紫外三七皂苷含量测定，如何应用uvvis分光光度法完成中药有效成分的含量测定

发布时间：2023-06-01 02:25 编辑：网络点击：330

本文目录一览如何应用uvvis分光光度法完成中药有效成分的含量测定2，三七三醇皂苷的含量测定3，测紫外怎么测4，如何在冲泡三七粉时直观地用肉眼检测出三七总皂苷的含量高低5，如何利用紫外可见分光光度法对药品含量进行测定6，紫外含量测定的方……

本文目录一览

1，如何应用uvvis分光光度法完成中药有效成分的含量测定
2，三七三醇皂苷的含量测定
3，测紫外怎么测
4，如何在冲泡三七粉时直观地用肉眼检测出三七总皂苷的含量高低
5，如何利用紫外可见分光光度法对药品含量进行测定
6，紫外含量测定的方法学怎么做
7，紫外分光光度法测定药物含量的方法主要有哪两种
8，如何确定物质的含量测定方法
9，大孔吸收树脂在现代中药生产中的应用

1，如何应用uvvis分光光度法完成中药有效成分的含量测定

选择紫外-可见分光光度法首先要选择适合的波长，然后做出线性范围研究，再通过精密度、稳定性、回收率实验，确定完整的含量测定方法。

紫外三七皂苷含量测定

2，三七三醇皂苷的含量测定

照高效液相色谱法（附录 Ⅵ D ）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈 - 水（ 19.580.5 ∶ ）为流动相；检测波长为 210nm ，理论板数按人参皂苷 Rg 1 峰计算应不低于 4000 ，人参皂苷 Rg 1 与三七皂苷 R 1 之间分离度应不低于 1.5 ，人参皂苷 Rg 1 与 Re 之间分离度应不低于 1.3 。对照品溶液的制备取人参皂苷 Rg 1 、三七皂苷 Re 和三七皂苷 R 1 对照品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释成每 1ml 中含人参皂苷 Rg 1 2.5mg 、三七皂苷 Re0.4mg 和三七皂苷 R 1 0.8mg 的混合溶液，摇匀，即得。供试品溶液的制备取本品约 120 μ g ，精密称定，置 25ml 量瓶中，加入流动相约 20ml ，超声处理（功率 160W , 频率 40KHz ） 30 分钟，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl ，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含人参皂苷 Rg 1 （ C 42 H 72 O 14 ）不得少于 50.0% ；含三七皂苷 Re （ C 48 H 82 O 18 ）不得少于 6.0% ；含三七皂苷 R 1 （ 47 H 80 O 18 ）不得少于 11.0% 。

紫外三七皂苷含量测定

3，测紫外怎么测

现在连手机链、 iPhone都能测紫外

紫外测定微量成分还行，如果是常量的组分，谱线会出线平头峰，对测定结果有影响。所以还是按照国标的浓度进行。如果样品浓度很大，就用容量瓶进行稀释，稀释之后测定,稀释时注意逐步稀释，避免误差过大。一般未知含量样品的标准曲线要试几次才能确定。样品含量最好是落在标准曲线的中间，这样得出的数据是最准确的。各地的总氮值也不一样，看周围的布局了。只了解紫外一点，其他的看其他朋友的了

