化总皂苷的制备方法,通过将三七药材粉碎成过粉末或颗粒,去除杂质,烘干,用含浓度为0-95%的乙醇水溶媒渗滤,热回流提取,提取液减压浓缩富集,将浓缩液上D101大孔树脂,依次以水、氨水、醇水洗脱,收集洗脱液,浓缩,干燥,即得三七总皂苷精制物。本发明的方法制成的三七总皂苷,可制成片剂、胶囊、注射剂等多种药剂学上所说的剂型,也可配合其它药物或组分一起制成制剂使用。本发明方法只需乙醇水溶液提取,使用一次大孔树脂柱分离,终产物三七总皂苷纯度高,产品稳定性和均一性良好。本发明方法设计合理,低成本、易操作、稳定性好、质控更严格、易于产业化生产。

6,简述苷类化合物的二种提取通法和及操作步骤

一般可用丙酮、乙酸乙酯、乙醇、水或某些极性较大的混合溶剂进行提取,其中用得最多的是甲醇-水(1∶1)或甲醇。一些多糖苷类则可以用沸水提取。提取方法常用的有:煎煮、冷浸法、回流、渗漉等经典方法。煎煮法常用的溶剂为水,煎煮次数为2~3次;冷浸常用溶剂为95%乙醇、甲醇和水。运用超声技术提取黄酮苷是目前比较新的提取方法,此方法大大缩短了提取时间,提高了有效成分的提出率及药材的利用率。
是molish反应吗? 注:莫氏(molish)反应 取芦丁和槲皮素各数毫克,分别置于两支小试管中,加 0.5毫升乙醇溶解,再加 α-萘酚数毫克,振摇使之溶解,然后沿试管壁加浓硫酸约 0.5毫升,静置,观察,两液层界面变化,呈紫红色环者示分子中含糖结构。 如果是,则呈阳性反应,呈紫红色

7,简述提取的过程与原理

优质解答一般指从中草药中提取有效部位的方法,根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性,选用对活性成分溶解度大、对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法叫溶剂提取法.当溶剂加到中草药原料中时,溶剂由于扩散.渗透作用通过细胞壁透入细胞内,溶解可溶性物质,而造成细胞内外的浓度差,细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入药材组织细胞中,多次往返,直到细胞内外溶液浓度达到动态平衡时,将此饱和溶液滤出,再加入新溶剂,可把所需成分大部分溶出.溶剂提取法分冷提法和热提法两种   1.冷提法   (1)浸渍法   本法简单可行,但浸出率低,如用水注意防腐   (2)渗漉法   上、下形成浓度差,浸出效果优于浸渍法.  2.热提法   (1)煎煮法   我国最早使用的传统浸出方法,适用于水提取.  (2) 回流法   适用于有机溶剂提取,过滤回收溶剂   (3) 连续提取法   中途不需过滤,溶剂用量少
一般指从中草药中提取有效部位的方法,根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性,选用对活性成分溶解度大、对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法叫溶剂提取法。当溶剂加到中草药原料中时,溶剂由于扩散。渗透作用通过细胞壁透入细胞内,溶解可溶性物质,而造成细胞内外的浓度差,细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入药材组织细胞中,多次往返,直到细胞内外溶液浓度达到动态平衡时,将此饱和溶液滤出,再加入新溶剂,可把所需成分大部分溶出。溶剂提取法分冷提法和热提法两种 1.冷提法 (1)浸渍法 本法简单可行, 但浸出率低,如用水注意防腐 (2)渗漉法 上、下形成浓度差,浸出效果优于浸渍法。 2.热提法 (1)煎煮法 我国最早使用的传统浸出方法,适用于水提取。 (2) 回流法 适用于有机溶剂提取,过滤回收溶剂 (3) 连续提取法 中途不需过滤, 溶剂用量少

