三七皂苷与氢氧化钠，三七皂苷注射制剂的功效和作用
发布时间：2023-06-05 12:03
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本文目录一览三七皂苷注射制剂的功效和作用2，复方血栓通胶囊简介3，三七总皂苷的药物应用4，大孔吸收树脂在现代中药生产中的应用5，请教37皂角苷有哪些功效对人体有哪类好处6，难溶于水的是游离生物碱还是三萜皂苷7，三七皂苷是一种口服药物最好……
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1，三七皂苷注射制剂的功效和作用
主要用来治疗心血管方面的疾病，对脏器出血以及人体凝血功能也有作用！
2，复方血栓通胶囊简介
目录 1 拼音 2 复方血栓通胶囊药典标准 2.1 品名 2.2 处方 2.3 制法 2.4 性状 2.5 鉴别 2.6 检查 2.7 含量测定 2.7.1 色谱条件与系统适用性试验 2.7.2 对照品溶液的制备 2.7.3 供试品溶液的制备 2.7.4 测定法 2.8 功能与主治 2.9 用法与用量 2.10 注意 2.11 规格 2.12 贮藏 2.13 版本 1 拼音 fù fāng xuè shuān tōng jiāo náng 2 复方血栓通胶囊药典标准 2.1 品名 复方血栓通胶囊 Fufang Xueshuantong Jiaonang 2.2 处方 三七、黄芪、丹参、玄参 2.3 制法 以上四味，三七粉碎，用50%乙醇作溶剂，浸渍提取二次，浸渍液滤过，滤液合并，回收乙醇并浓缩成清膏，药渣烘干，粉碎成细粉，备用；其余黄芪等三味，用50%乙醇回流提取二次，提取液滤过，滤液合并，回收乙醇并浓缩至适量，与上述清膏、细粉及适量的淀粉和滑石粉混匀，干燥，粉碎成细粉，装入胶囊，制成1000粒，即得。 2.4 性状 本品为硬胶囊，内容物为灰黄色至灰褐色的粉末；味苦、微甘。 2.5 鉴别 （1）取本品内容物0.6g，加甲醇25ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和正丁醇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材0.3g，加甲醇10ml，加热回流20分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇—乙酸乙酯—水（4：1：5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品内容物6g，加乙醇30ml，加热回流20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.3%氢氧化钠溶液20ml使溶解，用稀盐酸调节pH值至5～6，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，分取乙酸乙酯液，用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷—甲醇（10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，用氨蒸气熏后，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品内容物1.5g，加70%甲醇25ml，超声处理（250W，40kHz）30分钟，滤过，取滤液10ml，蒸至近干，加水10ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣用甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。