三七总皂苷薄成色谱测定法，关于检测方法

发布时间：2023-06-05 12:04 编辑：网络点击：703

本文目录一览关于检测方法2，三七系列产品的含量测定3，用液相色谱仪检定总皂苷是属于化学方法吗4，三七总皂苷简介5，HPLCUVGCTLC是什么检测方法6，薄层色谱展开剂的比例如何配7，什么样的人参比较好比如在大小或形状上详细说明8，泡节……

本文目录一览

1，关于检测方法
2，三七系列产品的含量测定
3，用液相色谱仪检定总皂苷是属于化学方法吗
4，三七总皂苷简介
5，HPLCUVGCTLC是什么检测方法
6，薄层色谱展开剂的比例如何配
7，什么样的人参比较好比如在大小或形状上详细说明
8，泡节真正的药名叫什么
9，如何建立薄层色谱法测定有关物质的方法

1，关于检测方法

IC（离子色谱）,可检测的阳离子有:锂、钠、钾、镁、钙等等，阴离子：氟、氯、硫酸根、磷酸根、硝酸根等等。

三七总皂苷薄成色谱测定法

2，三七系列产品的含量测定

取本品粉末（过三号筛）0.5克，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流1小时，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，置于索氏提取器中，加甲醇适量，加热提取至甲醇无色，取甲醇提取液，挥干，残渣加甲醇使溶解，定量转移至20毫升量瓶中，加甲醇到刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1对照品适量精密称定，加甲醇制成每1毫升各含0.5毫克的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，精密吸取供试品溶液2微升，对照品溶液2微升与4微升，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇—水（13：7：2）10摄氏度以下放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110摄氏度加热至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法进行扫描，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。

三七总皂苷薄成色谱测定法

3，用液相色谱仪检定总皂苷是属于化学方法吗

液相色谱仪检测任何样品都不属于化学方法，是一种物理光学方法，样品组份通过色谱柱分离后经过紫外检测器，由样品组份在紫外光谱中的吸收度，计算出样品的含量。因此分析过程中不涉及到化学反应，组份化学性质的改变，因此不属于化学方法。

