三七总皂苷提取实验,探究提实验
发布时间:2023-06-05 03:33
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本文目录一览探究提实验2,三七总皂苷的提取分离与精制实验报告怎么写3,分离提纯实验4,三七总皂苷简介5,请根据提供的实验材料和用具简要写出第二步及以后的实验步骤和6,三七皂苷是一种口服药物最好使用什么来提取7,22子使紫色石蕊变红写出简……
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1,探究提实验
调节好天平,用天平称出空大烧杯的质量m1,再用细线绑住金属块,浸入小烧杯,用大烧杯盛溢出的水,再用天平称出大烧杯质量m2,那么溢出水的质量为(m2-m1)克,即金属块的体积为(m2-m1)立方厘米.
2,三七总皂苷的提取分离与精制实验报告怎么写
三七总皂苷主要成分的性质: 人参皂苷Rb1:白色粉末(乙醇-丁醇)。熔点197~198°℃。旋光度+12.42(c=0.91,甲醇)。 人参皂苷Rg1:四环三萜类衍生物。结晶性粉末(正丁醇-甲基乙基酮或甲酸乙酯)。熔点194~196.5°C,旋光度+32(吡啶)。旋光度[a]D+24.80。溶于甲醇、吡啶、热丙酮,稍溶于乙酸乙酯及氯仿。其乙酰化物溶于甲醇、吡啶、热丙酮,稍溶于乙酸乙酯及氯仿。其乙酰化物为针晶,熔点245°℃。

3,分离提纯实验
一般的有机合成中用到的分离提纯主要有旋转蒸法仪、分液漏斗、抽滤装置(布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵)等,这些仪器的型号太多实在写不完,色谱分析这些是后绪的检测分析工作,分离以后进色谱仪(气相、液相色谱等)后进行纯度分析,具体可以去www.foodmate.net 食品伙伴网、 http://www.instrument.com.cn仪器信息网看看,那儿有比较多的内容
4,三七总皂苷简介
目录 1 拼音 2 英文参考 3 三七总皂苷药典标准 3.1 品名 3.2 来源 3.3 制法 3.4 性状 3.5 鉴别 3.6 检查 3.6.1 干燥失重 3.6.2 炽灼残渣 3.6.3 溶液的颜色 3.6.4 蛋白质 3.6.5 鞣质 3.6.6 树脂 3.6.7 草酸盐 3.6.8 钾离子 3.6.9 重金属及有害元素 3.6.10 树脂残留 3.6.11 色谱条件与系统适用性试验 3.6.12 对照品溶液的制备 3.6.13 供试品溶液的制备 3.6.14 测定法 3.6.15 异常毒性 3.6.16 热原 3.7 指纹图谱 3.8 含量测定 3.8.1 色谱条件与系统适用性试验 3.8.2 对照提取物溶液的制备 3.8.3 供试品溶液的制备 3.8.4 测定法 3.9 贮藏 3.10 制剂 3.11 版本 4 三七总皂苷说明书 4.1 药品名称 4.2 英文名称 4.3 三七总皂苷的别名 4.4 分类 4.5 剂型 4.6 三七总皂苷的药理作用 4.7 三七总皂苷的药代动力学 4.8 三七总皂苷的适应证 4.9 三七总皂苷的禁忌证 4.10 注意事项 4.11 三七总皂苷的不良反应 4.12 三七总皂苷的用法用量 4.13 三七总皂苷与其它药物的相互作用 4.14 专家点评 1 拼音 sān qī zǒng zào gān 2 英文参考 Panax Notoginsenosidum 3 三七总皂苷药典标准 3.1 品名 三七总皂苷 Sanqi Zongzaogan NOTOGINSENG TOTAL SAPONINS 3.2 来源 本品为五加科植物三七Panax notoginseng (Burk) F.H. Chen.的主根或根茎经加工制成的总皂苷。 3.3 制法 取三七粉碎成粗粉,用70%的乙醇提取,滤过,滤液减压浓缩,滤过,过苯乙烯型非极性或弱极性共聚体大孔吸附树脂柱,用水洗涤,水洗液弃去,以80%的乙醇洗脱,洗脱液减压浓缩,脱色,精制,减压浓缩至浸膏,干燥,即得。 3.4 性状 本品为类白色至淡黄色的无定形粉末;味苦、微甘。 