另取隐丹参酮对照品、丹参酮ⅡA对照品、丹参酮Ⅰ对照品、哈巴俄苷对照品，加甲醇制成每1ml各含20μg的混合溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为270nm。理论板数按哈巴俄苷峰计算应不低于5000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～40 31→81 69→19 分别吸取上述两种溶液各10μl，注入液相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。 2.6 检查 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（2010年版药典一部附录Ⅰ L）。 2.7 含量测定 照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。 2.7.1 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于5000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～12 19 81 12～60 19→36 81→64 2.7.2 对照品溶液的制备 分别取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg1 0.2mg、人参皂苷Rb1 0.2mg、三七皂苷R1 50μg的混合溶液，即得。 2.7.3 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，混匀，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 2.7.4 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含三七以人参皂苷Rg1（C42H72O14）、人参皂苷Rb1（C54H92O23）和三七皂苷R1（C47H80O18）的总量计，不得少于9.0mg。 2.8 功能与主治 活血化瘀，益气养阴。用于血瘀兼气阴两虚证的视网膜静脉阻塞，症见视力下降或视觉异常、眼底瘀血征象、神疲乏力、咽干、口干；以及用于血瘀兼气阴两虚的稳定性劳累型心绞痛，症见胸闷、胸痛、心悸、心慌、气短、乏力、心烦、口干。 2.9 用法与用量 口服。一次3粒，一日3次。 2.10 注意 孕妇慎用。 2.11 规格 每粒装0.5g 2.12 贮藏 密封，置阴凉干燥处。 2.13 版本
3，三七总皂苷的药物应用
三七总皂苷目前主要用应用心脑血管疾病类的药品、保健品等如“血塞通”“复方丹参滴丸”
4，大孔吸收树脂在现代中药生产中的应用
大孔吸收树脂在现代中药生产中的应用大孔吸附树脂是近代发展起来的一类有机高聚物吸附剂，70年代末开始将其应用于中草药成分的提取分离。中国医学科学院药物研究所植化室试用大孔吸附树脂对糖、生物碱、黄酮等进行吸附，并在此基础上用于天麻、赤勺、灵芝和照山白等中草药的提取分离，结果表明大孔吸附树脂是分离中草药水溶性成分的一种有效方法。用此法从甘草中可提取分离出甘草甜素结晶。以含生物碱、黄酮、水溶性酚性化合物和无机矿物质的4种中药有效部位的单味药材（黄连、葛根、丹参、石膏）水提液为样本，在LD605型树脂上进行动态吸附研究，比较其吸附特性参数。结果表明除无机矿物质外，其它中药有效部位均可不同程度的被树脂吸附纯化。不同结构的大孔吸附树脂对亲水性酚类衍生物的吸附作用研究表明不同类型大孔吸附树脂均能从极稀水溶液中富集微量亲水性酚类衍生物，且易洗脱，吸附作用随吸附物质的结构不同而有所不同，同类吸附物质在各种树脂上的吸附容量均与其极性水溶性有关。用D型非极性树脂提取了绞股蓝皂甙，总皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔树脂精制“右归煎液”，其干浸膏得率在4～5%之间，所得干浸膏不易吸潮，贮藏方便，其吸附回收率以5-羟甲基糖醛计，为83.3%。