不用

三七总皂苷薄成色谱测定法

4，三七总皂苷简介

目录 1 拼音 2 英文参考 3 三七总皂苷药典标准 3.1 品名 3.2 来源 3.3 制法 3.4 性状 3.5 鉴别 3.6 检查 3.6.1 干燥失重 3.6.2 炽灼残渣 3.6.3 溶液的颜色 3.6.4 蛋白质 3.6.5 鞣质 3.6.6 树脂 3.6.7 草酸盐 3.6.8 钾离子 3.6.9 重金属及有害元素 3.6.10 树脂残留 3.6.11 色谱条件与系统适用性试验 3.6.12 对照品溶液的制备 3.6.13 供试品溶液的制备 3.6.14 测定法 3.6.15 异常毒性 3.6.16 热原 3.7 指纹图谱 3.8 含量测定 3.8.1 色谱条件与系统适用性试验 3.8.2 对照提取物溶液的制备 3.8.3 供试品溶液的制备 3.8.4 测定法 3.9 贮藏 3.10 制剂 3.11 版本 4 三七总皂苷说明书 4.1 药品名称 4.2 英文名称 4.3 三七总皂苷的别名 4.4 分类 4.5 剂型 4.6 三七总皂苷的药理作用 4.7 三七总皂苷的药代动力学 4.8 三七总皂苷的适应证 4.9 三七总皂苷的禁忌证 4.10 注意事项 4.11 三七总皂苷的不良反应 4.12 三七总皂苷的用法用量 4.13 三七总皂苷与其它药物的相互作用 4.14 专家点评 1 拼音 sān qī zǒng zào gān 2 英文参考 Panax Notoginsenosidum 3 三七总皂苷药典标准 3.1 品名三七总皂苷 Sanqi Zongzaogan NOTOGINSENG TOTAL SAPONINS 3.2 来源本品为五加科植物三七Panax notoginseng （Burk） F．H. Chen.的主根或根茎经加工制成的总皂苷。 3.3 制法取三七粉碎成粗粉，用70%的乙醇提取，滤过，滤液减压浓缩，滤过，过苯乙烯型非极性或弱极性共聚体大孔吸附树脂柱，用水洗涤，水洗液弃去，以80%的乙醇洗脱，洗脱液减压浓缩，脱色，精制，减压浓缩至浸膏，干燥，即得。 3.4 性状本品为类白色至淡黄色的无定形粉末；味苦、微甘。 3.5 鉴别取本品，照[含量测定]项下的方法试验，供试品色谱图中应呈现与三七总皂苷对照提取物中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd色谱峰保留时间相同的色谱峰。 3.6 检查 3.6.1 干燥失重取本品，在80℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0%（2010年版药典一部附录Ⅸ G）。 3.6.2 炽灼残渣不得过0.5%（2010年版药典一部附录Ⅸ J）。 3.6.3 溶液的颜色取本品适量，加水制成每1ml含三七总皂苷25mg的溶液，与黄色4号标准比色液（2010年版药典一部附录ⅪA）比较，不得更深。有关物质（注射剂用） 3.6.4 蛋白质取本品50mg，加水1ml溶解，依法检查（2010年版药典一部附录Ⅸ S），应符合规定。 3.6.5 鞣质取本品50mg，加水1ml溶解，依法检查（2010年版药典一部附录Ⅸ S），应符合规定。 3.6.6 树脂取本品250mg，加水5ml溶解，依法检查（2010年版药典一部附录Ⅸ S），应符合规定。 3.6.7 草酸盐取本品200mg，加水4ml溶解，依法检查（2010年版药典一部附录Ⅸ S），应符合规定。 3.6.8 钾离子取本品0.1g，缓缓炽灼至完全炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，依法检查（2010年版药典一部附录Ⅸ S），应符合规定。 3.6.9 重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法（2010年版药典一部附录Ⅸ B）测定，铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。 3.6.10 树脂残留照残留溶剂测定法（2010年版药典二部附录Ⅷ P第二法）测定。 3.6.11 色谱条件与系统适用性试验以键合／交联聚乙二醇为固定相的石英毛细管柱（柱长为30m，内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm）；柱温为程序升温，起始温度为60℃，保持16分钟，再以每分钟20℃升温至200℃，保持2分钟；用氢火焰离子化检测器检测，检测器温度300℃；进样口温度240℃；载气为氮气，流速为每分钟1.0ml。顶空进样，顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为30分钟。理论板数以邻二甲苯峰计算应不低于40000，各待测峰之间的分离度应符合规定。 3.6.12 对照品溶液的制备精密称取正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2二乙基苯和二乙烯苯对照品适量，加N,N二甲基乙酰胺制成每1ml中分别含20μg、4μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg的溶液，作为对照品贮备液。精密吸取上述贮备液2ml，置50ml量瓶中，加25% N,N二甲基乙酰胺溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置20ml顶空瓶中，密封，即得。 