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UPLC法测定三七总皂苷含量,如何得知USP中含量和杂质测定方法是用的UPLC还是HPLC

本文目录一览如何得知USP中含量和杂质测定方法是用的UPLC还是HPLC2,以浓硫酸显色法测定三七总皂苷含量的原理是3,血栓通对肺癌患者有什么疗效求答案知道的来虽然没分好心人知道4,冻干三七一定比普通三七有效吗买对了疗效好又不花冤枉钱5……

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1,如何得知USP中含量和杂质测定方法是用的UPLC还是HPLC

以分离分析化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂为内容,对HPLC和UPLC的色谱条件转换方法进行了研究。比较了采取不同方法转换得到的色谱条件参数的分离状况,选出了U...
你说呢...

UPLC法测定三七总皂苷含量

2,以浓硫酸显色法测定三七总皂苷含量的原理是

发生化学反应。在进行化学实验时所用三七总皂苷含量检测的方法,其原理主要是人参皂苷分子上的糖基能被浓硫酸氧化脱水形成糠醛衍生物,发生化学反应,因此可以检测出皂苷的含量。

UPLC法测定三七总皂苷含量

3,血栓通对肺癌患者有什么疗效 求答案 知道的来 虽然没分好心人知道

血栓通主要成份含三七总皂苷,三七总皂苷中含多种单体皂苷成份,其中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1含量较多。人参皂苷Rg1、三七皂苷R1具有抗血小板聚集、抗血栓形成、保护脑神经的作用。而人参皂苷Rb1等二醇皂苷主要为消炎、止痛作用。只有辅助的功效,治癌还是要有针对性的方案.
你好!是注射用的血栓通吗?能降低血小板的活性,抑制血小板聚集,提高纤维蛋白溶解酶的活性,调节血管收缩功能,能加强神经功能的恢复,改善微循环,以及脑组织缺血缺氧状态希望对你有所帮助,望采纳。
对肺癌无效。
这些人都是来做广告的,治疗肺癌去正规医院吧,请遵医嘱,不要乱吃药

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4,冻干三七一定比普通三七有效吗买对了疗效好又不花冤枉钱

三七对于许多中老年朋友来说并不陌生,其具有活血化瘀、补血养血的双向调节功效,对多种疾病都有很好的疗效, 如应用于跌打损伤、心绞痛、脑血管后遗症、冠心病、高血压等疾病中。 然而, 三七最广为人知的有效活性成分为三七总皂苷 ,是人参皂苷 Rg1、Rb1 和三七皂苷 R1 三种有效成分的总和, 其含量的高低决定三七品质的好坏, 高含量的三七总皂苷是好三七的评判标准之一 ,也能对疾病的预防起到更好的效果! 按国家药典规定,三七总皂苷的含量不得低于5%。晒干三七的水分含量一般在20%以内,总皂苷含量大约为7%左右。 然而因为传统的晒干三七,晒干后的三七 质地非常坚硬,不易磨粉 ,一般中老年人都选择购买市面上瓶装的三七粉直接服用,不免存在商家在磨粉的过程中掺入其他杂质,降低三七粉的品质,从而降低药效。 另一种干燥方式,烘干三七的水分含量较高,但 总皂苷流失也较大,药用价值不高 。 冻干三七是使用太空食品加工技术--超低温冷冻干燥技术,对三七进行干燥脱水,由于干燥工艺的革新,冻干三七皂苷含量高,比最好的晒干三七还多30%-40%,品质可见一斑。 成都中医药大学公共卫生学院联合成都中医药大学药学院、上海海洋大学水产与生命学院的多位作者对比了自然晾干、烘干、冻干后的三七片品质。在单因素试验的基础上进行了正交试验, 优化了三七冻干的技术参数。 结果显示, 在晾晒、烘干、冻干处理后的三七中, 冻干处理的三七品质最好 。在最佳冻干工艺参数下,测得三七中人参皂苷Re含量最多为 2.33% 。 辽源市第二人民医院白俊峰,采用高效液相色谱法对对照药材及冷冻后的三七进行测定。结果冷冻后的三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1三种皂苷的含量略低于三七对照药材, 其中人参皂苷Rb1含量较高, 皂苷类总含量为 14.4% 。 可知 冻干三七的活性成分含量较高, 能够充分发挥药效, 降低炮制过程中有效成分的损失。 1、用量不同 冻干三七因为总皂含量高,每天服用3-6克,晒干三七每天服用6-9克,500克冻干三七可服用83天,而同样重量的晒干三七仅可服用55天,因而更省钱。 2、含水量不同 冻干三七含水量较低,一般含水量在5%左右,晒干三七含水量在15%左右,因此同样1000克三七,晒干三七比冻干三七多出100克左右水分,不划算。此外,冻干三七因含水量低,干燥易保存。 3、洁净程度不同 冻干三七,三七采挖后要在泥土未干之前手工清洗,杂质含量比较少,更干净。 4、服用方式不同 晒干三七一般是磨粉后使用;而冻干三七组织疏松易于粉碎,磨粉后更细腻,口感更好。消费者还能直接买到三七头或三七切片,直接咀嚼,或者回家根据自己喜好简单加工就可使用。 三七主产于云南省文山州,全国三七用量的90%以上都是云南种植生产。为大家推荐一款厂家直供冻干三七,活血通络,补益正气,效果还不错。 高血压、冠心病、动脉硬化、糖尿病等患者也可以尝试一下, 适当预防 ! 「链接」

