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三七总皂苷的提取及测定实验报告,实验报告怎写

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1,实验报告怎写

http://www.docin.com/p-580121.html 岩石力学实验指导书及实验报告文档信息

三七总皂苷的提取及测定实验报告

2,三七三醇皂苷的含量测定

照高效液相色谱法(附录 Ⅵ D )测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈 - 水( 19.580.5 ∶ )为流动相;检测波长为 210nm ,理论板数按人参皂苷 Rg 1 峰计算应不低于 4000 ,人参皂苷 Rg 1 与三七皂苷 R 1 之间分离度应不低于 1.5 ,人参皂苷 Rg 1 与 Re 之间分离度应不低于 1.3 。对照品溶液的制备取人参皂苷 Rg 1 、三七皂苷 Re 和三七皂苷 R 1 对照品适量,精密称定,加流动相溶解并稀释成每 1ml 中含人参皂苷 Rg 1 2.5mg 、三七皂苷 Re0.4mg 和三七皂苷 R 1 0.8mg 的混合溶液,摇匀,即得。供试品溶液的制备取本品约 120 μ g ,精密称定,置 25ml 量瓶中,加入流动相约 20ml ,超声处理(功率 160W , 频率 40KHz ) 30 分钟,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl ,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含人参皂苷 Rg 1 ( C 42 H 72 O 14 )不得少于 50.0% ;含三七皂苷 Re ( C 48 H 82 O 18 )不得少于 6.0% ;含三七皂苷 R 1 ( 47 H 80 O 18 )不得少于 11.0% 。

三七总皂苷的提取及测定实验报告

3,化学实验报告

取大理石加盐酸 CaCO3 +HCl = CaCl2 +H2O + CO2 现象:产生大量气泡 碳酸钠 加盐酸 NaCO3 +HCl = NaCl +H2O + CO2 现象:产生大量气泡 氢氧化钠加入硫酸镁 NaOH + MgSO4 = Mg(OH)2 + NaSO4 现象:产生白色沉淀 加热上面的哪个反应 Mg(OH)2=加热=MgO+H2O