紫外三七皂苷含量测定

4，如何在冲泡三七粉时直观地用肉眼检测出三七总皂苷的含量高低

网易网易号行程卡行程码商标申请均被驳回北京：12日一次性投放2500万抗原试剂张文宏：新冠最终会成季节性流行病女孩跳楼过路男子扑救当肉垫河南8岁女童家门口失踪后遇害钟南山团队：新冠出院后复阳也不传染外交部副部长谢锋会见来访美国官员上班阳了算工伤吗？校方通报男生被指在女友孕期出轨男子帮倒地老人报警反被讹余承东：华为Mate50是生死之战巴基斯坦和阿富汗边境发生冲突沉船捞出165年前牛仔裤世界杯半决赛现场将播放孤勇者阳过何时可返岗？“阳康”指南来了为何感觉无症状感染者很少?专家回应球王贝利安慰C罗颜值高更不易患新冠？专家回应梅西妻子模仿梅西发火杨惠妍第十次成为中国女首富0?地道三七：目前科学的三七质量鉴别方法有这些?地道三七2019-12-24 08:090《中国药典》)自1963年版开始，每版均收载三七药材与饮片，检验项目从最初的只有性状鉴别、显微鉴别，到现在的薄层鉴别、含量测定等，质量控制手段不断完善提高，三七的质量也越来越有保证。一、性状鉴别法一一直观的质量控制方法性状鉴别法是凭借人的感官去鉴别三七的质量，内容涉及以下七个方面，分别为：性状、大小、色泽、表面、断面、质地、气味。三七药材和三七饮片可以通过该方法辨别质量。三七以表面颜色较浅、断面灰绿色、苦甜味浓者为好，表面红色较重者一般为未水洗直接干燥所得。二、显微鉴别法——微观的质量控制方法显微鉴别法是借助显微镜，通过对三七的切片、粉末组织、细胞、簇晶、淀粉粒等特征进行鉴别的一种方法。对于三七粉的质量控制，显微鉴别法具有得天独厚的优势。?三、理化分析法一一现代化的质量控制方法理化分析法是借助现代仪器设备，如薄层色谱仪、高效液相色谱仪等，对三七中主要化学成分进行鉴别、含量测定或有毒有害物质的测定。特别对于含三七的中成药，如复方丹参片、血塞通滴丸、注射用血塞通、血栓通注射液等，理化分析更为重要。皂苷类化合物是三七的主要有效化学成分之一，其总含量的高低是衡量三七内在质量优劣的重要标准，三七中皂苷类成分的苷元化学结构绝大多数属于达玛烷型四环三萜皂。根据其结构可分为两个基本类型，即20(S)-原人参二醇型和20(S)-原人参三醇型。该类结构规律性强，主要区别在于R1、R2、R3的种类不同，如含氧糖基的数量、种类等。含氧糖基主要包括α-L-鼠李吡喃糖基(rha)、α-L-阿拉伯吡喃糖基ara(pyr)]、β-D-葡萄吡喃糖基(glc)、α-D-葡萄吡喃糖基(glc*)，β-D-木吡喃糖基(xyl)、α-L-阿拉伯呋喃糖基[ara(fur)]等。迄今为止，从三七的根、根茎、侧根、茎叶、花芽、种子和果梗中分离得到的皂苷类成分达130余种。其中，三七药材中所含化学成分从皂苷角度分类，大致可分为人参皂苷、三七皂苷、绞股蓝皂苷和七叶胆皂苷等。三七与同属的人参、西洋参在化学成分上既有相似性，又有差异性，三七特有的成分为三七皂苷R1，其他含量较高的成分主要为人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd等，三七茎叶中人参皂苷Rb3的含量较高，而三七根和根茎中基本不含此成分。如果是三七粉的话，有一个很传统简单的鉴别方法：将三七粉与水混合后，用力摇调匀，带有水泡即说明为好的三七粉，如视频所示。地道三七：【视频】三七粉鉴别http://mp.weixin.qq.com/s?__biz=Mzg4MTAyNjM5Ng==&mid=100000937&idx=2&sn=74035f21338ddf9b28f2ef7067f25dcf&chksm=4f6d709a781af98c1b1ba7b8b6b85b613f30a3f660617576d4cfe2d0d042ebfefd1a18367ab5#rd内容由【地道三七】采编，转载请注明出处。视频内容来源于网络，如有侵权请告知删除