8,天然产物常用的提取方法

l 浸渍法 根据溶剂的温度可分为热浸、温浸和冷浸等数种。此法比较简单,可将药粉装入适当的容器中,加入适当的溶剂(多用水或稀醇),以能浸透药材稍有过量为度,时常振摇或搅拌,放置一日以上过滤,药渣另加新溶剂。如此再提2~3次。第2、3次浸渍时间可缩短。合并提取液,浓缩后可得提取物。本法不需加热(必要时温热),适用于有效成分遇热易破坏以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液质的天然药物的提取。但本法提取时间长,效率不高,特别用水浸渍时,水提取液易发霉变质,必要时应加适量的甲苯等防腐剂。 l 渗漉法 将中药粗粉装入渗漉筒中,用适当的溶剂润湿膨胀24h~48h,然后不断地添加新溶剂。使其自上而下渗透过药材,自渗漉筒的下口收集提取液。当溶剂渗进药粉溶出成分比重加大而向下移动时,上层的溶液或稀浸液便置换其位置,造成良好的浓度差,使扩散能较好地进行,提取的过程是一种动态的过程,故浸出效果优于浸渍法。但应控制流速(宜成滴不宜成线),在渗漉过程中随时自药面上补充新溶剂,使药材中有效成分充分浸出为止。或当渗漉液颜色极浅或渗漉液的体积相当于原药材重的10倍时,便可认为基本上已提取完全。在大量生产中常将收集的稀渗漉液作为另一批新原料的溶剂之用。本法溶剂消耗量大,费时长,操作仍嫌麻烦。 l 煎煮法 煎煮法是我国最早使用的传统的提取方法。操作时将中药粗粉放在适当的容器中(如砂锅、金属夹层锅等,应避免铁器),加水浸过药面,充分浸泡后,直火或蒸气加热煮,一般煮2~3次,每次0.5h~1h,煎煮次数及时间可按投药量及药材质地适当增减。直火加热时最好时常搅拌,以免局部药材受热太高,容易焦糊。此法简便,药材中大部分成分可被不同程度地提出,但煎出液中杂质较多,且容易发生霉变,含挥发性成分及有效成分遇热易破坏的中药不宜用此法。 l 回流提取法 应用有机溶剂加热提取时,需采用回流加热装置,以免溶剂挥发损失。一般小量操作时,可将药材粗粉装入大小适宜的烧瓶中(药材的量为烧瓶容量的1/3~1/2),加溶剂使其浸过药面1cm~2cm高,烧瓶上接一冷凝器,实验室多采用水浴加热,沸腾后溶剂蒸汽经冷凝器冷凝又流回烧瓶中。如此回流1小时,滤出提取液,加入新溶剂重新回流1h~2h。如此再反复两次,合并提取液,蒸馏回收溶剂得浓缩提取物。大量生产亦可采用类似的装置。此法提取效率较冷渗法高,但受热易破坏的成分不宜用此法,且溶剂消耗量大,操作麻烦。由于操作的局限性,大量生产中较少被采用。 l 连续提取法 应用挥发性有机溶剂提取天然药物有效成分,不论小型实验或大型生产,均以连续提取法为好,而且需用溶剂量较少,提取成分也较完全。实验室常用脂肪提取器或称索氏提取器。连续提取法,一般需数小时(6h~8h)才能提取完全。由于提取成分受热时间较长,遇热不稳定易变化的成分不宜采用此法。