3.5 鉴别 取本品,照[含量测定]项下的方法试验,供试品色谱图中应呈现与三七总皂苷对照提取物中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd色谱峰保留时间相同的色谱峰。 3.6 检查 3.6.1 干燥失重 取本品,在80℃干燥至恒重,减失重量不得过5.0%(2010年版药典一部附录Ⅸ G)。 3.6.2 炽灼残渣 不得过0.5%(2010年版药典一部附录Ⅸ J)。 3.6.3 溶液的颜色 取本品适量,加水制成每1ml含三七总皂苷25mg的溶液,与黄色4号标准比色液(2010年版药典一部附录ⅪA)比较,不得更深。有关物质(注射剂用) 3.6.4 蛋白质 取本品50mg,加水1ml溶解,依法检查(2010年版药典一部附录Ⅸ S),应符合规定。 3.6.5 鞣质 取本品50mg,加水1ml溶解,依法检查(2010年版药典一部附录Ⅸ S),应符合规定。 3.6.6 树脂 取本品250mg,加水5ml溶解,依法检查(2010年版药典一部附录Ⅸ S),应符合规定。 3.6.7 草酸盐 取本品200mg,加水4ml溶解,依法检查(2010年版药典一部附录Ⅸ S),应符合规定。 3.6.8 钾离子 取本品0.1g,缓缓炽灼至完全炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,依法检查(2010年版药典一部附录Ⅸ S),应符合规定。 3.6.9 重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(2010年版药典一部附录Ⅸ B)测定,铅不得过百万分之五;镉不得过千万分之三;砷不得过百万分之二;汞不得过千万分之二;铜不得过百万分之二十。 3.6.10 树脂残留 照残留溶剂测定法(2010年版药典二部附录Ⅷ P第二法)测定。 3.6.11 色谱条件与系统适用性试验 以键合/交联聚乙二醇为固定相的石英毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度为0.25μm);柱温为程序升温,起始温度为60℃,保持16分钟,再以每分钟20℃升温至200℃,保持2分钟;用氢火焰离子化检测器检测,检测器温度300℃;进样口温度240℃;载气为氮气,流速为每分钟1.0ml。顶空进样,顶空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为30分钟。理论板数以邻二甲苯峰计算应不低于40000,各待测峰之间的分离度应符合规定。 3.6.12 对照品溶液的制备 精密称取正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2二乙基苯和二乙烯苯对照品适量,加N,N二甲基乙酰胺制成每1ml中分别含20μg、4μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg的溶液,作为对照品贮备液。精密吸取上述贮备液2ml,置50ml量瓶中,加25% N,N二甲基乙酰胺溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置20ml顶空瓶中,密封,即得。 3.6.13 供试品溶液的制备 取本品约0.1g,精密称定,置20ml顶空瓶中,精密加入25% N,N二甲基乙酰胺溶液5ml,密封,摇匀,即得。 3.6.14 测定法 分别精密量取顶空气体1ml,注入气相色谱仪,测定,即得。 本品含苯不得过0.0002%,含正己烷、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2二乙基苯和二乙烯苯均不得过0.002%(供注射用)。 3.6.15 异常毒性 取本品,加氯化钠注射液制成每1ml含三七总皂苷5.0mg的溶液,作为供试品溶液。取体重为17~20g小鼠5只,在4~5秒内每只小鼠注射供试品溶液0.5ml于尾静脉中,全部小鼠在给药后48小时内不得有死亡;如有死亡,另取体重为18~19g的小鼠10只复试,全部小鼠在48小时内不得有死亡(供注射用)。 