用D-101型非极性树脂提取了甜菊总甙，粗品收率8%左右，精品收率在3%左右。用大孔吸附树脂提取精制三七总皂甙，所得产品纯度高，质量稳定，成本低。将大孔吸附树脂用于银杏叶的提取，提取物中银杏黄酮含量稳定在26%以上。江苏色可赛思树脂有限公司整理用大孔吸附树脂分离出的川芎总提物中川芎嗪和阿魏酸的含量约为25%～29%，收率为0.6%。另外大孔吸附树脂还可用于含量测定前样品的预分离。黄酮精制纯化张纪兴等对地锦草的提取工艺进行了研究，旨在提高总黄酮的收率，选用D101型大孔树脂，以地锦草总黄酮含量为考察指标，采用L9（34）正交试验表，以直接影响地锦草总黄酮收率的上柱量、吸附时间及洗脱液的浓度为实验因素，每个因素取3个水平。结果10ml样品液（每1ml75%乙醇液含地锦草干浸膏0.5g）上柱、静置吸附时间30min、用95%乙醇洗脱地锦草总黄酮为最佳工艺；洗脱液干燥后的总固体物中的地锦草总黄酮含量大于16%，高于醇提干浸膏的7.61%，且洗脱率大于93%。高红宁等采用紫外分光光度法测定苦参中总黄酮的含量，使用AB-8型大孔吸附树脂对苦参总黄酮的吸附性能及原液浓度、pH值、流速、洗脱剂的种类对吸附性能的影响进行了研究，结果AB-8型树脂对苦参总黄酮的适宜吸附条件为原液浓度0.285mg/ml、pH值4、流速每小时3倍树脂体积、洗脱剂用50%乙醇时，解吸效果较好，表明AB-8型树脂精制苦参总黄酮是可行的。麻秀萍等用不同型号的大孔吸附树脂研究了中药银杏叶的提取物银杏叶黄酮的分离，发现S-8型树脂吸附量为126.7mg/g，洗脱溶剂的乙醇浓度90%，解吸率52.9%，AB-8型树脂吸附量102.8mg/g，用溶剂为90%的乙醇解吸，解吸率是97.9%，表明不同型号的树脂对同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔树脂分离葛根中的总黄酮，将用70%乙醇提取的葛根浓缩液加到大孔树脂柱上，先用水洗脱，再用70%乙醇洗脱至薄层色谱（TLC）检查无葛根素斑点为止，结果葛根总黄酮收率为9.92%（占生药总黄酮的84.58%），高于正丁醇法的5.42%。两种方法的主要成分基本一致，但用大孔树脂法分离葛根总黄酮具有收率高、成本低、操作简便等优点，可供大生产使用。皂苷精制纯化赤芍为中药，其主要成分为芍药苷、羟基芍药苷、芍药苷内酯等化合物，简称赤芍总苷。姜换荣等用大孔吸附树脂分离赤芍总苷，芍药以70%的乙醇回流提取，减压浓缩，过大孔吸附树脂柱，分别用水、20%乙醇洗脱，收集20%乙醇洗脱液，减压浓缩得赤芍总苷，并用高效液相色谱法（HPLC）对所得赤芍总苷中的芍药苷含量进行测定，赤芍总苷的收率为5.4%，其中芍药苷的含量为75%。本法操作简便，得率稳定，产品质量稳定。金芳等用D101型大孔吸附树脂吸附含芍药中药复方提取液，以排除其他成分的干扰，并将50%乙醇洗脱液用HPLC法测定，结果可以快速准确地测定复方中药制剂中的芍药苷含量，且重现性好，回收率较高。臧琛等以中药抗感冒颗粒中芍药苷含量为指标，比较了醇沉、超滤及大孔吸附树脂精制3种方法，结果芍药苷的含量大小依次为醇沉、大孔树脂、超滤法。醇沉法含量虽高，但工艺较为复杂，耗时长。陈延清采用HPLC法测定丹参素、芍药苷的含量，选用7种不同类型的大孔吸附树脂（X-5，AB-8，NK-2，NKA-2，NK-9，D3520，D101，WLD），精制后提取物的含固率显著降低，丹参素的损失都很大，X-5，AB-8，WLD3种树脂对芍药苷的保留率都在80%以上。7种大孔树脂在乐脉胶囊的精制中对丹参素保留率都很低，因而对丹参药材不宜采用；部分类型树脂对精制芍药苷类成分可以采用。苟奎斌等采用大孔吸附树脂，用HPLC法测定肝得宁片中的连翘苷的含量，用DA-101型树脂吸附样品，以水洗脱干扰成分，将70%乙醇洗脱液用于含量测定。