5，如何利用紫外可见分光光度法对药品含量进行测定

对于已经上药典或取得生产批件，有质量标准的项目，直接按照药品质量标准规定的实验方法测定即可。对于处在研究过程，还没有质量标准的新药，应首先建立含量测定的分析方法，进行严格的方法学验证后即可以测定。方法学验证的工作包括：测定波长选择、样品的稳定性、灵敏度研究、专属性研究、线性范围研究、准确度研究、精密度研究和耐受性研究等，这些工作完成后，证明方法的可行性后，就可以测定药品的含量了。如果是生物样品，还要考虑样品的前处理方法。

利用荧光光度计测定环境中某些物质的方法叫荧光光度法.荧光计较之荧光分光光度计的概念来的大.荧光分光光度计属于分光光度计之一类，其它诸如红外分光光度计，紫外分光光度计等等。分光是指利用光的色散原理采用分光计选择荧光所标示的物质（元素）进行测量。草酸小檗碱游离蒽醌类成分氟、硫、铁、银、钴、镍

6，紫外含量测定的方法学怎么做

紫外--可见分光光度法：是根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。操作简单、准确度高、重现性好。波长长（频率小）的光线能量小，波长短（频率大）的光线能量大。分光光度测量是关于物质分子对不同波长和特定波长处的辐射吸收程度的测量。　　测定法　　测定时，除另有规定外，应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照，采用1cm的石英吸收池，在规定的吸收峰波长±2nm以内测试几个点的吸收度，或由仪器在规定波长附近自动扫描测定，以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确，除另有规定外，吸收峰波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内，并以吸光度最大的波长作为测定波长。一般供试品溶液的吸收度读数，以在0.3～0.7之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸收度会偏低；狭缝宽度的选择，应以减小狭缝宽度时供试品的吸收度不再增大为准，由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸光度后应减去空白读数，或由仪器自动扣除空白读数后再计算含量。当溶液的pH值对测定结果有影响时，应将供试品溶液和对照品溶液的pH值调成一致。　　（1）鉴别和检查分别按各品种项下的方法进行。　　（2）含量测定一般有以下几种。

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7，紫外分光光度法测定药物含量的方法主要有哪两种

标准曲线法、对比吸光系数法

标准物质做吸收度的标准曲线，再测样品的吸收度，换算成浓度。有的测透过率。前者是主要的

必须乘校正因子。如果不知道吸光系数的情况下，采用对照品法测定，校正因子校正的是对照品的称样量。

8，如何确定物质的含量测定方法

现在使用仪器设备检测快速准确，你也可以委托英格尔分析给你检测物质化学成分含量。

以芦丁为例，其他物质测定方式雷同仪器与试剂 1．仪器紫外-可见分光光度计；量瓶、移液管、吸量管。 2．试剂亚硝酸钠，硝酸铝，氢氧化钠，乙醇(均为分析纯)，5％亚硝酸钠溶液，10％硝酸铝溶液，1mol／l氢氧化钠溶液，30％乙醇溶液，芦丁对照品，芦丁(原料药)。实验内容与步骤 1．对照品溶液的制备精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品100mg，置100ml量瓶中，加甲醇70ml，置水浴上微热使溶解，放冷，加甲醇至刻度，摇匀。精密吸取10ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得(每1ml中含无水芦丁0．1mg)。 2．标准曲线的制备精密量取对照品溶液(o．1mg／ml)o．0ml、1．0ml、2．0ml、3．0ml、4．0ml、5．0ml，分别置于10ml量瓶中，各加30％乙醇使成5．0ml，各精密加入5％亚硝酸钠溶液0．3ml，充分摇匀，放置6分钟。各精密加入10％硝酸铝溶液0．3ml，充分摇匀，放置6分钟。各加1lmol／l氢氧化钠溶液4．0ml，用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀，放置15分钟，用分光光度计，在510nm波长处测定吸光度。以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 3．试样测定精密量取芦丁试样溶液(0．1mg／ml)3.0ml，置10ml量瓶中，按标准曲线制备项下自“各加30％乙醇使成5．0ml。“起依法操作直至测定出样品的吸光度。数据处理 1．根据测得的对照品的数据，绘制a—c标准曲线或计算回归方程。 2．根据测得的试样的数据，从标准曲线上读出或由回归方程计算出试样溶液中芦丁的重量(rag)，按下式计算：