3.6.13 供试品溶液的制备取本品约0.1g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入25% N,N二甲基乙酰胺溶液5ml，密封，摇匀，即得。 3.6.14 测定法分别精密量取顶空气体1ml，注入气相色谱仪，测定，即得。本品含苯不得过0.0002%，含正己烷、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2二乙基苯和二乙烯苯均不得过0.002%（供注射用）。 3.6.15 异常毒性取本品，加氯化钠注射液制成每1ml含三七总皂苷5.0mg的溶液，作为供试品溶液。取体重为17～20g小鼠5只，在4～5秒内每只小鼠注射供试品溶液0.5ml于尾静脉中，全部小鼠在给药后48小时内不得有死亡；如有死亡，另取体重为18～19g的小鼠10只复试，全部小鼠在48小时内不得有死亡（供注射用）。 3.6.16 热原取本品，加氯化钠注射液制成每1ml含50mg的溶液，依法检查（2010年版药典一部附录XIII A），剂量按家兔体重每1kg注射0.5ml，应符合规定（供注射用）。 3.7 指纹图谱取本品，照[含量测定]项下的方法试验，记录色谱图。按中药色谱指纹图谱相似度评价系统，供试品指纹图谱与对照指纹图谱经相似度计算，5分钟后的色谱峰，其相似度不得低予0.95。对照指纹图谱峰1：三七皂苷R1 峰2：人参皂苷Rg1 峰3：人参皂苷Re峰4：人参皂苷Rb1 峰5：人参皂苷Rd 3.8 含量测定照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。 3.8.1 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速每分钟为1.5ml;检测波长为203nm;柱温25℃。人参皂苷Rg1与人参皂苷Re的分离度应大于1.5。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%） 0～20 20 80 20—45 20→46 80→54 45～55 46→55 54→45 55～60 55 45 3.8.2 对照提取物溶液的制备取三七总皂苷对照提取物适量，精密称定，加70%甲醇溶解并稀释制成每1ml含2.5mg的溶液，即得。 3.8.3 供试品溶液的制备取本品25mg，精密称定，置10ml量瓶中，加70%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 3.8.4 测定法分别精密吸取对照提取物溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含三七皂苷R1（ C47H80O18）不得少于5.0%、人参皂苷Rg1（C42H72O14）不得少于25.0%、人参皂苷Re（C48H82O18）不得少于2.5%、人参皂苷Rb1（C54H92O23）不得少于30.0%、人参皂苷Rd（C48H82O18）不得少于5.0%，且三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd总量不得低于75%（供口服用）或85%（供注射用）。 3.9 贮藏密封，置干燥处。 3.10 制剂口服制剂 3.11 版本《中华人民共和国药典》2010年版 4 三七总皂苷说明书 4.1 药品名称三七总皂苷 4.2 英文名称 Panax Notoginsenosidum 4.3 三七总皂苷的别名血栓通；田七人参总皂苷；田七人参总皂甙；血塞通；Panax Pseudoginseng 4.4 分类神经系统药物 > 脑血管扩张药物 > 其他 4.5 剂型针剂：100mg（2ml），250mg（5ml） 4.6 三七总皂苷的药理作用系由三七（Panaxnotoginreng）的叶中分离提取的三七总苷制成的注射剂，具有活血化淤、通脉活络以及抑制血小板聚集和增加脑血流量的作用。对实验性血栓形成，抑制率达92.13%，且能显著降低血液粘度及纤维蛋白质含量，并能使全血凝固时间、凝血酶原时原时间、凝血酶时时间显著延长。 4.7 三七总皂苷的药代动力学急性毒性试验中，小鼠灌胃给药的半数致死量（LD50）为16020±1508mg/kg，皮下给药为594.52±15.54mg/kg。亚急性毒性试验中，家兔一天静脉注射三七总皂苷110mg/kg，24天后对血象、肝肾功能等未见明显影响，与对照组比较，其心、肝、肾、肠、肾上腺等实质性器官亦未见明显的形态学改变。 4.8 三七总皂苷的适应证缺血性脑血管疾病、脑出血后遗症瘫痪以及视网膜中央静脉阻塞、眼前房出血、青光眼等，也可用于治疗病毒性肝炎。 4.9 三七总皂苷的禁忌证（尚不明确） 4.10 注意事项不可用作滴眼。 4.11 三七总皂苷的不良反应偶见咽喉干燥、头昏、心慌等现象，但停药后可恢复正常。 4.12 三七总皂苷的用法用量 1.静注：每次200～400mg，每天1次，以25%～50%葡萄糖注射剂40～60ml稀释后静脉缓推。 2.静脉滴注：每次200～400mg，每天1次，以10%葡萄糖注射剂250～500ml稀释后静脉滴注。10～15天为1个疗程。 3.肌注：每次100～200mg，每日1～2次。 4.13 药物相互作用（尚不明确） 4.14 专家点评