利用HPLC法检测大孔树脂柱处理过的样品液，操作步骤少，色谱性污染小，柱压低，具有分离度高、专属性强及重现性好、灵敏度高等特点。蔡雄等研究D101型大孔吸附树脂富集、纯化人参总皂苷的工艺条件及参数。人参提取液45ml（5.88mg/ml）上大孔树脂柱（15mm×90mm，干重2.52g），用蒸馏水100ml、50%乙醇100ml依次洗脱，人参总皂苷富集于50%乙醇洗脱液中，且该法除杂质能力强；通过大孔吸附树脂富集与纯化后，人参总皂苷洗脱率在90%以上，50%乙醇洗脱液干燥后总固物中人参总皂苷纯度可达60.1%。刘中秋等研究了大孔树脂吸附法富集保和丸中有效成分的工艺条件及参数，以保和丸中的陈皮的主要成分橙皮苷和总固物为评价指标。结果保和丸提取液（500mg/ml）5ml上D101型大孔树脂柱（15mm×10mm），吸附30min后，先用100ml蒸馏水洗脱除去杂质，然后用100ml50%乙醇洗脱橙皮苷为最佳工艺条件；通过大孔树脂富集后橙皮苷洗脱率在95%以上，50%乙醇洗脱液干燥后总固物约为处方量的4%。刘中秋等将D101型大孔树脂用于分离三七皂苷，结果吸附量为174.5mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率达80%，产品纯度71%。金京玲用D101型树脂提取分离蒺藜总皂苷，结果吸附量为6mg/g，用浓度为80%的乙醇解吸，解吸率为96%。刘中秋等研究了中药毛冬青中的有效成分毛冬青总皂苷的提取分离工艺，选用D101型大孔吸附树脂，结果吸附量为120mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率为95%，产品纯度71%。上述结果表明同一型号的树脂对不同成分的吸附量不同。杜江等将D3520型大孔吸附树脂用于黄褐毛忍冬总皂苷的提取分离，并与原工艺有机溶剂提取法进行比较，结果总皂苷的纯度、得率均明显高于原法，且工艺简化、成本降低。生物碱精制纯化传统方法一般用阴离子交换树脂分离纯化生物碱，解吸时需要用酸、碱或盐类洗脱剂，会引入杂质，给后来的分离带来不便，换用吸附树脂则可避免此类问题。刘俊红等将3种大孔吸附树脂（D101，DA-201，WLD-3）应用于延胡索生物碱的提取分离，方法是让延胡索水提取液通过已处理过的树脂柱，用水洗至流出液无色，然后分别用30%，40%，50%，60%，70%，80%，90%，95%乙醇依次洗脱，收集各段洗脱液，进行薄层鉴别。结果从树脂上洗脱的延胡索乙素占总生药量D101型为0.069%，WLD-3型为0.072%，DA-201型为0.053%。树脂柱用40%乙醇洗脱后除去了干扰性成分，便于用HPLC法测定，保护了色谱柱，且经过大孔吸附树脂提取分离的延胡索生物碱成品体积小，相对含量高，产品质量稳定，具有良好的生理活性。罗集鹏等将大孔吸附树脂用于小檗碱的富集与定量分析，把黄连粉末以70%甲醇超声提取30min，加到已处理的大孔树脂小柱上，用pH值为10～11的水洗脱，再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脱，洗脱液用10%氢氧化钠调至碱性后，于水浴上挥去大部分溶剂，并转移至10ml量瓶中，用水稀释至刻度，以HPLC法测定，结果小檗碱与其他生物碱能很好地分离。表明大孔吸附树脂对醛式或醇式小檗碱具有良好的吸附性能，且不易被弱碱性水解吸，可用于黄连及其制剂尤其是含糖制剂中小檗碱的富集和水溶性杂质的去除。杨桦等采用大孔吸附树脂比较并筛选乌头类生物碱的提取分离最佳工艺条件，将川乌水提取液制备成8ml/g浓缩液，上柱，测定总生物碱的含量，结果该方法可分离出样品中85%以上的乌头类生物碱，同时可除去浸膏中总量为82%的水溶性固体杂质。复方制剂精制纯化饶品昌等用大孔树脂D1300，通过正交试验探讨了右归煎液的精制工艺，结果影响精制的主要因素为右归煎液浓度、流速和径高比，树脂最大吸附量为1.10g生药/ml，吸附回收率为83.34%（以5-羟甲基糖醛计）。