3.6.16 热原 取本品,加氯化钠注射液制成每1ml含50mg的溶液,依法检查(2010年版药典一部附录XIII A),剂量按家兔体重每1kg注射0.5ml,应符合规定(供注射用)。 3.7 指纹图谱 取本品,照[含量测定]项下的方法试验,记录色谱图。 按中药色谱指纹图谱相似度评价系统,供试品指纹图谱与对照指纹图谱经相似度计算,5分钟后的色谱峰,其相似度不得低予0.95。 对照指纹图谱 峰1:三七皂苷R1 峰2:人参皂苷Rg1 峰3:人参皂苷Re峰4:人参皂苷Rb1 峰5:人参皂苷Rd 3.8 含量测定 照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。 3.8.1 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速每分钟为1.5ml;检测波长为203nm;柱温25℃。人参皂苷Rg1与人参皂苷Re的分离度应大于1.5。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0~20 20 80 20—45 20→46 80→54 45~55 46→55 54→45 55~60 55 45 3.8.2 对照提取物溶液的制备 取三七总皂苷对照提取物适量,精密称定,加70%甲醇溶解并稀释制成每1ml含2.5mg的溶液,即得。 3.8.3 供试品溶液的制备 取本品25mg,精密称定,置10ml量瓶中,加70%甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。 3.8.4 测定法 分别精密吸取对照提取物溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含三七皂苷R1( C47H80O18)不得少于5.0%、人参皂苷Rg1(C42H72O14)不得少于25.0%、人参皂苷Re(C48H82O18)不得少于2.5%、人参皂苷Rb1(C54H92O23)不得少于30.0%、人参皂苷Rd(C48H82O18)不得少于5.0%,且三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd总量不得低于75%(供口服用)或85%(供注射用)。 3.9 贮藏 密封,置干燥处。 3.10 制剂 口服制剂 3.11 版本 《中华人民共和国药典》2010年版 4 三七总皂苷说明书 4.1 药品名称 三七总皂苷 4.2 英文名称 Panax Notoginsenosidum 4.3 三七总皂苷的别名 血栓通;田七人参总皂苷;田七人参总皂甙;血塞通;Panax Pseudoginseng 4.4 分类 神经系统药物 > 脑血管扩张药物 > 其他 4.5 剂型 针剂:100mg(2ml),250mg(5ml) 4.6 三七总皂苷的药理作用 系由三七(Panaxnotoginreng)的叶中分离提取的三七总苷制成的注射剂,具有活血化淤、通脉活络以及抑制血小板聚集和增加脑血流量的作用。对实验性血栓形成,抑制率达92.13%,且能显著降低血液粘度及纤维蛋白质含量,并能使全血凝固时间、凝血酶原时原时间、凝血酶时时间显著延长。 4.7 三七总皂苷的药代动力学 急性毒性试验中,小鼠灌胃给药的半数致死量(LD50)为16020±1508mg/kg,皮下给药为594.52±15.54mg/kg。亚急性毒性试验中,家兔一天静脉注射三七总皂苷110mg/kg,24天后对血象、肝肾功能等未见明显影响,与对照组比较,其心、肝、肾、肠、肾上腺等实质性器官亦未见明显的形态学改变。 4.8 三七总皂苷的适应证 缺血性脑血管疾病、脑出血后遗症瘫痪以及视网膜中央静脉阻塞、眼前房出血、青光眼等,也可用于治疗病毒性肝炎。 4.9 三七总皂苷的禁忌证 (尚不明确) 4.10 注意事项 不可用作滴眼。 4.11 三七总皂苷的不良反应 偶见咽喉干燥、头昏、心慌等现象,但停药后可恢复正常。 4.12 三七总皂苷的用法用量 1.静注:每次200~400mg,每天1次,以25%~50%葡萄糖注射剂40~60ml稀释后静脉缓推。 2.静脉滴注:每次200~400mg,每天1次,以10%葡萄糖注射剂250~500ml稀释后静脉滴注。10~15天为1个疗程。 3.肌注:每次100~200mg,每日1~2次。 4.13 药物相互作用 (尚不明确) 4.14 专家点评