9，大孔吸收树脂在现代中药生产中的应用

大孔吸附树脂应用新技术近几年来，由于大孔吸附树脂新技术的引进，使中草药有效单体成分或复方中某一单体成分的指标得到提高。它具有快速、高效、方便、灵敏、选择性好等优点，因而发展速度很快，应用面很广。 3.1 大孔吸附树脂在中药有效成分纯化中的应用大孔吸附树脂用于白芍总苷、甜叶菊苷、刺玫果苷、三七总苷、西洋参总皂苷、绞股蓝总皂苷、甘草酸、三棵针生物碱、丹皮酚、银杏叶黄酮、制川乌和制草乌中总生物碱、薄盖灵芝中尿嘧啶和尿嘧啶核苷、川芎嗪和阿魏酸的分离。 3.2 大孔吸附树脂在中药复方制剂中的应用章氏12)采用D型大孔吸附树脂法测定了三七及其制剂冠心宁总皂苷。也有人将三七蜂王浆用Dzol柱处理，测定三七皂苷的含量，回收率为104．4％．刘氏等在对复肢胶囊(含有三七等25味中药)的复方制剂进行内控试验中，采用大孔吸附树脂吸附法有效地分离三七皂苷，并进行了 TLC定性鉴别，结果斑点分离度好，具有较好的重现性。任氏等‘s’采用大孔吸附树脂D型(天津骨胶厂)纯化气血注射液、生脉注射液中的人参总皂苷。胡氏等L6)采用大孔吸附树脂分离一比色法，测定生脉注射液中的人参总皂苷，结果提高了分离效果．减少了影响因素，使样品含量重现性好，平均回收率达100． 1％以上。苯乙烯苷类是肉苁蓉的有效成分，大孔吸附树脂(AB—B型)对苯乙醇苷类成分有较好的分离性能17)．采用Dlol型大孔吸附树脂能纯化黄芪中的黄芪甲苷．寿氏用低极性的GDXl04大孔吸附树脂，分离纯化疏肝止痛片中芍药苷成分。钟氏以壳聚糖为絮凝剂，采用树脂M为吸附剂，对龟鹿补肾液的生产工艺进行了改进．结果新工艺比原工艺减少了一步浓缩，而且壳聚糖、树脂M的成本比酒精低，可缩短生产周期，减少能耗，降低生产成本，提高生产效率。王氏等采用南开大学生产的X5大孔吸附树脂分离纯化龟鹿补肾液中的淫羊藿苷成分。经X5吸附树脂处理后的样品，可有效地除去部分杂质，使其在高效夜相色铺中达到理想的分离效果。鉴于大孔吸附树脂一般是以聚苯乙烯为骨架，合成时使用了小分子的致孔剂、交联剂等，用前需要处理，并在提取物和制剂中检测其残留量。应符合要求。另外，由于大孔吸附树脂属于极性吸附，一种树脂只能对某一极性段的成分具有良好的吸附，故一般适宜于单味药中某类成分的定向提取。中药复方成分非常复杂，仅用某种树脂很难兼顾到所有成分，国家不鼓励中药复方使用大孔吸附树脂精制，使用时应该非常慎重。