5，HPLCUVGCTLC是什么检测方法

HPLC 高效液相色谱法 UV 紫外-可见分光光度法 GC气相色谱法 TLC 薄层色谱法

tlc:薄层色谱法.系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，根据比移值（rf）与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值（rf）作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，也用于跟踪反应进程。pc:纸色谱法.是一种可以测试物质的纯度与分离混合物的方法，因为它可以快速的完成分析,而且对材料的限制很少，所以是一种极方便而且有用的分析方法。纸色谱法用的分离原则跟薄层色谱法一样，物质分布在一个固定相与流动相。固定相通常是滤纸，流动相会带着物质在上面流动，这个装置将会根据混合物中不同物质对固定相的附着力和对流动相的溶解度而分离出来。分析颜料时，如果颜料中含有不只一种物质，不同颜色的物质会就根据溶剂和不同溶质的极性分开，这是因为不同的分子结构极有可能有不同的极性。这些不同的极性造就对溶剂的不同溶解度，使各种溶质会在溶剂扩散的不同位置沉淀在固定相上以斑点呈现，就可以根据固定相上的斑位置及大小作分析。hplc:高效液相色谱法.是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。gc:气相色谱.可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱指流动相是气体，固定相是固体物质的色谱分离方法。例如活性炭、硅胶等作固定相;气液色谱指流动相是气体，固定相是液体的色谱分离方法。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。希望能帮到你

6，薄层色谱展开剂的比例如何配

一般体系都是氨水甲醇二氯甲烷，乙酸乙酯，正己烷（或石油醚），如果混合物对酸不稳定就加一点点氨水，对碱不稳定就加一点点醋酸。主要看极性吧，需要分离的物质极性大，就多用极性大的试一试，极性小就多用极性小的。一般都是从极性小的开始试。首先你得对你的产物极性有个初步的认识，如果实在判断不出来，就从正己烷：乙酸乙酯=50：1开始慢慢调吧。。。

1、结合从疏水到亲水性的有机rt序列表，根据活性物质的性质（疏水性、两性、亲水性）来选择合适的流动相。2、流动相要对分离的物质具有一定的溶解度。3、展开剂的极性应该比分离的物质的极性略小。4、展开剂和吸附剂要有一定的亲和力。薄层层析展开剂的选择依据是什么薄层层析又叫薄层色谱，是色谱法中的一种，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，属固—液吸附色谱，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点，一方面适用于少量样品（几到几微克，甚至0.01微克）的分离；另一方面在制作薄层板时，把吸附层加厚加大，因此，又可用来精制样品，此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的质。此外，薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。薄层色谱(thin layer chromatography)常用tlc表示，又称薄层层析，属于固－液吸附色谱。是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。一方面适用于小量样品（几到几十微克，甚至0.01μg）的分离。另一方面若在制作薄层板时，把吸附层加厚，将样品点成一条线，则可分离多达500mg的样品。因此又可用来精制样品。故此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物资。此外，在进行化学反应时，常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完成。薄层色谱是在被洗涤干净的玻板（10×3cm左右）上均匀的涂一层吸附剂或支持剂，带干燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线上，凉干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内，浸入深度为0.5cm。待展开剂前沿离顶端约1cm附近时，将色谱板取出，干燥后喷以显色剂，或在紫外灯下显色。