5,请根据提供的实验材料和用具简要写出第二步及以后的实验步骤和
第二步:在A、B两只烧杯中,分别加入等量的15%的盐酸或清水。
第三步:选等量的红色康乃馨花瓣,分别加入A、B两只烧杯中,经过一段时间观察水的颜色变化。
实验结果:A烧杯中的花瓣仍呈红色,水呈无色;B烧杯的花瓣颜色逐渐褪去,水也逐渐变红。
问题:在酸性环境中。生物膜上的载体蛋白变性失活,细胞膜丧失了选择透过性,大分子的色素分子进入了烧杯中的溶液。
6,三七皂苷是一种口服药物最好使用什么来提取
一种从中药三七中提取纯化总皂苷的制备方法,通过将三七药材粉碎成过粉末或颗粒,去除杂质,烘干,用含浓度为0-95%的乙醇水溶媒渗滤,热回流提取,提取液减压浓缩富集,将浓缩液上D101大孔树脂,依次以水、氨水、醇水洗脱,收集洗脱液,浓缩,干燥,即得三七总皂苷精制物。本发明的方法制成的三七总皂苷,可制成片剂、胶囊、注射剂等多种药剂学上所说的剂型,也可配合其它药物或组分一起制成制剂使用。本发明方法只需乙醇水溶液提取,使用一次大孔树脂柱分离,终产物三七总皂苷纯度高,产品稳定性和均一性良好。本发明方法设计合理,低成本、易操作、稳定性好、质控更严格、易于产业化生产。
7,22子使紫色石蕊变红写出简要的实验步骤观察道的现象以及得
稀盐酸中有氢离子、氯离子和水分子.这三种离子中氢离子能使紫色石蕊试液变红色.我们可设计如下的实验:(1)向蒸馏水中,滴加紫色石蕊试液,观察现象.石蕊试液不变色,说明水分子不能使紫色石蕊试液变色.(2)向氯化钠溶液中,滴加紫色石蕊试液,观察现象.石蕊试液不变色,说明氯离子不能使紫色石蕊试液变色.(3)向稀盐酸中,滴加紫色石蕊试液,观察现象.石蕊试液变红色,说明氢离子能使紫色石蕊试液变红色.酸遇石蕊变红······ 比如盐酸,硫酸,醋酸,磷酸等都行向紫色石蕊溶液中加入稀盐酸,溶液变红,向紫色石蕊溶液中加入nacl溶液,溶液不变红,即可证明氢离子使紫色石蕊变红
8,25的硫酸镁的药理机制
脑梗塞又称缺血性脑卒中,约占全部脑卒中的80%。我院应用硫酸镁联合血塞通治疗急性脑梗塞,取得满意疗效,现报告如下。
1 资料和方法 1.1 一般资料 163例入选病例均符合1995年全国第四届脑血管病学会议制定的缺血性脑血管病诊断标准 [1] ,并经头颅CT或磁共振证实为动脉血栓性脑梗塞,无活动性出血及严重肝肾功能障碍。其中基底节梗塞106例,脑叶梗塞39例,多发梗塞11例,小脑梗塞7例。男94例,女67例,年龄39~84岁,中位年龄62岁。病程1~72h伴发高血压106例,糖尿病28例,高脂血症42例。根据神经功能缺损评分 [2] 。分型:轻型68例,中型79例,重型16例。将患者随机分为硫酸镁联合血塞通组82例,对照组81例,两组在年龄、性别、入院距发病时间、病情及合并症方面均相似,具有可比性。 1.2 治疗方法 治疗组25%硫酸镁10ml加入5%葡萄糖注射液250ml中静滴1次/d,联合应用血塞通20ml加入5%葡萄糖注射液250ml中静滴1次/d。对照组应用低分子右旋糖酐500ml加维脑路通0.6静滴1次/d,两组均治疗14天为1个疗程,视病情应用20%甘露醇静滴。其他辅助支持疗法两组均相同。 1.3 疗效评定 以1995年全国第四届脑血管病学术会议通过的脑卒中患者神经功能缺损评分标准 [1] ,在用药当天及用药第28天进行评定。(1)基本痊愈:功能残缺评分减少91%~100%,残缺程度为0级;(2)显著进步:功能残缺评分减少46%~90%;病残程度1~3级;(3)进步:功能残缺评分减少18%~45%;(4)无变化:残缺评分减少或增加在18%以内;(5)恶化:功能残缺评分增加在18%以上;(6)死亡。 1.4 统计学处理 计量资料采用t检验,计数资料采用χ 2 检验。
2 结果 2.1 临床疗效 两组疗效比较,见表1。