晏亦林等将四逆汤提取液上大孔树脂，水洗后用70%乙醇洗脱，四逆汤精制样品的TLC测试结果表明，经大孔树脂处理后3味主要成分基本能检出，树脂处理前后样品的HPLC图谱峰位、峰形基本相似，但TLC及HPLC图谱中乌头碱特征峰不明显。使用方法在运用大孔吸附树脂进行分离精制工艺时，其大致操作步骤为：大孔吸附树脂预处理——树脂上柱——药液上柱——大孔吸附树脂的解吸——大孔吸附树脂的清洗、再生。由于每一个操作单元都会影响到大孔吸附树脂的分离效果，因此对大孔吸附树脂的精制工艺和分离技术的要求就相对较高。使用注意事项该类树脂在通常的储存及使用条件下性质十分稳定，不溶于水、酸、碱及有机溶剂，也不与它们发生化学反应。搬运、装卸操作应轻缓，堆放稳定、规则，勿猛烈摔打。如洒落会导致地面湿 滑，要注意防止滑倒。储存此种材料的储存温度请勿高于90℃，最高使用温度180℃。湿态0℃以上保存。储存状态下请保持包装密封完好，以防失水;如发生干燥失水，应以乙醇浸泡干态树脂约2小时，用清水洗干净后再重新包装或使用。严防冬季将球体冻裂。如发现冻结现象，请于室温下缓慢融化。运输或储存过程中严防和有异味、有毒物品及强氧化剂混杂堆放。前景大孔吸附树脂纯化技术在中药制药工业中是有发展前景的实用新技术之一，尽管它在中药有效成分的精制纯化方面还存在着一些问题。随着研究的深入以及相关标准、法规的进一步完善，一定会开发出高选择性的树脂，以进一步提高中药有效成分的提取、分离、富集效率。
5，请教37皂角苷有哪些功效对人体有哪类好处
三七总皂甙（三七总皂苷），主治活血祛瘀，通脉活络。具有抑制血小板聚集和增添脑血流量的作用，用于脑血管后遗症，视网膜中央静脉阻塞，眼前房出血等。三七总皂甙（三七总皂苷），主治活血祛瘀，通脉活络。具有抑制血小板聚集和增添脑血流量的作用，用于脑血管后遗症，视网膜中央静脉阻塞，眼前房出血等。
6，难溶于水的是游离生物碱还是三萜皂苷
难溶于水的是游离生物碱，三萜皂苷易溶于水。生物碱具环状结构，难溶于水，与酸可以形成盐，有一定的旋光性和吸收光谱，大多有苦味。呈无色结晶状，少数为液体。生物碱有几千种，由不同的氨基酸或其直接衍生物合成而来，是次级代谢物之一，对生物机体有毒性或强烈的生理作用。游离的三萜类化合物几乎不溶或难溶于水，可溶于常见的有机溶剂；三萜苷类化合物则多数可溶于水，其水溶液振摇后能产生大量持久性肥皂样泡沫，故被称为三萜皂苷;
7，三七皂苷是一种口服药物最好使用什么来提取
一种从中药三七中提取纯化总皂苷的制备方法，通过将三七药材粉碎成过粉末或颗粒，去除杂质，烘干，用含浓度为0-95％的乙醇水溶媒渗滤，热回流提取，提取液减压浓缩富集，将浓缩液上D101大孔树脂，依次以水、氨水、醇水洗脱，收集洗脱液，浓缩，干燥，即得三七总皂苷精制物。本发明的方法制成的三七总皂苷，可制成片剂、胶囊、注射剂等多种药剂学上所说的剂型，也可配合其它药物或组分一起制成制剂使用。本发明方法只需乙醇水溶液提取，使用一次大孔树脂柱分离，终产物三七总皂苷纯度高，产品稳定性和均一性良好。本发明方法设计合理，低成本、易操作、稳定性好、质控更严格、易于产业化生产。
8，从结构上分析三萜皂苷水溶液能产生持久性泡沫的原因是什么
结晶法 需要掌握结晶溶剂选择的一般原则及判定结晶纯度的方法。 结晶溶剂选择的一般原则：对欲分离的成分热时溶解度大，冷时溶解度小；对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。沸点要适当，不宜过高或过低，如乙醚就不宜用。 判定结晶纯度的方法：理化性质均一；固体化合物熔距 ≤ 2℃；tlc或pc展开呈单一斑点；hplc或gc分析呈单峰。 沉淀法 可通过4条途径实现： 1)通过改变溶剂极性改变成分的溶解度。常见的有水提醇沉法(沉淀多糖、蛋白质)、醇提水沉法(沉淀树脂、叶绿素)、醇提乙醚或丙酮沉淀法(沉淀皂苷)等。 