5,uplcqtofms可以用于定量分析吗

或许可以。
用于定性不用于定量
你的电脑可能检测不到硬盘(检测不到硬盘的症状:开机时IDE检测中不显示硬盘信息)这样进系统前就显示:"“reboot and select proper boot device or insert bootmedia in selected boot device and press a key” 硬盘检测失败的原因: 1) 主板BIOS没电,记不到硬盘信息,如果你的系统日期不正确的话,很可能是这个原因。 解决办法:更换BIOS电池,重新进BIOS内检测硬盘。2)IDE线质量不好或插得不牢。 解决办法:换一条IDE线或将IDE线插在主板另一个IDE槽里,连硬盘的线不要与其它IDE设备一起连接,例如光驱,分开两条IDE线连,正确设置主/从盘。 3)硬盘故障,可能需要更换。 4)如果你的电脑每次都能检测到硬盘而不能进入系统的话,把硬盘重新完全格式化,再重新装系统。5)另外设置硬盘启动试试(是不是设置错误)。6)还有一种情况,内存重新插拔一下、清一下灰也可以解决问题(有时是因为它引起的)。7)自己解决不了,建议检修一下去。

6,血塞通分散片治疗脑血栓管用吗

要别乱吃,应该咨询医生
血塞通主要为五加科人参属植物三七提取的有效部位三七总皂苷,主要为人参皂苷、三七皂苷、适量赋形剂。有活血祛瘀,通脉活络,抑制血小板聚集和增加脑血流量的功效。用于脑路瘀阻,中风偏瘫,心脉瘀阻,胸痹心痛;脑血管病后遗症,冠心病心绞痛属上述证候者。 脑血栓是一种比较顽固的血管疾病,形成血栓后要通过自身循环和药物辅助作用化栓,吸收较慢,所以 服用几天时间,任何药物也难起到明显的好转,要坚持服用一段时间。 血塞通对脑血栓具有一定的有效的治疗作用,质量好不好,可以通过如下方法鉴定:取本品,除去糖衣,研细,加甲醇制成1ml中含10mg的溶液,滤过,滤液作为供试品溶液。另取人参皂甙Rb1,Rg1及三七皂甙R1对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶H 薄层板上,以氯仿—甲醇—水(7:3:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸乙醇溶液(1→10),于105℃烘约10分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。 有效药量是否达到标准,可用如下方法测试:取本品20片,除去糖衣,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于三七总皂甙 23mg),置25ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液2ml,置25ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀。精密量取上述配好的本品甲醇溶液2ml于试管中,同时做一空白管,在水浴上蒸干,冷至室温,加5%香荚兰醛冰醋酸溶液0.2ml,加0.8ml 高氯酸,在70℃热水浴中显色15分钟,放冷,加冰醋酸5ml,摇匀,在560nm波长测定吸收度。同时用三七总皂甙对照品经60℃真空干燥2小时后按样品同样操作,测定吸收度,按下式 计算供试品中三七总皂甙含量: 样品吸收度×对照品重×平均片重   三七总皂甙(%)=——————————— ————×100% 吸收度×样品重×标示量 本品含三七总皂甙应为标示量的90.0~110.0%。
血塞通主要是活血化瘀的,对于治疗脑血栓可以起到辅助作用!
管用.
有用
血塞通分散片治疗脑血栓管用.不过你用的这个药效果不是很好,建议你用一下昆明圣火制药生产的《血塞通软胶囊》。这个药效果很好。零售价格30多元。各地药店都有卖。