建议你去“色谱世界”网站看看，这个网站在色谱方面非常专业，有很多薄层色谱图，及技术资料，应该能帮到你的。

根据你要分离的物质来调节：调整强极性或者弱极性溶剂的比例来调整混合溶液的极性，能够将斑点的分开和 Rf值适中即可。

7，什么样的人参比较好比如在大小或形状上详细说明

横切面：木栓层为数列细胞。皮层窄。韧皮部外侧有裂隙，内侧薄壁细胞排列较紧密，有树脂道散在，内含黄色分泌物。形成层成环。木质部射线宽广，导管单个散在或数个相聚，断续排列成放射状，导管旁偶有非木化的纤维。薄壁细胞含草酸钙簇晶。　　生晒参粉末淡黄白色。树脂道碎片易见，含黄色块状分泌物。草酸钙簇晶直径20～68μm，棱角锐尖。木栓细胞类方形或多角形，壁薄，细波状弯曲。网纹及梯纹导管直径10～56μm。淀粉粒甚多，单粒类球形、半圆形或不规则多角形，直径4～20μm，脐点点状或裂缝状；复粒由2～6分粒组成。　　(2) 取本品粉末1g，加氯仿40ml，加热回流1小时，弃去氯仿液，药渣挥干溶剂，加水0.5mkl拌匀湿润后，加水饱和的正丁醇10ml，超声处理30分钟，吸取上清液，加3倍量氨试液，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取人参皂甙Rb<[1]>、Re、Rg<[1]>对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg 的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各1～2μl,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板(厚500μm)上，以仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的三个紫红色斑点，紫外光灯(365nm) 下，显相同的一个黄色和两个橙色荧光斑点。　　【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。　　色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.05％磷酸溶液(99:400)为流动相；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于2500。　　对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rg<[1]>对照品12.5mg、人参皂苷Re对照品10mg，加甲醇分别制成每1ml含人参皂苷Rg<[1]>0.5mg、人参皂苷Re0.4mg的溶液，即得。　　供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)1g，精密称定，置索氏提取器中，加氯仿40ml，加热回流3小时，弃去氯仿液，药渣挥去氯仿，连同滤纸筒移入具塞锥形瓶中，精密加入水饱和的正丁醇50ml，密塞，放置过夜，超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟，滤过，精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。　　测定法分别精密吸取上述两种对照品溶液各10μl与供试品溶液10～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。　　本品含人参皂苷Rg<[1]>(C42H72O14)和人参皂苷Re(C48H82O18)的总量不得少于0.25％。

人参有滋阴补阳之用在汉药里属上品但是无论科研还是治疗疾病皆不在人参的好坏而在于能不能用每一味中药都要配合其它中药来服用的并不是药好菜可以治理疾病。

大一点，无伤的为好。

人参？年份久一点的。并不是越大的越好，还要看产地的，现在有的不法商贩人工养人参，那人参跟大萝卜似的，药用价值剧减。越好的人参，象形度越高，是瘦长型的。

8，泡节真正的药名叫什么

本品为药材白糖参（为五加科植物人参Panax ginseng C. A. Mey.的根及根茎经炸水、灌糖、干燥而成）的炮制品。【制法】取药材白糖参，除去芦头。【性状】本品呈圆柱形或纺锤形，参体长3～15cm，直径0.7～3cm。表面白色至黄白色，上部有时具断续的不明显环纹，下部有时可见支根痕，遍体可见针刺所形成的针痕，外皮较松泡，纵纹不显，参体或参腿上常见糖样结晶。扩展资料：药效：白糖参的作用：为名贵中药，性平，味甘，微苦。具有大补元气、复脉固脱、补脾益肺、生津、安神之功能。用于体虚欲脱、肢冷脉微、脾虚食少、肺虚喘咳、津伤口渴、内热消渴、久病虚羸、惊悸失眠、阳痿宫冷、心力衰竭、心原性休克。糖参是白糖参的简称，用鲜人参为原料，经选参、下须、熏参、洗刷、焯煮、排针、顺针、灌糖、干燥等工序加工而成。人参在糖渍作用下可改变其固有的口感，目的是便于服用.由于白糖参口感好、食用方便，主要是将其作为"进补品"。参考资料来源：百度百科-白糖参

本品为药材白糖参（为五加科植物人参Panax ginseng C. A. Mey.的根及根茎经炸水、灌糖、干燥而成）的炮制品。【制法】取药材白糖参，除去芦头。【性状】本品呈圆柱形或纺锤形，参体长3～15cm，直径0.7～3cm。表面白色至黄白色，上部有时具断续的不明显环纹，下部有时可见支根痕，遍体可见针刺所形成的针痕，外皮较松泡，纵纹不显，参体或参腿上常见糖样结晶。质硬，断面平坦，黄白色，疏松或有裂隙，角质样。气微香，味甜。【鉴别】（1）本品粉末淡黄白色。树脂道碎片易见，含黄色块状分泌物。草酸钙簇晶直径20～68μm，棱角锐尖。木栓细胞表面观类方形或多角形，壁细波状弯曲。网纹导管及梯纹导管直径10～56μm。（2）取本品粉末1g，加三氯甲烷40ml，加热回流1小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，加水0.5ml搅拌湿润，加水饱和的正丁醇10ml，超声处理30分钟，吸取上清液，加3倍量氨试液，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf及人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg 的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板（厚500μm）上，以三氯甲烷-醋酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。【检查】水分照水分测定法第一法(中国药典2005年版附录Ⅸ H)测定，不得过6.0％。总灰分不得过1.0％(中国药典2005年版附录Ⅸ K）。酸不溶性灰分不得过0.2％(中国药典2005年版附录Ⅸ K)。【性味与归经】甘、微苦，平。归脾、肺、心经。【功能与主治】大补元气，复脉固脱，补脾益肺，生津、安神。用于体虚欲脱，肢冷脉微，脾虚食少，肺虚喘咳，津伤口渴，内热消渴，久病虚羸，惊悸失眠，阳痿宫冷；心力衰竭，心原性休克。【用法与用量】 3～9g。用时捣碎，也可研粉吞服，一次2g，一日2次。　　【注意】不宜与藜芦同用。　　【贮藏】置阴凉干燥处。