9,药物分离的方法有哪些 急用

蛋白质的分离纯化方法: 一、根据蛋白质溶解度不同的分离方法 1、蛋白质的盐析法:中性盐对蛋白质的溶解度有显著影响,一般在低盐浓度下随着盐浓度升高,蛋白质的溶解度增加,此称盐溶;当盐浓度继续升高时,蛋白质的溶解度不同程度下降并先后析出,这种现象称盐析。 2、等电点沉淀法:蛋白质在静电状态时颗粒之间的静电斥力最小,因而溶解度也最小,各种蛋白质的等电点有差别,可利用调节溶液的ph达到某一蛋白质的等电点使之沉淀,但此法很少单独使用,可与盐析法结合用。 3、低温有机溶剂沉淀法:用与水可混溶的有机溶剂,甲醇,乙醇或丙酮,可使多数蛋白质溶解度降低并析出,此法分辨力比盐析高,但蛋白质较易变性,应在低温下进行。 二、根据蛋白质分子大小的差别的分离方法 1、透析与超滤:透析法是利用半透膜将分子大小不同的蛋白质分开。超滤法是利用高压力或离心力,强使水和其他小的溶质分子通过半透膜,而蛋白质留在膜上,可选择不同孔径的泸膜截留不同分子量的蛋白质。 2、凝胶过滤法: 也称分子排阻层析或分子筛层析,这是根据分子大小分离蛋白质混合物最有效的方法之一。柱中最常用的填充材料是葡萄糖凝胶(sephadex ged)和琼脂糖凝胶(agarose gel)。 三、根据蛋白质带电性质进行分离 1、电泳法:各种蛋白质在同一ph条件下,因分子量和电荷数量不同而在电场中的迁移率不同而得以分开。值得重视的是等电聚焦电泳,这是利用一种两性电解质作为载体,电泳时两性电解质形成一个由正极到负极逐渐增加的ph梯度,当带一定电荷的蛋白质在其中泳动时,到达各自等电点的ph位置就停止,此法可用于分析和制备各种蛋白质。 2、离子交换层析法:离子交换剂有阳离子交换剂(如:羧甲基纤维素;cm-纤维素)和阴离子交换剂(二乙氨基乙基纤维素),当被分离的蛋白质溶液流经离子交换层析柱时,带有与离子交换剂相反电荷的蛋白质被吸附在离子交换剂上,随后用改变ph或离子强度办法将吸附的蛋白质洗脱下来。 四、根据配体特异性的分离方法-亲和色谱法 亲和层析法(aflinity chromatography)是分离蛋白质的一种极为有效的方法,它经常只需经过一步处理即可使某种待提纯的蛋白质从很复杂的蛋白质混合物中分离出来,而且纯度很高。这种方法是根据某些蛋白质与另一种称为配体(ligand)的分子能特异而非共价地结合。其基本原理:蛋白质在组织或细胞中是以复杂的混合物形式存在,每种类型的细胞都含有上千种不同的蛋白质,因此蛋白质的分离(separation),提纯(purification)和鉴定(characterization)是生物化学中的重要的一部分,至今还没的单独或一套现成的方法能移把任何一种蛋白质从复杂的混合蛋白质中提取出来,因此往往采取几种方法联合使用。
(一)溶剂提取法: 1.溶剂提取法的原理:溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。当溶剂加到中草药原料(需适当粉碎)中时,溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内,溶解了可溶性物质,而造成细胞内外的浓度差,于是细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入药材组织细胞中,如此多次往返,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时,将此饱和溶液滤出,继续多次加入新溶剂,就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。 中草药成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关。溶剂可分为水、亲本性有机溶剂及亲脂性有机溶剂,被溶解物质也有亲水性及亲脂性的不同。 有机化合物分子结构中亲水性基团多,其极性大而疏于油;有的亲水性基团少,其。极性小而疏于水。这种亲水性、亲脂性及其程度的大小,是和化合物的分子结构直接相关。一般来说,两种基本母核相同的成分,其分子中功能基的极性越大,或极性功能基数量越多,则整个分子的极性大,亲水性强,而亲脂性就越弱,其分子非极性部分越大,或碳键越长,则极性小,亲脂性强,而亲水性就越弱。 各类溶剂的性质,同样也与其分子结构有关。例如甲醇、乙醇是亲水性比较强的溶剂,它们的分子比较小,有羟基存在,与水的结构很近似,所以能够和水任意混合。