表1 两组病人临床疗效比较 (略) 从表1看出治疗组有效率96.3%,对照组82.4%,两组对比差异有非常显著性(P<0.01);治疗组的显效率为87.8%,对比组为62.3%,两组对比差异也有显著性(P<0.01),治疗组优于对照组。 2.2 不良反应 治疗期间无药物过敏,为出现严重肝肾功能损害及出血等不良反应。
3 讨论 缺血性脑血管病尤其是脑血栓形成是诸多因素参与的复杂过程,其中血流动力学的异常是其中较为重要的原因之一。现代观点认为,脑梗塞发生后,梗塞灶周围存在一缺血半暗带区,通过恢复脑灌流,阻断钙离子进入细胞内,减轻自由基对神经细胞的损害,增强脑细胞对神经营养因子的反应,使“缺血半暗带区”的血流灌注得以改善,限制了脑梗塞面积,则能使神经细胞恢复正常功能。Mg 2+ 是人体内新陈代谢过程中325种酶系的激活剂,在保持细胞膜完整性和调节膜的离子通透性等方面发挥重要作用 [2] 。近年来研究证实,脑缺血时大量释放的谷氨酸激活N-甲基-D-天门冬氨酸(NMDA)受体引起神经元内钙超载而激发的级联损伤效应是导致缺血后神经元死亡的重要病理机制 [3] 。Mg 2+ 作为Ca 2+ 的天然拮抗剂,可非竞争性地阻滞NMDA受体,有效减少病理性钙内流 [4] ,还能以剂量相关方式对抗内皮素等缩血管物质而扩张脑血管,改善缺血区的血供 [5] 。Schmittt等 [6] 用镁离子溶液经颈动脉灌注脑缺血后大鼠,可明显缩小脑梗塞体积,减轻缺血神经元超微结构的损害。血栓通有效成分系由中药三七的根提取活性总皂苷,经一系列药理学实验研究,血栓通治疗脑梗塞的作用机制可能与下列因素有关:(1)三七总皂苷能抑制血小板聚集,降低血液粘稠度,改善患者血液的高凝状态,改善梗塞区的血液供应;(2)三七总皂苷具有扩张血管的作用。(3)具有抗血栓作用,并具有较强的溶栓作用;(4)钙通道阻断作用,三七总皂苷制剂经药理实验,具有阻断去甲肾上素所致的钙离子内流的作用 [7] ,能抑制细胞外钙内流和细胞内钙释放束,防止细胞内钙离子超载,是一种非特异性钙通道阻断剂,抑制各种来源激动钙离子所致的平滑肌收缩;(5)具有抗自由基作用,三七总皂苷能使脑组织中及血浆中丙二醛(MDA)显著减少,超氧化物歧化酶(SED)活性升高,对黄嘌呤氧化酶(XOD)氧化黄嘌呤产生的氧自由基具有清除作用 [8] 。本组临床结果显示,硫酸镁联合血塞通治疗脑梗塞具有较好疗效,能明显改善患者的临床神经功能缺损程度,提 高患者生活质量,且硫酸镁作为临床用药价格低廉,安全性好,应用方便,是脑梗塞辅助治疗良药,值得临床推广应用。
参考文献 1 中华医学会全国第四次脑血管学术会议.各类脑血管疾病诊断要点.中华神经科杂志,1996,29(6):379-381. 2 邵美贞.镁的基础与临床,成都:四川科学技术出版社,1996,1-6. 3 Muir K W,Lee K R.Clinical experience with excitatory amino acid anˉtagonist drugs.Stroke,1995,26:503. 4 Mclean RM.Magnesium and its therapeutical uses:areview.Am JMed,1994,96:63. 5 Kemp P A,Gardiner S M,Bennett T,et al.Magnesium sulfate reverses the carotid vasoconstriction caused by N G -nitro-L-arginine methyl esther,in conscious its.Clin Sci,1993,85:175. 6 Schmitt H J,Barth C R,Thierauf P.Neuronal Protection by intraisˉchemic brain perfusion:an electron microscopy study in the rat.J Neuroˉsury Anesthesiol,1994,6:265. 7 关水源,吴华,陈俊秀.三七总皂苷对兔主动脉收缩反应的影响.中国药理学报,1985,4(4):263. 8 但汉雄,张宝恒,谢世荣,等.三七中人参二醇对细胞内钙和外钙的影响.中国药理学报,1993,14:22-26.