广东的客家人管一种人参一样的东西叫“泡节”，是用来炖瘦肉，隔水炖半个钟头，去渣给小孩喝水，可以调理肠胃，健脾开胃！白糖参又有人叫糖参、沙糖参。白糖参的作用：为名贵中药，性平，味甘，微苦。具有大补元气、复脉固脱、补脾益肺、生津、安神之功能。用于体虚欲脱、肢冷脉微、脾虚食少、肺虚喘咳、津伤口渴、内热消渴、久病虚羸、惊悸失眠、阳痿宫冷、心力衰竭、心原性休克。

壮腰补肾酒巴戟60克，肉苁蓉45克，川杜仲33克，人参25克，鹿茸片18克，蛤蚧1对，川续断30克，骨碎补15克，冰糖75克，50度米酒1公斤。浸泡1个月。功能和用法：壮阳健腰补肾，适用于男子腰膝酸软乏力，；亦可用于女子性欲淡漠，低血压，腰酸无力等。每次服10~20毫升。禁忌症：高血压患者勿饮。祛风活络酒白花蛇90克，川芎32克，川木瓜20克，姜活、独活各25克，千年健40克，制川乌18克，秦艽28克，川牛膝45克，半枫荷50克，冰糖100克。50度米酒1.5公斤，浸泡1个月。功能和用法：祛风活络，活血止痛，适用于慢性风湿筋骨疼痛，且疼痛多发生于寒冷潮湿天气者。每日服2~3次，每次10~15毫升。亦可外搽患处。禁忌症：同上。此药酒含川乌，不能多饮。泡药酒的方法与注意事项 1.酒的选用一般选用50度或以上的饮用酒为佳，因为50度或以上的酒在浸泡的过程中能在很大的程度上杀灭中草药材中沾附的病菌以及有害的微生物、寄生虫及虫卵，使之能在安全的条件下饮用。2，泡药酒不宜用塑料制品，因为塑料制品中的有害物质容易溶解于酒里，对人体造成危害。最好用陶瓷或玻璃瓶子。同时，泡药酒还应尽量避免阳光照射或灼热逼烤。3.服用药酒时，不宜加糖或冰糖，以免影响药效，最好加一点蜜糖，因为蜜糖性温和，加入药酒后不仅可以减少药酒对肠胃的刺激，还有利于保持和提高药效。 4.浸酒药材的选用和处理方法动物药宜除去内脏及污物，清水洗净(毒蛇应去头)，用火炉或烤箱烘烤，使之散发出微微的香味。烘烤不仅可除去水分，还可以达到灭菌的效果，并保持浸泡酒的酒精浓度。还可使有效成分更易溶于酒中，饮用起来也有香醇的感受。凡已腐败变质或霉变的动物药均应弃之不用。植物药应最大程度地除去药材中的杂质、污泥。浸酒的药材应较为干燥，才能保证药酒的效能。另外，一切含有有毒成分的矿物药，如含汞、砷、铬、铅等的矿物药均不应用来浸酒。我国唐代的多位皇帝，如唐太宗等都是为了长寿而服用含铅、汞的丹药、药酒而丧命! 5.药酒浸泡的时间一些古方或民间传言，认为药酒要浸泡数月至1年以上。笔者认为无此必要。一般浸泡1个月即可。有时为了使有效成分更快地逸出，如不考虑美观，可将药材切碎浸泡。另外气温对药酒的浸泡有直接的影响，气温高则浸泡的时间短些，气温低则浸泡的时间长些。泡酒的容器宜用玻璃瓶、瓦罐，不要用金属容器，以免金属中逸出有毒物质或产生毒性化学反应。家庭常用药酒的配方及用法 1.补气补血酒人参33克，黄芪25克，当归身20克，龙眼肉60克，川芎15克，熟地45克。用50度米酒浸泡1个月。功能和用法：适用于气血虚弱、面色苍白无光泽，乏力，或月经稀少色淡，月经来迟等。每次服10~20毫升。不善于饮酒者可将此酒冲入汤水中饮用。或以此酒炖鸡效果亦佳。禁忌：感冒发热、溃疡病、呼吸道疾病及肝病忌服。 2.壮腰补肾酒巴戟60克，肉苁蓉45克，川杜仲33克，人参25克，鹿茸片18克，蛤蚧1对，川续断30克，骨碎补15克，冰糖75克，50度米酒1公斤。浸泡1个月。功能和用法：壮阳健腰补肾，适用于男子腰膝酸软乏力，阳痿；亦可用于女子性欲淡漠，低血压，腰酸无力等。每次服10~20毫升。禁忌症：同上。高血压患者勿饮。 3.活血化瘀酒田七（即三七）85克（打碎或切片），当归25克，川续断33克，苏木28克，川芎30克，红花18克，延胡索35克，香附15克，冰糖70克，50度米酒1公斤。浸泡1个月。功能和用法：活血化瘀止痛，适用于跌打损伤旧患，肌肉筋骨疼痛。每次服10~15毫升。亦可外搽患处。禁忌症：同上。 4.祛风活络酒白花蛇90克，川芎32克，川木瓜20克，姜活、独活各25克，千年健40克，制川乌18克，秦艽28克，川牛膝45克，半枫荷50克，冰糖100克。50度米酒1.5公斤，浸泡1个月。功能和用法：祛风活络，活血止痛，适用于慢性风湿筋骨疼痛，且疼痛多发生于寒冷潮湿天气者。每日服2~3次，每次10~15毫升。亦可外搽患处。禁忌症：同上。此药酒含川乌，不能多饮。 5.养身酒杞子90克，黄精65克，黄芪32克，当归身28克，冬虫夏草38克，龙眼肉60克，人参25克。50度米酒1.5公斤，浸泡1个月。功能：补气血，养身益寿，是温和的健身酒，可使人面色红润光泽。每日早晚各服1次，每次量不宜超过30毫升，老年人以10~15毫升为佳。禁忌症：同上。 6.外用跌打酒生川乌10克，生草乌10克，两面针15克，樟脑20克，大黄18克，冰片17克，细辛12克，苏木32克，60%酒精1.5公斤，浸泡1个月。功能：活血散瘀，舒筋止痛。外搽疼痛部位，每日3~5次。皮肤破损处忌搽。禁止内服。7、狗肾蜈蚣酒（主冶肾阳虚损）（阳痿）（配方）狗肾1个，枸杞子30克，蛇床子20克，蜈蚣3条，白酒1000毫升。（制法）上药浸入酒中，1周后饮用。（用法）每次温饮约25克，每日1次，连服10天为1疗程。