7,请问70岁左右的老奶奶有高血压心脏还有点毛病适合什么样的保健品

蜂王浆:中老年喝的牛奶,益生菌酸奶。另外多吃水果蔬菜,注意锻炼和心情舒畅就可以了。 药补不如食补,尽量少吃肉类,多吃蔬菜和水果,多喝水。
建议你服用三七系列保健食品 三七舒蕊片+三七雪畅胶囊 一个星期效果明显,价格实惠。 需要的话可以联系我。 中药三七的作用很多效果奇特,有“南国神草”,“人参之王”之美誉,三七既是药材又是食品,三七是国家特批的保健食品,三七具有十九种国家规定的保健食品的功效,是名副其实的保健之王。 三 七 功 效 (1)对血液和造血系统的作用   三七具有良好的止血功效,能明显缩短出血和凝血时间;能促进各类血细胞分裂生长、增加数目,具有显著补血功效;具有活血化瘀、去瘀生新的明显疗效。 (2)对心血管系统的作用   实验表明:三七在明显扩张血管、减低冠脉阻力、增加冠脉流量、加强和改善冠脉微循环、增加营养性心肌血流量的同时,能降低动脉压,略减心率,使心脏工作量减低,从而明显减少心肌的耗氧量,可治疗心肌缺血、心绞痛及休克。 (3)对神经系统的作用   三七地上部份对中枢神经有抑制作用,表现为镇静、安定与改善睡眠等功用;地下部分能兴奋中枢神经,提高脑力和体力,表现出抗疲劳性;其各个部分均有利于增强记忆能力,并有明显镇痛作用。 (4)抗炎症作用   三七对多种原因引起的血管通透性增加有明显的抑制作用,具有较强的抗炎功效。 (5)三七对免疫系统的功用   三七总皂苷可显著提高巨噬细胞的吞噬率和吞噬指数,提高外围血中白细胞总数,减少白细胞的移动指数,三七具有一定的免疫调节作用。 (6)三七的抗肿瘤作用   三七中含有三七皂苷、β-榄香烯、微量元素硒等抗癌活性物质;三七皂苷Rh1对培养的肝癌细胞有明显的抑制作用;三七皂苷Rh2具有较强的抗肿瘤活性,并能诱导癌细胞逆转成非癌细胞。 (7)抗氧化,延缓抗衰老作用   能明显提高脑组织及血液中的SOD的活性,显著降低脑组织和血液中的脂质过氧化物(LPO)含量,具有抗衰老作用。 (8)对物质代谢的影响    三七皂苷对血糖的影响取决于机体血糖水平,可升高或降低血糖,具有双向平衡调节血糖的作用。能影响血脂代谢,降低血脂水平,特别是三酸甘油酯含量明显降低。三七可促进肝、肾、睾丸及血清中的蛋白质合成,对各器官组织的脱氧核糖核酸(DNA)合成具有促进作用。
不要服用任何保健品 是药三分毒 据黄帝内经讲药补不如食补 下面给你说一下高血压病人的饮食上的注意事项: 饮食安排应少量多餐,避免过饱;高血压患者常较肥胖,必须吃低热能食物,总热量宜控制在每天8.36兆焦左右,每天主食150-250克,动物性蛋白和植物性蛋白各占50%。 不伴有肾病或痛风病的高血压病人,可多吃大豆、花生、黑木耳或白木耳及水果。 晚餐应少而清淡,过量油腻食物会诱发中风。食用油要用含维生素E和亚油酸的素油;不吃甜食。多吃高纤维素食物,如笋、青菜、大白菜、冬瓜、番茄、茄子、豆芽、海蜇、海带、洋葱等,以及少量鱼、虾、禽肉、脱脂奶粉、蛋清等。 低盐 每人每天吃盐量应严格控制在2-5克,即约一小匙。食盐量还应 减去烹调用酱油中所含的钠,3毫升酱油相当于1克盐。咸(酱)菜、腐乳、咸肉(蛋)、腌制品、蛤贝类、虾米、皮蛋、以及茼蒿菜、草头、空心菜等蔬菜含钠均较高,应尽量少吃或不吃。