9,粗盐的提纯及纯度检验实验预习报告
一、实验目的1、掌握提纯粗食盐的原理、方法及有关离子的鉴定。2. 掌握溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作。3. 学会台秤、量筒、pH试纸、滴管和试管的正确使用方法。二、实验原理粗食盐通常是从盐湖等地方采得,其中含有不溶性的杂质(如泥沙等)和可溶性的杂质(如Ca2+、Mg2+、SO42-)。除去粗食盐中不溶性杂质的方法是将粗食盐溶于适量水中,然后过滤。除去可溶性杂质的方法是选择适当的沉淀剂,使Ca2+、Mg2+、SO42- 等生成难溶性化合物而被除去。首先,将粗食盐溶于适量水中,加入稍过量的BaCl2溶液,使SO42-生成BaSO4沉淀后,再过滤除去BaSO4。反应方程式:Ba2+ + SO42- ══ BaSO4 ↓然后,在滤液中加入适量的NaOH溶液和Na2CO3溶液,使过量的Ba2+和粗食盐中的Ca2+、Mg2+与之生成沉淀,再过滤除去。其反应方程式:Ca2+ + CO32- ══ CaCO3 ↓Mg2+ + OH- + CO32- ══ Mg2 ( OH )2CO3 ↓ Ba2+ + CO32- ══ BaCO3 ↓三、仪器与试剂仪器:台秤,烧杯,量筒,玻璃棒,药匙,洗瓶,普通漏斗,漏斗架,滤纸,酒精灯,石棉网,泥三角,蒸发皿,试管,布氏漏斗,抽滤瓶,循环水真空泵。试剂:粗食盐,1 mol/L BaCl2,2mol/L NaOH,1mol/L Na2CO3,饱和(NH4)2C2O4,2mol/L HCl,2mol/L Hac,镁试剂I,pH试纸。四、内容及步骤 1、粗食盐的提纯(1)粗食盐的称量和溶解 用台秤称取8.0g粗食盐放人干净的烧杯中,加水30mL,用玻璃棒搅拌,并加热使粗食盐溶解,这时不溶性杂质沉于烧杯底部,如不溶性杂质较多,可过滤除去。(2)除去SO42- 离子 把粗食盐溶液加热至近沸时,在不断搅拌下逐滴加入 1mol/L BaC12溶液,直至SO42- 全部转化为BaSO4沉淀。为了检查SO42- 是否除尽,将烧杯从石棉网上取下,放置一段时间,待沉淀沉降后,沿烧杯壁向上层清液滴加1~2滴BaC12溶液,若不出现浑浊,则表示SO42- 沉淀完全。沉淀完全后,继续加热5min,使沉淀颗粒长大而易于沉淀和过滤。过滤,弃去沉淀,滤液转入烧杯中。(3)除Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+等离子 将烧杯中的滤液加热近沸,加入1mL 2mol/L NaOH和3mL 1mol/L Na2CO3溶液。待沉淀沉降后,沿烧杯壁向上层清液中加入1~2滴Na2CO3溶液,检查被沉淀离子是否完全沉降,若出现浑浊,可继续滴加Na2CO3http://www.wenku1.com/view/E477C23438EDF1E7.html溶液,直至沉淀完全。过滤,弃去沉淀。(4)除过量的CO32- 离子 用2mol/L HCl把烧杯中的滤液调为酸性,用pH试纸检验,使pH为4~5。(5)浓缩、结晶 把调好pH的溶液倒入干净的蒸发皿中,在搅拌下加热、蒸发、浓缩至稠糊状,使NaCl完全析出,停止加热。稍冷后趁热用布氏漏斗抽滤,尽量将NaCl晶体抽干,再用少量蒸馏水洗涤NaCl晶体2~3次,抽干,弃去母液。(6)干燥与称量 将NaCl晶体移至另一洁净已称重的蒸发皿中,加热烘干,干燥后冷至室温,将氯化钠晶体连同蒸发皿一起称重。