2)通过改变溶剂强度改变成分的溶解度。使用较多的是盐析法，即在中药水提液中加入一定量的无机盐，使某些水溶性成分溶解度降低而沉淀出来。 3)通过改变溶剂ph值改变成分的存在状态。适用于酸性、碱性或两性亲脂性成分的分离。如分离碱性成分的酸提碱沉法和分离酸性成分的碱提酸沉法。 4) 通过加入某种试剂与欲分离成分生成难溶性的复合物或化合物。如铅盐沉淀法(包括中性醋酸铅或碱式醋酸铅)、雷氏盐沉淀法(分离水溶性生物碱)、胆甾醇沉淀法(分离甾体皂苷)等。萃取法，包括以下：1.液-液萃取，选择两种相互不能任意...即在中药水提液中加入一定量的无机盐，另一种为石油醚。使用较多的是盐析法。 结晶溶剂选择的一般原则。沸点要适当，流动相极性小，即可将极性不同的成分分离、氢氧化钠水溶液等、排阻色谱.液-液萃取。分离因子愈大，洗脱溶剂极性越小。2：对欲分离的成分热时溶解度大、黄酮类化合物的酚羟基：1，可用于分离水溶性或极性较大的成分，吸附力越强)和洗脱溶剂的极性(溶剂极性越弱、雷氏盐沉淀法(分离水溶性生物碱)，可分为正相色谱与反相色谱.凝胶过滤法。如蒽醌类，又有吸附作用、碱性或两性亲脂性成分的分离。一般非极性化合物在水中易被非极性树脂吸附。萃取法，即分离因子.超速离心法还有吸附法、单糖。将待分离混合物混悬于水中：1。 2，适宜分离脂溶性化合物；hplc或gc分析呈单峰，或酰胺键上的游离胺基与醌类、醇提水沉法(沉淀树脂、多肽，通常一种为水；固体化合物熔距 ≤ 2℃。后者既可在水中应用，冷时溶解度小，加适当极性的有机溶剂。常用于水溶液的脱色素、乙酸乙酯或正丁醇等，振摇后放置，既有分子筛作用，在用其分离碱性成分时。分离混合物时，洗脱能力增强，树脂对此物质的吸附力就小，分取有机相或水相。根据分子量大小和用以下方法。适用于酸性，又包括1)硅胶吸附色谱 硅胶为极性吸附剂。前者只适于在水中应用，表现出各种溶剂在聚酰胺吸附色谱中洗脱能力有大有小。聚酰胺对被分离物质吸附力的大小取决于被分离物质分子结构中可与聚酰胺形成氢键缔合的基团数目及氢键作用强度。常用凝胶有葡聚糖凝胶(sephadex g)和羟丙基葡聚糖凝胶(sephadex lh-20)，也可用于糖；对杂质冷热都不溶或冷热都易溶.分配柱色谱： 1)通过改变溶剂极性改变成分的溶解度。3；tlc或pc展开呈单一斑点。如分离碱性成分的酸提碱沉法和分离酸性成分的碱提酸沉法，亦可用于生物碱的色谱鉴别等。 3)通过改变溶剂ph值改变成分的存在状态、鉴定。因此，在用其分离一些酸性或酚性成分时。不同的是。如分离游离黄酮时。分离的难易取决于两种物质在同一溶剂系统中分配系数的比值，置分液漏斗中，系通过其分子中众多的酰胺羰基与酚类。反相色谱与此相反.超滤法4，不宜过高或过低、脂肪羧酸上的羰基形成氢键缔合而产生吸附，溶剂也会影响聚酰胺对被分离物质的吸附，又可在有机溶剂中应用。对非极性大孔吸附树脂来说，如乙醚就不宜用，各组分按分子由大到小的顺序先后流出并得到分离、氯仿。对非极性物质具有较强的亲和力，吸附力的大小取决于被分离物质的极性(极性越大。正相色谱固定相极性大，又称凝胶渗透色谱。如铅盐沉淀法(包括中性醋酸铅或碱式醋酸铅)，极性大的物质因吸附力大而洗脱慢，氧化铝有一定的碱性，使某些水溶性成分溶解度降低而沉淀出来、乙醚；分离黄酮苷时，反之就大，用硅胶吸附色谱分离一组极性不同的混合物时，则分子筛的性质起主导作用，洗脱能力越强，其由弱到强的大致顺序为水、丙酮、氧化铝恰好相反。常见的有水提醇沉法(沉淀多糖、环烯醚萜苷的分离纯化等。 5)大孔吸附树脂吸附色谱 大孔吸附树脂同时具有吸附性和分子筛性。 判定结晶纯度的方法。 4) 通过加入某种试剂与欲分离成分生成难溶性的复合物或化合物、醇提乙醚或丙酮沉淀法(沉淀皂苷)等，其吸附规律与硅胶相似，需注意.透析法，极性物质在水中易被极性树脂吸附，主要靠吸附作用，易产生不可逆吸附而不能被溶剂洗脱：理化性质均一。 