8,大孔吸收树脂在现代中药生产中的应用

大孔吸附树脂应用新技术 近几年来,由于大孔吸附树脂新技术的引进,使中草药有效单体成分或复方中某一单体成分的指标得到提高。它具有快速、高效、方便、灵敏、选择性好等优点,因而发展速度很快,应用面很广。 3.1 大孔吸附树脂在中药有效成分纯化中的应用 大孔吸附树脂用于白芍总苷、甜叶菊苷、刺玫果苷、三七总苷、西洋参总皂苷、绞股蓝总皂苷、甘草酸、三棵针生物碱、丹皮酚、银杏叶黄酮、制川乌和制草乌中总生物碱、薄盖灵芝中尿嘧啶和尿嘧啶核苷、川芎嗪和阿魏酸的分离。 3.2 大孔吸附树脂在中药复方制剂中的应用 章氏12)采用D型大孔吸附树脂法测定了三七及其制剂冠心宁总皂苷。也有人将三七蜂王浆用Dzol柱处理,测定三七皂苷的含量,回收率为104.4%.刘氏等在对复肢胶囊(含有三七等25味中药)的复方制剂进行内控试验中,采用大孔吸附树脂吸附法有效地分离三七皂苷,并进行了 TLC定性鉴别,结果斑点分离度好,具有较好的重现性。任氏等‘s’采用大孔吸附树脂D型(天津骨胶厂)纯化气血注射液、生脉注射液中的人参总皂苷。胡氏等L6)采用大孔吸附树脂分离一比色法,测定生脉注射液中的人参总皂苷,结果提高了分离效果.减少了影响因素,使样品含量重现性好,平均回收率达100. 1%以上。 苯乙烯苷类是肉苁蓉的有效成分,大孔吸附树脂(AB—B型)对苯乙醇苷类成分有较好的分离性能17).采用Dlol型大孔吸附树脂能纯化黄芪中的黄芪甲苷.寿氏用低极性的GDXl04大孔吸附树脂,分离纯化疏肝止痛片中芍药苷成分。钟氏以壳聚糖为絮凝剂,采用树脂M为吸附剂,对龟鹿补肾液的生产工艺进行了改进.结果新工艺比原工艺减少了一步浓缩,而且壳聚糖、树脂M的成本比酒精低,可缩短生产周期,减少能耗,降低生产成本,提高生产效率。王氏等采用南开大学生产的X5大孔吸附树脂分离纯化龟鹿补肾液中的淫羊藿苷成分。经X5吸附树脂处理后的样品,可有效地除去部分杂质,使其在高效夜相色铺中达到理想的分离效果。 鉴于大孔吸附树脂一般是以聚苯乙烯为骨架,合成时使用了小分子的致孔剂、交联剂等,用前需要处理,并在提取物和制剂中检测其残留量。应符合要求。另外,由于大孔吸附树脂属于极性吸附,一种树脂只能对某一极性段的成分具有良好的吸附,故一般适宜于单味药中某类成分的定向提取。中药复方成分非常复杂,仅用某种树脂很难兼顾到所有成分,国家不鼓励中药复方使用大孔吸附树脂精制,使用时应该非常慎重。
大孔吸收树脂在现代中药生产中的应用大孔吸附树脂是近代发展起来的一类有机高聚物吸附剂,70年代末开始将其应用于中草药成分的提取分离。中国医学科学院药物研究所植化室试用大孔吸附树脂对糖、生物碱、黄酮等进行吸附,并在此基础上用于天麻、赤勺、灵芝和照山白等中草药的提取分离,结果表明大孔吸附树脂是分离中草药水溶性成分的一种有效方法。用此法从甘草中可提取分离出甘草甜素结晶。以含生物碱、黄酮、水溶性酚性化合物和无机矿物质的4种中药有效部位的单味药材(黄连、葛根、丹参、石膏)水提液为样本,在LD605型树脂上进行动态吸附研究,比较其吸附特性参数。结果表明除无机矿物质外,其它中药有效部位均可不同程度的被树脂吸附纯化。不同结构的大孔吸附树脂对亲水性酚类衍生物的吸附作用研究表明不同类型大孔吸附树脂均能从极稀水溶液中富集微量亲水性酚类衍生物,且易洗脱,吸附作用随吸附物质的结构不同而有所不同,同类吸附物质在各种树脂上的吸附容量均与其极性水溶性有关。