大孔吸收树脂在现代中药生产中的应用大孔吸附树脂是近代发展起来的一类有机高聚物吸附剂，70年代末开始将其应用于中草药成分的提取分离。中国医学科学院药物研究所植化室试用大孔吸附树脂对糖、生物碱、黄酮等进行吸附，并在此基础上用于天麻、赤勺、灵芝和照山白等中草药的提取分离，结果表明大孔吸附树脂是分离中草药水溶性成分的一种有效方法。用此法从甘草中可提取分离出甘草甜素结晶。以含生物碱、黄酮、水溶性酚性化合物和无机矿物质的4种中药有效部位的单味药材（黄连、葛根、丹参、石膏）水提液为样本，在LD605型树脂上进行动态吸附研究，比较其吸附特性参数。结果表明除无机矿物质外，其它中药有效部位均可不同程度的被树脂吸附纯化。不同结构的大孔吸附树脂对亲水性酚类衍生物的吸附作用研究表明不同类型大孔吸附树脂均能从极稀水溶液中富集微量亲水性酚类衍生物，且易洗脱，吸附作用随吸附物质的结构不同而有所不同，同类吸附物质在各种树脂上的吸附容量均与其极性水溶性有关。用D型非极性树脂提取了绞股蓝皂甙，总皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔树脂精制“右归煎液”，其干浸膏得率在4～5%之间，所得干浸膏不易吸潮，贮藏方便，其吸附回收率以5-羟甲基糖醛计，为83.3%。用D-101型非极性树脂提取了甜菊总甙，粗品收率8%左右，精品收率在3%左右。用大孔吸附树脂提取精制三七总皂甙，所得产品纯度高，质量稳定，成本低。将大孔吸附树脂用于银杏叶的提取，提取物中银杏黄酮含量稳定在26%以上。江苏色可赛思树脂有限公司整理用大孔吸附树脂分离出的川芎总提物中川芎嗪和阿魏酸的含量约为25%～29%，收率为0.6%。另外大孔吸附树脂还可用于含量测定前样品的预分离。黄酮精制纯化张纪兴等对地锦草的提取工艺进行了研究，旨在提高总黄酮的收率，选用D101型大孔树脂，以地锦草总黄酮含量为考察指标，采用L9（34）正交试验表，以直接影响地锦草总黄酮收率的上柱量、吸附时间及洗脱液的浓度为实验因素，每个因素取3个水平。结果10ml样品液（每1ml75%乙醇液含地锦草干浸膏0.5g）上柱、静置吸附时间30min、用95%乙醇洗脱地锦草总黄酮为最佳工艺；洗脱液干燥后的总固体物中的地锦草总黄酮含量大于16%，高于醇提干浸膏的7.61%，且洗脱率大于93%。高红宁等采用紫外分光光度法测定苦参中总黄酮的含量，使用AB-8型大孔吸附树脂对苦参总黄酮的吸附性能及原液浓度、pH值、流速、洗脱剂的种类对吸附性能的影响进行了研究，结果AB-8型树脂对苦参总黄酮的适宜吸附条件为原液浓度0.285mg/ml、pH值4、流速每小时3倍树脂体积、洗脱剂用50%乙醇时，解吸效果较好，表明AB-8型树脂精制苦参总黄酮是可行的。麻秀萍等用不同型号的大孔吸附树脂研究了中药银杏叶的提取物银杏叶黄酮的分离，发现S-8型树脂吸附量为126.7mg/g，洗脱溶剂的乙醇浓度90%，解吸率52.9%，AB-8型树脂吸附量102.8mg/g，用溶剂为90%的乙醇解吸，解吸率是97.9%，表明不同型号的树脂对同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔树脂分离葛根中的总黄酮，将用70%乙醇提取的葛根浓缩液加到大孔树脂柱上，先用水洗脱，再用70%乙醇洗脱至薄层色谱（TLC）检查无葛根素斑点为止，结果葛根总黄酮收率为9.92%（占生药总黄酮的84.58%），高于正丁醇法的5.42%。两种方法的主要成分基本一致，但用大孔树脂法分离葛根总黄酮具有收率高、成本低、操作简便等优点，可供大生产使用。