9，如何建立薄层色谱法测定有关物质的方法

如何建立薄层色谱法测定有关物质的方法有关物质是研究药品中除主成分以外的杂质，它可能是原料药合成过程中带入的原料、中间体、试剂、降解物、副产物、聚合体、异构体以及不同晶型、旋光异构的物质，也可能是制剂过程中产生的降解物，或是在贮藏、运输、使用过程中产生的降解物等。这些杂质的存在直接反映药品的有效性和安全性，故要对其进行研究，特别是在药品申报的质量研究资料中需建立其检测方法，并根据生产、稳定性考核等实际情况考虑是否在质量标准中制订该检查项，规定其限度。目前，有关物质的常用测定方法有高效液相色谱法(HPLC法)和薄层色谱法(TLC法)。 1．测定方法类型常用的方法有杂质对照品法（适用于已知杂质）和自身（稀释）对照法（适用于一般杂质检查，杂质成分少且尚不能取得杂质对照品）。目前国内由于难以获得杂质对照品、故一般均采用自身对照法。 2．展开剂的确定（即专属性试验）专属性的研究是提供被分析物在杂质和辅料存在时能被区分的证明，该点是色谱条件建立的关键。通常采用在被分析物的对照品或精制品中加入一定量的杂质或辅料，证明色谱条件可将各杂质与被分析物分离[1]。这里的关键是：将多少量的杂质加入到多少量的主成分中。正确的作法是将1%(w/w)浓度量的各杂质加入到100%浓度的主成分中，配制这样的溶液来验证系统适用性。之所以如此配制，目的是模仿样品中有可能存在的状态，即有少量（1%左右）杂质存在时是否能与主成分达到完全分离，只有这样才能比较客观、科学地反映样品中实际存在情况的（见图1）；而不应把该溶液配制成：主成分与中间体相同浓度的。因为一者实际检测时样品中不可能存在此种情况；二者该浓度不易确定，目前国内申报资料中一般的作法均是配制成较低的一致浓度，这样各斑点当然易于完全分离了，但在实际测定时，由于主斑点急剧增大，很易将相邻杂质包含于主成分斑点中。同样，质量标准中的系统适用性试验用溶液的配制方法亦如此。 3．检出条件的确定其基本出发点是：主成分与相关杂质均应在该条件下显色，且在相同浓度下，斑点大小应基本一致。薄层板的类型根据被测物质的性质来选用，测定有紫外吸收的物质通常选用GF254或GF365板；测定无紫外吸收、需喷显色剂的，常选用硅胶G板或H板，选用该类薄层板时，显色方法根据被测物质的结构式选取，但当有多个显色方法时，应分别进行试验，选取灵敏度最高的显色方法。如醋酸氢化可的松有关物质的测定，中国药典2000年版采用碱性四氮唑蓝试液显色，美国药典26版采用硫酸-乙醇(10:90)溶液显色，两者均为激素类药物的显色方法。醋酸氢化可的松属于激素类中的肾上腺皮质激素，四氮唑法是肾上腺皮质激素的重要显色方法；而硫酸-乙醇显色法则主要是针对激素类中的雌激素的显色反应，对于属于肾上腺皮质激素类的醋酸氢化可的松则反应活性不强，结果两法的灵敏度相差10倍以上。因此，检出条件的确定，一定要在查阅文献的基础上，并根据试验结果进行综合考虑。 4．供试品溶液浓度的确定（灵敏度试验——最低检出限的测定）供试品溶液浓度的设定在有关物质检测中是至关重要的，浓度越高、越能反映样品中杂质存在的情况，但若设定得过高，则会产生主斑点严重拖尾、“断腰”等超载现象的发生，产生错误结论；若设定太低，又将达不到检测杂质的目的，观测不到杂质量的变化。其设定是根据最低点样量和最大点样量来综合考虑的。最低检出限虽然是个绝对值，但真正的意义却是其相对值，即相对于供试品溶液的浓度多少而言，所以测定结果不仅要罗列出其绝对值又应列出其相对值，这样最低检出限才有意义！最大点样量则是通过不断加大供试品溶液浓度，直至主斑点严重拖尾、“断腰”等情况出现时来得到的。然后根据最低检出限，采用“上推法”来确定：如一般设定杂质斑点小于1.0%对照斑点，对照溶液的浓度至少应为最低检出浓度（即最低检出限）的20~50倍，则供试品溶液浓度是最低检出浓度的2000~5000倍；反过来，最低检出浓度应至少达到供试品溶液浓度的0.02%~0.05%。应注意的是：由于最低检出量和最大点样量因试验环境、薄层板质量以及即时试验时其他各因素的不同而改变（即耐受性因数），故供试品溶液的浓度在保证小于最大进样量的情况下，可在此基础上设定得再高一些，以保证该浓度可适用于各种条件下。。