用D型非极性树脂提取了绞股蓝皂甙,总皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔树脂精制“右归煎液”,其干浸膏得率在4~5%之间,所得干浸膏不易吸潮,贮藏方便,其吸附回收率以5-羟甲基糖醛计,为83.3%。用D-101型非极性树脂提取了甜菊总甙,粗品收率8%左右,精品收率在3%左右。用大孔吸附树脂提取精制三七总皂甙,所得产品纯度高,质量稳定,成本低。将大孔吸附树脂用于银杏叶的提取,提取物中银杏黄酮含量稳定在26%以上。江苏色可赛思树脂有限公司整理用大孔吸附树脂分离出的川芎总提物中川芎嗪和阿魏酸的含量约为25%~29%,收率为0.6%。另外大孔吸附树脂还可用于含量测定前样品的预分离。黄酮精制纯化张纪兴等对地锦草的提取工艺进行了研究,旨在提高总黄酮的收率,选用D101型大孔树脂,以地锦草总黄酮含量为考察指标,采用L9(34)正交试验表,以直接影响地锦草总黄酮收率的上柱量、吸附时间及洗脱液的浓度为实验因素,每个因素取3个水平。结果10ml样品液(每1ml75%乙醇液含地锦草干浸膏0.5g)上柱、静置吸附时间30min、用95%乙醇洗脱地锦草总黄酮为最佳工艺;洗脱液干燥后的总固体物中的地锦草总黄酮含量大于16%,高于醇提干浸膏的7.61%,且洗脱率大于93%。高红宁等采用紫外分光光度法测定苦参中总黄酮的含量,使用AB-8型大孔吸附树脂对苦参总黄酮的吸附性能及原液浓度、pH值、流速、洗脱剂的种类对吸附性能的影响进行了研究,结果AB-8型树脂对苦参总黄酮的适宜吸附条件为原液浓度0.285mg/ml、pH值4、流速每小时3倍树脂体积、洗脱剂用50%乙醇时,解吸效果较好,表明AB-8型树脂精制苦参总黄酮是可行的。麻秀萍等用不同型号的大孔吸附树脂研究了中药银杏叶的提取物银杏叶黄酮的分离,发现S-8型树脂吸附量为126.7mg/g,洗脱溶剂的乙醇浓度90%,解吸率52.9%,AB-8型树脂吸附量102.8mg/g,用溶剂为90%的乙醇解吸,解吸率是97.9%,表明不同型号的树脂对同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔树脂分离葛根中的总黄酮,将用70%乙醇提取的葛根浓缩液加到大孔树脂柱上,先用水洗脱,再用70%乙醇洗脱至薄层色谱(TLC)检查无葛根素斑点为止,结果葛根总黄酮收率为9.92%(占生药总黄酮的84.58%),高于正丁醇法的5.42%。两种方法的主要成分基本一致,但用大孔树脂法分离葛根总黄酮具有收率高、成本低、操作简便等优点,可供大生产使用。皂苷精制纯化赤芍为中药,其主要成分为芍药苷、羟基芍药苷、芍药苷内酯等化合物,简称赤芍总苷。姜换荣等用大孔吸附树脂分离赤芍总苷,芍药以70%的乙醇回流提取,减压浓缩,过大孔吸附树脂柱,分别用水、20%乙醇洗脱,收集20%乙醇洗脱液,减压浓缩得赤芍总苷,并用高效液相色谱法(HPLC)对所得赤芍总苷中的芍药苷含量进行测定,赤芍总苷的收率为5.4%,其中芍药苷的含量为75%。本法操作简便,得率稳定,产品质量稳定。