皂苷精制纯化赤芍为中药，其主要成分为芍药苷、羟基芍药苷、芍药苷内酯等化合物，简称赤芍总苷。姜换荣等用大孔吸附树脂分离赤芍总苷，芍药以70%的乙醇回流提取，减压浓缩，过大孔吸附树脂柱，分别用水、20%乙醇洗脱，收集20%乙醇洗脱液，减压浓缩得赤芍总苷，并用高效液相色谱法（HPLC）对所得赤芍总苷中的芍药苷含量进行测定，赤芍总苷的收率为5.4%，其中芍药苷的含量为75%。本法操作简便，得率稳定，产品质量稳定。金芳等用D101型大孔吸附树脂吸附含芍药中药复方提取液，以排除其他成分的干扰，并将50%乙醇洗脱液用HPLC法测定，结果可以快速准确地测定复方中药制剂中的芍药苷含量，且重现性好，回收率较高。臧琛等以中药抗感冒颗粒中芍药苷含量为指标，比较了醇沉、超滤及大孔吸附树脂精制3种方法，结果芍药苷的含量大小依次为醇沉、大孔树脂、超滤法。醇沉法含量虽高，但工艺较为复杂，耗时长。陈延清采用HPLC法测定丹参素、芍药苷的含量，选用7种不同类型的大孔吸附树脂（X-5，AB-8，NK-2，NKA-2，NK-9，D3520，D101，WLD），精制后提取物的含固率显著降低，丹参素的损失都很大，X-5，AB-8，WLD3种树脂对芍药苷的保留率都在80%以上。7种大孔树脂在乐脉胶囊的精制中对丹参素保留率都很低，因而对丹参药材不宜采用；部分类型树脂对精制芍药苷类成分可以采用。苟奎斌等采用大孔吸附树脂，用HPLC法测定肝得宁片中的连翘苷的含量，用DA-101型树脂吸附样品，以水洗脱干扰成分，将70%乙醇洗脱液用于含量测定。利用HPLC法检测大孔树脂柱处理过的样品液，操作步骤少，色谱性污染小，柱压低，具有分离度高、专属性强及重现性好、灵敏度高等特点。蔡雄等研究D101型大孔吸附树脂富集、纯化人参总皂苷的工艺条件及参数。人参提取液45ml（5.88mg/ml）上大孔树脂柱（15mm×90mm，干重2.52g），用蒸馏水100ml、50%乙醇100ml依次洗脱，人参总皂苷富集于50%乙醇洗脱液中，且该法除杂质能力强；通过大孔吸附树脂富集与纯化后，人参总皂苷洗脱率在90%以上，50%乙醇洗脱液干燥后总固物中人参总皂苷纯度可达60.1%。刘中秋等研究了大孔树脂吸附法富集保和丸中有效成分的工艺条件及参数，以保和丸中的陈皮的主要成分橙皮苷和总固物为评价指标。结果保和丸提取液（500mg/ml）5ml上D101型大孔树脂柱（15mm×10mm），吸附30min后，先用100ml蒸馏水洗脱除去杂质，然后用100ml50%乙醇洗脱橙皮苷为最佳工艺条件；通过大孔树脂富集后橙皮苷洗脱率在95%以上，50%乙醇洗脱液干燥后总固物约为处方量的4%。刘中秋等将D101型大孔树脂用于分离三七皂苷，结果吸附量为174.5mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率达80%，产品纯度71%。金京玲用D101型树脂提取分离蒺藜总皂苷，结果吸附量为6mg/g，用浓度为80%的乙醇解吸，解吸率为96%。刘中秋等研究了中药毛冬青中的有效成分毛冬青总皂苷的提取分离工艺，选用D101型大孔吸附树脂，结果吸附量为120mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率为95%，产品纯度71%。上述结果表明同一型号的树脂对不同成分的吸附量不同。杜江等将D3520型大孔吸附树脂用于黄褐毛忍冬总皂苷的提取分离，并与原工艺有机溶剂提取法进行比较，结果总皂苷的纯度、得率均明显高于原法，且工艺简化、成本降低。生物碱精制纯化传统方法一般用阴离子交换树脂分离纯化生物碱，解吸时需要用酸、碱或盐类洗脱剂，会引入杂质，给后来的分离带来不便，换用吸附树脂则可避免此类问题。