摘要本文就如何建立TLC法测定有关物质的方法进行论述，系统地阐述了薄层色谱法各条件确定的原理，并列举了质量标准制订中存在的某些问题。关键词薄层色谱法（TLC法）有关物质方法建立有关物质是研究药品中除主成分以外的杂质，它可能是原料药合成过程中带入的原料、中间体、试剂、降解物、副产物、聚合体、异构体以及不同晶型、旋光异构的物质，也可能是制剂过程中产生的降解物，或是在贮藏、运输、使用过程中产生的降解物等[1]。这些杂质的存在直接反映药品的有效性和安全性，故要对其进行研究，特别是在药品申报的质量研究资料中需建立其检测方法，并根据生产、稳定性考核等实际情况考虑是否在质量标准中制订该检查项，规定其限度。目前，有关物质的常用测定方法有高效液相色谱法(HPLC法)和薄层色谱法(TLC法)。TLC的特点是快速、简便，尤其是对无紫外吸收的杂质测定，更具有其应用价值。如能将TLC法与HPLC法有机地结合、或彼此间进行比对研究，便可得到更多、更为准确的有关杂质信息，做到两方法间的相辅相成，相益得彰！本文将着重讨论如何建立薄层色谱法测定有关物质的方法。1．测定方法类型常用的方法有杂质对照品法（适用于已知杂质）和自身（稀释）对照法（适用于一般杂质检查，杂质成分少且尚不能取得杂质对照品）。目前国内由于难以获得杂质对照品、故一般均采用自身对照法。2．展开剂的确定（即专属性试验）专属性的研究是提供被分析物在杂质和辅料存在时能被区分的证明，该点是色谱条件建立的关键。通常采用在被分析物的对照品或精制品中加入一定量的杂质或辅料，证明色谱条件可将各杂质与被分析物分离[1]。这里的关键是：将多少量的杂质加入到多少量的主成分中。正确的作法是将1%(w/w)浓度量的各杂质加入到100%浓度的主成分中，配制这样的溶液来验证系统适用性。之所以如此配制，目的是模仿样品中有可能存在的状态，即有少量（1%左右）杂质存在时是否能与主成分达到完全分离，只有这样才能比较客观、科学地反映样品中实际存在情况的（见图1）；而不应把该溶液配制成：主成分与中间体相同浓度的。因为一者实际检测时样品中不可能存在此种情况；二者该浓度不易确定，目前国内申报资料中一般的作法均是配制成较低的一致浓度，这样各斑点当然易于完全分离了（见图2），但在实际测定时，由于主斑点急剧增大，很易将相邻杂质包含于主成分斑点中。同样，质量标准中的系统适用性试验用溶液的配制方法亦如此。（1，3，4为杂质，2为主成分）图1 图2 （杂质浓度均为供试品溶液浓度的1%）3．检出条件的确定其基本出发点是：主成分与相关杂质均应在该条件下显色，且在相同浓度下，斑点大小应基本一致。薄层板的类型根据被测物质的性质来选用，测定有紫外吸收的物质通常选用GF254或GF365板；测定无紫外吸收、需喷显色剂的，常选用硅胶G板或H板，选用该类薄层板时，显色方法根据被测物质的结构式选取，但当有多个显色方法时，应分别进行试验，选取灵敏度最高的显色方法。如醋酸氢化可的松有关物质的测定，中国药典2000年版采用碱性四氮唑蓝试液显色，美国药典26版采用硫酸-乙醇(10:90)溶液显色，两者均为激素类药物的显色方法。醋酸氢化可的松属于激素类中的肾上腺皮质激素，四氮唑法是肾上腺皮质激素的重要显色方法；而硫酸-乙醇显色法则主要是针对激素类中的雌激素的显色反应，对于属于肾上腺皮质激素类的醋酸氢化可的松则反应活性不强，结果两法的灵敏度相差10倍以上。因此，检出条件的确定，一定要在查阅文献的基础上，并根据试验结果进行综合考虑。4．供试品溶液浓度的确定（灵敏度试验——最低检出限的测定）供试品溶液浓度的设定在有关物质检测中是至关重要的，浓度越高、越能反映样品中杂质存在的情况，但若设定得过高，则会产生主斑点严重拖尾、“断腰”等超载现象的发生，产生错误结论；若设定太低，又将达不到检测杂质的目的，观测不到杂质量的变化。其设定是根据最低点样量和最大点样量来综合考虑的。最低检出限虽然是个绝对值，但真正的意义却是其相对值，即相对于供试品溶液的浓度多少而言，所以测定结果不仅要罗列出其绝对值又应列出其相对值，这样最低检出限才有意义！最大点样量则是通过不断加大供试品溶液浓度，直至主斑点严重拖尾、“断腰”等情况出现时来得到的。然后根据最低检出限，采用“上推法”来确定：如一般设定杂质斑点小于1.0%对照斑点，对照溶液的浓度至少应为最低检出浓度（即最低检出限）的20~50倍，则供试品溶液浓度是最低检出浓度的2000~5000倍；反过来，最低检出浓度应至少达到供试品溶液浓度的0.02%~0.05%。应注意的是：由于最低检出量和最大点样量因试验环境、薄层板质量以及即时试验时其他各因素的不同而改变（即耐受性因数），故供试品溶液的浓度在保证小于最大进样量的情况下，可在此基础上设定得再高一些，以保证该浓度可适用于各种条件下。举例说明见表1（规定杂质限度为1.0%）。表1 最低检出量、最大点样量、供试品溶液和对照溶液浓度之间的比例关系最大点样量供试品溶液对照溶液最低检出量浓度 8mg/ml 3mg/ml 30μg/ml 1μg/ml 点样量 10μl 10μl 10μl 10μl 绝对量 30μg 0.3μg 10ng 相对于样品测定浓度的 100% 1.0% 0.02% 倍数关系 5000倍 30倍 “基准点”供试品溶液浓度也可设定得再高些，但不可超过最大点样量。5．加样回收试验（即准确性试验）准确性试验可采用在预经有关物质测定后的样品中，加入已知量杂质的方法来评价。准确称取各杂质，将含有1%(w/w)浓度的各杂质加入到样品溶液中，以验证所采用的薄层测定条件是否可分离检测出相应的各杂质以及样品中已存在的杂质是否累加，斑点是否加深。该原理同前面所述的专属性研究是一致的。6．强力破坏试验该项研究是为了揭示原料药内在稳定性的特性，它是开发研究的一部分。这些试验是在比加速试验更剧烈的条件下进行的，其能够包含药品在销售过程中所遇到的剧烈条件。可取一批样品通过强光、高温、高湿、氧化破坏、以及酸碱破坏来证明该展开条件能分离检测出杂质。7．展开距离测定时一定要采用25cm、长薄层板，展开距离应尽可能长一些，以使杂质与主成分尽量分离。如用短板，易造成临近主斑点的杂质斑点“躲进”主斑点中。但同时又应注意，距离拉大，斑点分散，会损失最低检出限，降低灵敏度，故应综合考虑。8．其它的因素展开温度应尽量控制在20~25℃之间，尤其在冬季，应注意环境的温度，如太低，将严重影响展开效果。另层析缸的盖儿，应涂抹凡士林油，以保证整个试验过程中，层析缸的密封，避免展开剂挥发；并应在展开前，预先倾入展开剂，以使层析缸内的空气饱和，达到最佳的展开效果。薄层板由于有自制、市售，质量不一也应注意。二．讨论1．质量标准中的系统适用性试验，最好能将最难分离的杂质订入系统适用性试验用溶液的配制，将此杂质的浓度配制为主成分浓度的1%，或0.5%，或0.2%（依据杂质限度而定）进行试验，验证分离度后，再进行样品的测定，以确保试验的准确进行。2．质量标准中，应配制系列浓度的对照溶液（即梯度对照），以对杂质有“半定量”的概念，这可更好地评价杂质存在的情况；并应规定杂质的个数及最大杂质斑点的限度，使质量标准更完善、科学。经查阅，中国药典薄层色谱法测定有关物质的有70个品种，仅有2个品种采用了梯度对照，绝大部分品种仅是制定了对照溶液，均未规定杂质个数，和最大杂质斑点限度，如有若干个杂质斑点也无法判定；而英国药典和美国药典则几乎每个品种均采用梯度对照，并规定杂质个数和最大杂质斑点限度，这一点值得学习和推广。3．错误的一种误区，认为HPLC法完全替代了TLC法，这是不正确的，一定要做到相互补充、相互论证、相互参考才是最客观、最科学的！本文是在参阅了日本《分析方法验证》一书和大量日本国内新药申报资料中质量研究部分的内容所写而成。

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