金芳等用D101型大孔吸附树脂吸附含芍药中药复方提取液,以排除其他成分的干扰,并将50%乙醇洗脱液用HPLC法测定,结果可以快速准确地测定复方中药制剂中的芍药苷含量,且重现性好,回收率较高。臧琛等以中药抗感冒颗粒中芍药苷含量为指标,比较了醇沉、超滤及大孔吸附树脂精制3种方法,结果芍药苷的含量大小依次为醇沉、大孔树脂、超滤法。醇沉法含量虽高,但工艺较为复杂,耗时长。陈延清采用HPLC法测定丹参素、芍药苷的含量,选用7种不同类型的大孔吸附树脂(X-5,AB-8,NK-2,NKA-2,NK-9,D3520,D101,WLD),精制后提取物的含固率显著降低,丹参素的损失都很大,X-5,AB-8,WLD3种树脂对芍药苷的保留率都在80%以上。7种大孔树脂在乐脉胶囊的精制中对丹参素保留率都很低,因而对丹参药材不宜采用;部分类型树脂对精制芍药苷类成分可以采用。苟奎斌等采用大孔吸附树脂,用HPLC法测定肝得宁片中的连翘苷的含量,用DA-101型树脂吸附样品,以水洗脱干扰成分,将70%乙醇洗脱液用于含量测定。利用HPLC法检测大孔树脂柱处理过的样品液,操作步骤少,色谱性污染小,柱压低,具有分离度高、专属性强及重现性好、灵敏度高等特点。蔡雄等研究D101型大孔吸附树脂富集、纯化人参总皂苷的工艺条件及参数。人参提取液45ml(5.88mg/ml)上大孔树脂柱(15mm×90mm,干重2.52g),用蒸馏水100ml、50%乙醇100ml依次洗脱,人参总皂苷富集于50%乙醇洗脱液中,且该法除杂质能力强;通过大孔吸附树脂富集与纯化后,人参总皂苷洗脱率在90%以上,50%乙醇洗脱液干燥后总固物中人参总皂苷纯度可达60.1%。刘中秋等研究了大孔树脂吸附法富集保和丸中有效成分的工艺条件及参数,以保和丸中的陈皮的主要成分橙皮苷和总固物为评价指标。结果保和丸提取液(500mg/ml)5ml上D101型大孔树脂柱(15mm×10mm),吸附30min后,先用100ml蒸馏水洗脱除去杂质,然后用100ml50%乙醇洗脱橙皮苷为最佳工艺条件;通过大孔树脂富集后橙皮苷洗脱率在95%以上,50%乙醇洗脱液干燥后总固物约为处方量的4%。刘中秋等将D101型大孔树脂用于分离三七皂苷,结果吸附量为174.5mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率达80%,产品纯度71%。金京玲用D101型树脂提取分离蒺藜总皂苷,结果吸附量为6mg/g,用浓度为80%的乙醇解吸,解吸率为96%。刘中秋等研究了中药毛冬青中的有效成分毛冬青总皂苷的提取分离工艺,选用D101型大孔吸附树脂,结果吸附量为120mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率为95%,产品纯度71%。上述结果表明同一型号的树脂对不同成分的吸附量不同。杜江等将D3520型大孔吸附树脂用于黄褐毛忍冬总皂苷的提取分离,并与原工艺有机溶剂提取法进行比较,结果总皂苷的纯度、得率均明显高于原法,且工艺简化、成本降低。生物碱精制纯化传统方法一般用阴离子交换树脂分离纯化生物碱,解吸时需要用酸、碱或盐类洗脱剂,会引入杂质,给后来的分离带来不便,换用吸附树脂则可避免此类问题。刘俊红等将3种大孔吸附树脂(D101,DA-201,WLD-3)应用于延胡索生物碱的提取分离,方法是让延胡索水提取液通过已处理过的树脂柱,用水洗至流出液无色,然后分别用30%,40%,50%,60%,70%,80%,90%,95%乙醇依次洗脱,收集各段洗脱液,进行薄层鉴别。