刘俊红等将3种大孔吸附树脂（D101，DA-201，WLD-3）应用于延胡索生物碱的提取分离，方法是让延胡索水提取液通过已处理过的树脂柱，用水洗至流出液无色，然后分别用30%，40%，50%，60%，70%，80%，90%，95%乙醇依次洗脱，收集各段洗脱液，进行薄层鉴别。结果从树脂上洗脱的延胡索乙素占总生药量D101型为0.069%，WLD-3型为0.072%，DA-201型为0.053%。树脂柱用40%乙醇洗脱后除去了干扰性成分，便于用HPLC法测定，保护了色谱柱，且经过大孔吸附树脂提取分离的延胡索生物碱成品体积小，相对含量高，产品质量稳定，具有良好的生理活性。罗集鹏等将大孔吸附树脂用于小檗碱的富集与定量分析，把黄连粉末以70%甲醇超声提取30min，加到已处理的大孔树脂小柱上，用pH值为10～11的水洗脱，再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脱，洗脱液用10%氢氧化钠调至碱性后，于水浴上挥去大部分溶剂，并转移至10ml量瓶中，用水稀释至刻度，以HPLC法测定，结果小檗碱与其他生物碱能很好地分离。表明大孔吸附树脂对醛式或醇式小檗碱具有良好的吸附性能，且不易被弱碱性水解吸，可用于黄连及其制剂尤其是含糖制剂中小檗碱的富集和水溶性杂质的去除。杨桦等采用大孔吸附树脂比较并筛选乌头类生物碱的提取分离最佳工艺条件，将川乌水提取液制备成8ml/g浓缩液，上柱，测定总生物碱的含量，结果该方法可分离出样品中85%以上的乌头类生物碱，同时可除去浸膏中总量为82%的水溶性固体杂质。复方制剂精制纯化饶品昌等用大孔树脂D1300，通过正交试验探讨了右归煎液的精制工艺，结果影响精制的主要因素为右归煎液浓度、流速和径高比，树脂最大吸附量为1.10g生药/ml，吸附回收率为83.34%（以5-羟甲基糖醛计）。晏亦林等将四逆汤提取液上大孔树脂，水洗后用70%乙醇洗脱，四逆汤精制样品的TLC测试结果表明，经大孔树脂处理后3味主要成分基本能检出，树脂处理前后样品的HPLC图谱峰位、峰形基本相似，但TLC及HPLC图谱中乌头碱特征峰不明显。使用方法在运用大孔吸附树脂进行分离精制工艺时，其大致操作步骤为：大孔吸附树脂预处理——树脂上柱——药液上柱——大孔吸附树脂的解吸——大孔吸附树脂的清洗、再生。由于每一个操作单元都会影响到大孔吸附树脂的分离效果，因此对大孔吸附树脂的精制工艺和分离技术的要求就相对较高。使用注意事项该类树脂在通常的储存及使用条件下性质十分稳定，不溶于水、酸、碱及有机溶剂，也不与它们发生化学反应。搬运、装卸操作应轻缓，堆放稳定、规则，勿猛烈摔打。如洒落会导致地面湿　滑，要注意防止滑倒。储存此种材料的储存温度请勿高于90℃，最高使用温度180℃。湿态0℃以上保存。储存状态下请保持包装密封完好，以防失水;如发生干燥失水，应以乙醇浸泡干态树脂约2小时，用清水洗干净后再重新包装或使用。严防冬季将球体冻裂。如发现冻结现象，请于室温下缓慢融化。运输或储存过程中严防和有异味、有毒物品及强氧化剂混杂堆放。前景大孔吸附树脂纯化技术在中药制药工业中是有发展前景的实用新技术之一，尽管它在中药有效成分的精制纯化方面还存在着一些问题。随着研究的深入以及相关标准、法规的进一步完善，一定会开发出高选择性的树脂，以进一步提高中药有效成分的提取、分离、富集效率。

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三七总皂苷的作用是什么，这药是起什么作用的 2023-06-01 02:26 下一篇