丁醇和戊醇分子中虽都有羟基,保持和水有相似处,但分子逐渐地加大,与水性质也就逐渐疏远。所以它们能彼此部分互溶,在它们互溶达到饱和状态之后,丁醇或戊醇都能与水分层。氯仿、苯和石油醚是烃类或氯烃衍生物,分子中没有氧,属于亲脂性强的溶剂。 这样,我们就可以通过时中草药成分结构分析,去估计它们的此类性质和选用的溶剂。例如葡萄糖、蔗糖等分子比较小的多羟基化合物,具有强亲水性,极易溶于水,就是在亲水性比较强的乙醇中也难于溶解。淀粉虽然羟基数目多,但分子大大,所以难溶解于水。蛋白质和氨基酸都是酸碱两性化合物,有一定程度的极性,所以能溶于水,不溶于或难溶子有机溶剂。甙类都比其甙元的亲水性强,特别是皂甙由于它们的分子中往往结合有多数糖分子,羟基数目多,能表现出较强的亲水性,而皂甙元则属于亲脂性强的化合物。多数游离的生物碱是亲脂性化合物,与酸结合成盐后,能够离子化,加强了极性,就变为亲水的注质,这些生物碱可称为半极性化合物。所以,生物碱的盐类易溶于水,不溶或难溶于有机溶剂;而多数游离的生物碱不溶或难溶于水,易溶于亲脂性溶剂,一般以在氯仿中溶解度最大。鞣质是多羟基的化台物,为亲水性的物质。油脂、挥发油、蜡、脂溶性色素都是强亲脂性的成分。 总的说来,只要中草药成分的亲水性和亲脂性与溶剂的此项性质相当,就会在其中有较大的溶解度,即所谓“相似相溶”的规律。这是选择适当溶剂自中草药中提取所需要成分的依据之一。 2.溶剂的选择:运用溶剂提取法的关键,是选择适当的溶剂。溶剂选择适当,就可以比较顺利地将需要的成分提取出来。选择溶剂要注意以下三点:①溶剂对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小;②溶剂不能与中药的成分起化学变化;③溶剂要经济、易得、使用安全等。 3.提取方法:用溶剂提取中草药成分,、常用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等。同时,原料的粉碎度、提取时间、提取温度、设备条件等因素也都能影响提取效率,必须加以考虑。 1)浸渍法:浸渍法系将中草药粉末或碎块装人适当的容器中,加入适宜的溶剂(如乙醇、稀醇或水),浸渍药材以溶出其中成分的方法。本法比较简单易行,但浸出率较差,且如用水为溶剂,其提取液易于发霉变质)须注意加入适当的防腐剂。 2)渗漉法:渗漉法是将中草药粉末装在渗漉器中,不断添加新溶剂,使其渗透过药材,自上而下从渗漉器下部流出浸出液的一种浸出方法小当溶剂渗进药粉溶出成分比重加大而向下移动时,上层的溶液或稀浸液便置换其位置,造成良好的浓度差,使扩散能较好地进行,故浸出效果优于浸渍法。但应控制流速,在渗渡过程中随时自药面上补充新溶剂,使药材中有效成分充分浸出为止。或当渗滴液颜色极浅或渗涌液的体积相当于:原药材重的10倍时,便可认为基本上已提取完全。在大量生产中常将收集的稀渗淮液作为另一批新原料的溶剂之用。 3)煎煮法:煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。所用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿,不宜用铁锅,以免药液变色。直火加热时最好时常搅拌,以免局部药材受热太高,容易焦糊。有蒸汽加热设备的药厂,多采用大反应锅、大铜锅、大木桶,或水泥砌的池子中通入蒸汽加热。还可将数个煎煮器通过管道互相连接,进行连续煎浸。 4)回流提取法:应用有机溶剂加热提取,需采用回流加热装置,以免溶剂挥发损失。小量操作时,可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。瓶内装药材约为容量的%~%,溶剂浸过药材表面约1~2cm。在水浴中加热回流,一般保持沸腾约:小时小放冷过滤,再在药渣中加溶剂,作第二、三次加热回流分别约半小时,或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高,大量生产中多采用连续提取法。 5)动连续提取法:应用挥发性有机溶剂提取中草药有效成分,不论小型实验或大型生产,均以连续提取法为好,而且需用溶剂量较少,提取成分也较完全。实验室常用脂肪提取器或称索氏提取器。连续提取法,一般需数小时才能提取完全。提取成分受热时间较长,遇热不稳定易变化的成分不宜采用此法。
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