计算产率:纯食盐产率= (提纯后的食盐质量/粗食盐质量)×100%2. 产品纯度的检查称取粗食盐和提纯后食盐各1g,分别溶于5mL蒸馏水中,然后将两种溶液分别分成三等份于6支试管中,组成三组对照检查。如何写化学实验报告:首先,写实验报告绝对不是没有效率的事情。实验报告是他人了解你的实验方法和结论的最佳途径,同时,实验报告也可以帮助自己整理实验方法、数据,为以后的论文写作打基础。反正,我还蛮喜欢写实验报告的,尤其喜欢做实验数据分析。不同教授对实验报告的格式要求不同,建议和教授进行沟通。如果教授要求高的话,那么一份完整的实验报告基本上要按论文发表的格式来写。各个刊物对论文的格式要求大同小异,我主要讲一下JACS (Journal of American Chemistry Society) 的格式。Abstract 摘要 简述实验目的,方法和结论。长度为一段。Introduction 引言 介绍理论背景,回顾一下其他人的实验结论。Materials and Methods 材料和方法 简洁准确地描述实验试剂、仪器和步骤Results 实验结果 数据和图表一般都在这一部分Discussion 讨论 这一部分主要是对实验结果的理解Conclusions 实验结论 顾名思义,实验结论Associated Content 相关信息 这部分会有一些原始数据等内容Author Information 作者信息 论文作者的联系方式Acknowledgements 致谢(我也不知道怎么翻。。。)通常用来感谢经费来源和研究机构References 参考文献语言要尽量客观准确,多使用被动语态(不过现在对这一条要求没那么严格了)。字体,图或表的下标,引用格式等也有要求,我就不赘述了,JACS paper template写得很清楚一、实验目的1. 掌握提纯粗食盐的原理、方法及有关离子的鉴定。2. 掌握溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作。 3. 学会台秤、量筒、pH试纸、滴管和试管的正确使用方法。 二、实验原理粗食盐通常是从盐湖等地方采得,其中含有不溶性的杂质(如泥沙等)和可溶性的杂质(如Ca2+、Mg2+、SO42-)。除去粗食盐中不溶性杂质的方法是将粗食盐溶于适量水中,然后过滤。除去可溶性杂质的方法是选择适当的沉淀剂,使Ca2+、Mg2+、SO42- 等生成难溶性化合物而被除去。首先,将粗食盐溶于适量水中,加入稍过量的BaCl2溶液,使SO42-生成BaSO4沉淀后,再过滤除去BaSO4。反应方程式:Ba2+ + SO42- ══ BaSO4 ↓然后,在滤液中加入适量的NaOH溶液和Na2CO3溶液,使过量的Ba2+和粗食盐中的Ca2+、Mg2+与之生成沉淀,再过滤除去。其反应方程式:Ca2+ + CO32- ══ CaCO3 ↓Mg2+ + OH- + CO32- ══ Mg2 ( OH )2CO3 ↓ Ba2+ + CO32- ══ BaCO3 ↓三、仪器与试剂仪器: 台秤,烧杯,量筒,玻璃棒,药匙,洗瓶,普通漏斗,漏斗架,滤纸,酒精灯,石棉网,泥三角,蒸发皿,试管,布氏漏斗,抽滤瓶,循环水真空泵。试剂:粗食盐,1 mol/L BaCl2,2mol/L NaOH,1mol/L Na2CO3,饱和(NH4)2C2O4,2mol/L HCl,2mol/L Hac,镁试剂I,pH试纸。四、内容及步骤 1. 