结果从树脂上洗脱的延胡索乙素占总生药量D101型为0.069%,WLD-3型为0.072%,DA-201型为0.053%。树脂柱用40%乙醇洗脱后除去了干扰性成分,便于用HPLC法测定,保护了色谱柱,且经过大孔吸附树脂提取分离的延胡索生物碱成品体积小,相对含量高,产品质量稳定,具有良好的生理活性。罗集鹏等将大孔吸附树脂用于小檗碱的富集与定量分析,把黄连粉末以70%甲醇超声提取30min,加到已处理的大孔树脂小柱上,用pH值为10~11的水洗脱,再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脱,洗脱液用10%氢氧化钠调至碱性后,于水浴上挥去大部分溶剂,并转移至10ml量瓶中,用水稀释至刻度,以HPLC法测定,结果小檗碱与其他生物碱能很好地分离。表明大孔吸附树脂对醛式或醇式小檗碱具有良好的吸附性能,且不易被弱碱性水解吸,可用于黄连及其制剂尤其是含糖制剂中小檗碱的富集和水溶性杂质的去除。杨桦等采用大孔吸附树脂比较并筛选乌头类生物碱的提取分离最佳工艺条件,将川乌水提取液制备成8ml/g浓缩液,上柱,测定总生物碱的含量,结果该方法可分离出样品中85%以上的乌头类生物碱,同时可除去浸膏中总量为82%的水溶性固体杂质。复方制剂精制纯化饶品昌等用大孔树脂D1300,通过正交试验探讨了右归煎液的精制工艺,结果影响精制的主要因素为右归煎液浓度、流速和径高比,树脂最大吸附量为1.10g生药/ml,吸附回收率为83.34%(以5-羟甲基糖醛计)。晏亦林等将四逆汤提取液上大孔树脂,水洗后用70%乙醇洗脱,四逆汤精制样品的TLC测试结果表明,经大孔树脂处理后3味主要成分基本能检出,树脂处理前后样品的HPLC图谱峰位、峰形基本相似,但TLC及HPLC图谱中乌头碱特征峰不明显。使用方法在运用大孔吸附树脂进行分离精制工艺时,其大致操作步骤为:大孔吸附树脂预处理——树脂上柱——药液上柱——大孔吸附树脂的解吸——大孔吸附树脂的清洗、再生。由于每一个操作单元都会影响到大孔吸附树脂的分离效果,因此对大孔吸附树脂的精制工艺和分离技术的要求就相对较高。使用注意事项该类树脂在通常的储存及使用条件下性质十分稳定,不溶于水、酸、碱及有机溶剂,也不与它们发生化学反应。搬运、装卸操作应轻缓,堆放稳定、规则,勿猛烈摔打。如洒落会导致地面湿 滑,要注意防止滑倒。储存此种材料的储存温度请勿高于90℃,最高使用温度180℃。湿态0℃以上保存。储存状态下请保持包装密封完好,以防失水;如发生干燥失水,应以乙醇浸泡干态树脂约2小时,用清水洗干净后再重新包装或使用。严防冬季将球体冻裂。如发现冻结现象,请于室温下缓慢融化。运输或储存过程中严防和有异味、有毒物品及强氧化剂混杂堆放。前景大孔吸附树脂纯化技术在中药制药工业中是有发展前景的实用新技术之一,尽管它在中药有效成分的精制纯化方面还存在着一些问题。随着研究的深入以及相关标准、法规的进一步完善,一定会开发出高选择性的树脂,以进一步提高中药有效成分的提取、分离、富集效率。
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