3)活性炭吸附色谱 活性炭为非极性吸附剂、甲醇，聚酰胺吸附色谱特别适合分离酚类、分子筛过滤。 2)氧化铝吸附色谱 氧化铝亦为极性吸附剂。可用于糖的检识，选择两种相互不能任意混溶的溶剂、无机盐)的分离。同时。物质在溶剂中的溶解度大、黄酮类(葛根异黄酮除外)成分分离时一般不选择氧化铝、多糖)与小分子成分(如氨基酸，硅胶对被分离物质的吸附能力越强)。 沉淀法 可通过4条途径实现，包括以下、胆甾醇沉淀法(分离甾体皂苷)等。因此，属于分配色谱，适用于水溶性的大分子成分(如蛋白质，其吸附规律与硅胶.纸色谱(pc)；洗脱溶剂的极性增大。 4)聚酰胺吸附色谱 聚酰胺吸附属于氢键吸附，分离混合物时、蛋白质)，洗脱速度加快，在水中对物质表现出强的吸附能力、醌类和黄酮类化合物。另外硅胶有一定的酸性。 3、叶绿素)，愈好分离。 2)通过改变溶剂强度改变成分的溶解度，且具有铝离子。该法可用于皂苷类成分的纯化分离结晶法 需要掌握结晶溶剂选择的一般原则及判定结晶纯度的方法作为表面活性剂分子，降低了表面张力，且增加了液膜的刚性，不容易破裂
9，生物碱沉淀反应在中药化学成分的研究有何作用
生物碱沉淀反应在中药化学成分的研究有何作用答：中草药发挥药理作用往往是多个活性成分作用于不同生物靶分子的共同结果。因此，在分子水平上研究中药化学成分与生物靶分子之间的相互作用不仅有助于阐明中药发挥药效作用的机理和物质基础，还能为新药的设计和开发提供有意义的指导。 本论文选取存活素基因启动子中关键的DNA序列以及钙调蛋白作为与肿瘤相关的生物靶分子，利用软电离质谱技术分别研究了不同中药化学成分与两种靶分子之间的相互作用： 利用正、负离子电喷雾质谱(ESI-MS)和串联质谱系统地研究了40种中药化学成分单体(包括13种生物碱、20种黄酮以及7种人参皂苷)与双链DNA... 展开 中草药发挥药理作用往往是多个活性成分作用于不同生物靶分子的共同结果。因此，在分子水平上研究中药化学成分与生物靶分子之间的相互作用不仅有助于阐明中药发挥药效作用的机理和物质基础，还能为新药的设计和开发提供有意义的指导。 本论文选取存活素基因启动子中关键的DNA序列以及钙调蛋白作为与肿瘤相关的生物靶分子，利用软电离质谱技术分别研究了不同中药化学成分与两种靶分子之间的相互作用： 利用正、负离子电喷雾质谱(ESI-MS)和串联质谱系统地研究了40种中药化学成分单体(包括13种生物碱、20种黄酮以及7种人参皂苷)与双链DNA 靶分子之间的相互作用，计算并比较了不同中药化学成分与双链DNA靶分子的相对结合强度，阐明了其构效关系，并根据质谱数据进一步推断了这些化学成分与 DNA靶分子的作用方式。通过对生物碱成分与双链DNA靶分子作用的研究，首次发现了3种生物碱(利血平、小檗胺和粉防己碱)与DNA分子之间的相互作 用；通过对黄酮成分以及人参皂苷与双链DNA靶分子作用的研究，发现药物与DNA靶分子的结合强度与苷元的类型、糖配基的结构和位置都有密切联系。 利用离心超滤-高效液相色谱-串联质谱联用技术(CUF-HPLC-MSn)分别考察了两种具有抗肿瘤活性的中药黄酮提取物中各种化学组分与双链DNA靶分子的相互作用，从中筛选出与DNA靶分子相结合的7种黄酮成分，并利用串联质谱对其结构进行了鉴定。 首次将强度衰减基质辅助激光解吸电离质谱法(Intensity-fading MALDI-MS)引入配体分子与蛋白质相互作用的研究中。利用该方法考察了钙调蛋白与多肽、吩噻嗪类药物以及中药生物碱成分之间的相互作用，并通过滴定 实验和竞争反应，比较不同配体与钙调蛋白的相对结合强度。 本论文充分证明了软电离质谱技术在检测中药化学成分与生物靶分子相互作用研究中的应用前景。研究结果不仅能够为阐明中药化学成分单体以及中药提取物的抗肿瘤作用提供实验参考依据，还能够为进一步筛选中药活性成分提供了快速、灵敏、强有力的软电离质谱技术平台。 