粗食盐的提纯 (1)粗食盐的称量和溶解 用台秤称取8.0g粗食盐放人干净的烧杯中,加水30mL,用玻璃棒搅拌,并加热使粗食盐溶解,这时不溶性杂质沉于烧杯底部,如不溶性杂质较多,可过滤除去。(2)除去SO42- 离子 把粗食盐溶液加热至近沸时,在不断搅拌下逐滴加入 1mol/L BaC12溶液,直至SO42- 全部转化为BaSO4沉淀。为了检查SO42- 是否除尽,将烧杯从石棉网上取下,放置一段时间,待沉淀沉降后,沿烧杯壁向上层清液滴加1~2滴BaC12溶液,若不出现浑浊,则表示SO42- 沉淀完全。沉淀完全后,继续加热5min,使沉淀颗粒长大而易于沉淀和过滤。过滤,弃去沉淀,滤液转入烧杯中。(3)除Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+等离子 将烧杯中的滤液加热近沸,加入1mL 2mol/L NaOH和3mL 1mol/L Na2CO3溶液。待沉淀沉降后,沿烧杯壁向上层清液中加入1~2滴Na2CO3溶液,检查被沉淀离子是否完全沉降,若出现浑浊,可继续滴加Na2CO3http://www.wenku1.com/view/E477C23438EDF1E7.html溶液,直至沉淀完全。过滤,弃去沉淀。(4)除过量的CO32- 离子 用2mol/L HCl把烧杯中的滤液调为酸性,用pH试纸检验,使pH为4~5。(5)浓缩、结晶 把调好pH的溶液倒入干净的蒸发皿中,在搅拌下加热、蒸发、浓缩至稠糊状,使NaCl完全析出,停止加热。稍冷后趁热用布氏漏斗抽滤,尽量将NaCl晶体抽干,再用少量蒸馏水洗涤NaCl晶体2~3次,抽干,弃去母液。(6)干燥与称量 将NaCl晶体移至另一洁净已称重的蒸发皿中,加热烘干,干燥后冷至室温,将氯化钠晶体连同蒸发皿一起称重。计算产率:纯食盐产率= (提纯后的食盐质量/粗食盐质量)×100%2. 产品纯度的检查称取粗食盐和提纯后食盐各1g,分别溶于5mL蒸馏水中,然后将两种溶液分别分成三等份于6支试管中,组成三组对照检查。(1)SO42- 的检查 在第一组溶液中,分别加入2滴2mol/L HCl溶液和2滴1mol/L BaC12溶液,比较两个试管中沉淀产生的情况。(2) Ca2+ 的检验 在第二组溶液中,分别加入2mol/L HAc溶液2滴和饱和(NH4)2C2O4溶液3~4滴,比较两管中沉淀产生的情况。(3)Mg2+ 的检验 在第三组溶液中,分别加入2滴2mol/L NaOH溶液和镁试剂3滴,若有天蓝色沉淀生成,表示有Mg2+ 存在,比较两管中溶液的颜色。实验注意事项1. 粗食盐可先在火上煅烧,使其中有机物碳化,再用水溶解成饱和溶液。不溶性杂质可采用过滤法除去,可溶性杂质可根据其性质借助化学方法除去。2. 注意抽滤装置的安装和使用:(1)连接抽滤装置时,将布氏漏斗配一合适的塞在吸滤瓶上必须紧密不漏气,漏斗管下端的斜口要正对吸滤瓶的侧管,吸滤瓶的侧管用厚橡皮管与水泵侧管相连(最好接一安全瓶,再和水泵相连)。(2)抽滤时为防止滤纸被抽破,可用两层滤纸。(3)抽滤前用同一溶剂将滤纸润湿,使滤纸紧贴于布氏漏斗的底面,打开水泵将滤纸吸紧,以避免固体在抽滤过程中从滤纸边缘吸入抽滤瓶中。(4)转移结晶和母液到布氏漏斗中,结晶应平铺于滤纸上。抽干母液。(5)洗涤沉淀。抽干母液的晶体要用所选的洗涤剂洗涤,以除去晶体表面的母液。洗涤时注意少量多次,一般2~3次,每次3~5mL。(6)停止抽滤时,先将吸滤瓶与水泵之间连接的橡皮管拆开,或者将安全瓶的活塞打开与大气相通,防止水倒流入吸滤瓶内,才关掉水泵。