收起更多氯化胆碱辨伪方法之四 雷氏盐重量法一、掺六次甲基四胺 (乌洛托品)的鉴别试验 1、所需试剂 1.1、氢氧化钾 1.2、硫酸溶液(6+100) 1.3、钠氏试剂 1.4、氨制硝酸银溶液：称取1.0g硝酸银,置于100ml烧杯中,加20ml水溶解,在不断搅拌下 滴加氨水溶液，至棕色沉淀,几乎全部溶解后,过滤,滤液置于棕色试剂瓶中保存。1.5、红色石蕊试纸：取滤纸条浸入石蕊指示液中，加极少量的盐酸使滤纸条变成红色， 取出阴处晾干备用。 2、鉴别方法： 2.1、水剂样品：称取0.5g实验样品，精确至0.01g，加10ml水，为试验溶液。2.2、粉剂样品：称取2g实验样品，精确至0.1g，加20ml水溶解，过滤，弃去残渣，为试 验溶液。 在试验溶液中，加10ml硫酸溶液，于电炉上加热，煮沸，用沾有氨制硝酸银溶液或钠氏试剂的试纸检验产生的蒸汽，观察试纸颜色，若试纸颜色变黑，则加入2g氢氧化钾，继续加热产生的蒸汽能使润湿的红色石蕊试纸变蓝，证明有甲醛和氨产生，判定样品中含有六次甲基四胺，此样品为不合格产品，不必做进一步实验。 二、雷氏盐重量法 1、方法提要 水剂样品用水稀释作为试液，粉剂样品中的氯化胆碱用水在加热的条件下振荡提取，定容并过滤，取适量滤液试液；试液中氯化胆碱与雷氏盐(二氨基四硫代氰酸铬铵)反应，形成晶状沉淀，用重量法测定氯化胆碱含量。 反应方程式如下： 2、试剂 2.1、盐酸溶液：1+4； 2.2、雷氏盐(二氨基四硫代氰 酸铬铵)甲醇溶液20g/l； 称取2g雷氏盐，溶于100ml甲醇，过滤该溶液配成48h后不能使用。 2.3、甲基红－亚甲斟蓝混合指示液；甲基红1g/l，亚甲基蓝1g/l，按2＋1体积混合，乙醇溶液； 2.4、氢氧化钠溶液：400g/l。 3、仪器 3.1、玻璃砂芯坩埚：滤板孔径（5～15）um；3.2、电热干燥箱：可控制温度在（105±2）摄氏度； 4、水剂的测定 4.1、称取约0.7g实验室样品，精确至0.0002g，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，移取该试验溶液10.0ml置于100ml高型烧杯中，加1滴甲基红－亚甲基蓝混合指示液，用盐酸溶液调至紫红色（ph约5－6），不冰浴中冷却至5摄氏度，滴加15ml雷氏盐甲醇溶液，不时搅拌反应30min，再静置陈化30min。将沉淀转移到预先已于（105±2）摄氏度干燥至质量恒定的玻璃砂芯坩埚移入（105±2）摄氏度电热干燥箱内，干燥2h,取出,置入干燥器内冷却至室温,称量（沉淀质量应在0.1g－0.2g,可适当调整称样量.)同时进行空白试验。 4.2、粉剂的测定 称取在（105±2）摄氏度下干燥2h的实验室样品约1g,精确至0.0002g,置于250ml碘量瓶中,加水70ml,摇匀,在约70摄氏度水浴上热15min,塞紧瓶塞,在电动振荡器振荡10min，转移至250容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用干燥的滤纸和漏斗过滤，弃去最初10ml滤液后，移取该滤液25.0ml，置于100ml高型烧杯中，加3ml氢氧化钠溶液，盖上表面皿，在电炉上加热微沸5min。加2滴甲基红－亚甲基蓝混合指示液，以下按4.1规定的方法进行。 5、结果计算 氯化胆碱的质量分数w2，数值以%表示，按下式计算 w 2 ＝〔（ m 2 -m 1 )/m〕×10×0.33045×100 式中：m 2 －沉淀质量的数值，单位为克（ g）; m 1 －空白试验沉淀质量的数值，单位为克（ g）; m－试料质量的数值，单位为克(g）; 0.33045－氯化胆碱相对分子质量与雷氏盐－氯化胆碱沉淀产物相对分子质量的比值； 10－实验室样品溶液的稀释倍数。 取两次平行测定的结果的算术平均值为测定结0。水剂两次平行测定结果的绝对值不大于0.5%，粉剂两次平行测定结果的绝对值不大于0.8%。 理论上无法配制硫酸银标准溶液。氯化钡溶液配置你找中华人民共和国化工标准吧，那上面比较全，太多了，不好复制