三七总皂苷的提取及测定实验报告

4,三七总皂苷简介

目录 1 拼音 2 英文参考 3 三七总皂苷药典标准 3.1 品名 3.2 来源 3.3 制法 3.4 性状 3.5 鉴别 3.6 检查 3.6.1 干燥失重 3.6.2 炽灼残渣 3.6.3 溶液的颜色 3.6.4 蛋白质 3.6.5 鞣质 3.6.6 树脂 3.6.7 草酸盐 3.6.8 钾离子 3.6.9 重金属及有害元素 3.6.10 树脂残留 3.6.11 色谱条件与系统适用性试验 3.6.12 对照品溶液的制备 3.6.13 供试品溶液的制备 3.6.14 测定法 3.6.15 异常毒性 3.6.16 热原 3.7 指纹图谱 3.8 含量测定 3.8.1 色谱条件与系统适用性试验 3.8.2 对照提取物溶液的制备 3.8.3 供试品溶液的制备 3.8.4 测定法 3.9 贮藏 3.10 制剂 3.11 版本 4 三七总皂苷说明书 4.1 药品名称 4.2 英文名称 4.3 三七总皂苷的别名 4.4 分类 4.5 剂型 4.6 三七总皂苷的药理作用 4.7 三七总皂苷的药代动力学 4.8 三七总皂苷的适应证 4.9 三七总皂苷的禁忌证 4.10 注意事项 4.11 三七总皂苷的不良反应 4.12 三七总皂苷的用法用量 4.13 三七总皂苷与其它药物的相互作用 4.14 专家点评 1 拼音 sān qī zǒng zào gān 2 英文参考 Panax Notoginsenosidum 3 三七总皂苷药典标准 3.1 品名 三七总皂苷 Sanqi Zongzaogan NOTOGINSENG TOTAL SAPONINS 3.2 来源 本品为五加科植物三七Panax notoginseng (Burk) F.H. Chen.的主根或根茎经加工制成的总皂苷。 3.3 制法 取三七粉碎成粗粉,用70%的乙醇提取,滤过,滤液减压浓缩,滤过,过苯乙烯型非极性或弱极性共聚体大孔吸附树脂柱,用水洗涤,水洗液弃去,以80%的乙醇洗脱,洗脱液减压浓缩,脱色,精制,减压浓缩至浸膏,干燥,即得。 3.4 性状 本品为类白色至淡黄色的无定形粉末;味苦、微甘。 3.5 鉴别 取本品,照[含量测定]项下的方法试验,供试品色谱图中应呈现与三七总皂苷对照提取物中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd色谱峰保留时间相同的色谱峰。 3.6 检查 3.6.1 干燥失重 取本品,在80℃干燥至恒重,减失重量不得过5.0%(2010年版药典一部附录Ⅸ G)。 3.6.2 炽灼残渣 不得过0.5%(2010年版药典一部附录Ⅸ J)。 3.6.3 溶液的颜色 取本品适量,加水制成每1ml含三七总皂苷25mg的溶液,与黄色4号标准比色液(2010年版药典一部附录ⅪA)比较,不得更深。有关物质(注射剂用) 3.6.4 蛋白质 取本品50mg,加水1ml溶解,依法检查(2010年版药典一部附录Ⅸ S),应符合规定。 3.6.5 鞣质 取本品50mg,加水1ml溶解,依法检查(2010年版药典一部附录Ⅸ S),应符合规定。 3.6.6 树脂 取本品250mg,加水5ml溶解,依法检查(2010年版药典一部附录Ⅸ S),应符合规定。 3.6.7 草酸盐 取本品200mg,加水4ml溶解,依法检查(2010年版药典一部附录Ⅸ S),应符合规定。 3.6.8 钾离子 取本品0.1g,缓缓炽灼至完全炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,依法检查(2010年版药典一部附录Ⅸ S),应符合规定。 3.6.9 重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(2010年版药典一部附录Ⅸ B)测定,铅不得过百万分之五;镉不得过千万分之三;砷不得过百万分之二;汞不得过千万分之二;铜不得过百万分之二十。 3.6.10 树脂残留 照残留溶剂测定法(2010年版药典二部附录Ⅷ P第二法)测定。 3.6.11 色谱条件与系统适用性试验 以键合/交联聚乙二醇为固定相的石英毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度为0.25μm);柱温为程序升温,起始温度为60℃,保持16分钟,再以每分钟20℃升温至200℃,保持2分钟;用氢火焰离子化检测器检测,检测器温度300℃;进样口温度240℃;载气为氮气,流速为每分钟1.0ml。顶空进样,顶空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为30分钟。理论板数以邻二甲苯峰计算应不低于40000,各待测峰之间的分离度应符合规定。 3.6.12 对照品溶液的制备 精密称取正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2二乙基苯和二乙烯苯对照品适量,加N,N二甲基乙酰胺制成每1ml中分别含20μg、4μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg的溶液,作为对照品贮备液。精密吸取上述贮备液2ml,置50ml量瓶中,加25% N,N二甲基乙酰胺溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置20ml顶空瓶中,密封,即得。 3.6.13 供试品溶液的制备 取本品约0.1g,精密称定,置20ml顶空瓶中,精密加入25% N,N二甲基乙酰胺溶液5ml,密封,摇匀,即得。 3.6.14 测定法 分别精密量取顶空气体1ml,注入气相色谱仪,测定,即得。 本品含苯不得过0.0002%,含正己烷、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2二乙基苯和二乙烯苯均不得过0.002%(供注射用)。 3.6.15 异常毒性 取本品,加氯化钠注射液制成每1ml含三七总皂苷5.0mg的溶液,作为供试品溶液。取体重为17~20g小鼠5只,在4~5秒内每只小鼠注射供试品溶液0.5ml于尾静脉中,全部小鼠在给药后48小时内不得有死亡;如有死亡,另取体重为18~19g的小鼠10只复试,全部小鼠在48小时内不得有死亡(供注射用)。 3.6.16 热原 取本品,加氯化钠注射液制成每1ml含50mg的溶液,依法检查(2010年版药典一部附录XIII A),剂量按家兔体重每1kg注射0.5ml,应符合规定(供注射用)。 3.7 指纹图谱 取本品,照[含量测定]项下的方法试验,记录色谱图。 按中药色谱指纹图谱相似度评价系统,供试品指纹图谱与对照指纹图谱经相似度计算,5分钟后的色谱峰,其相似度不得低予0.95。 对照指纹图谱 峰1:三七皂苷R1 峰2:人参皂苷Rg1 峰3:人参皂苷Re峰4:人参皂苷Rb1 峰5:人参皂苷Rd 3.8 含量测定 照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。 3.8.1 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速每分钟为1.5ml;检测波长为203nm;柱温25℃。人参皂苷Rg1与人参皂苷Re的分离度应大于1.5。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0~20 20 80 20—45 20→46 80→54 45~55 46→55 54→45 55~60 55 45 3.8.2 对照提取物溶液的制备 取三七总皂苷对照提取物适量,精密称定,加70%甲醇溶解并稀释制成每1ml含2.5mg的溶液,即得。 3.8.3 供试品溶液的制备 取本品25mg,精密称定,置10ml量瓶中,加70%甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。 3.8.4 测定法 分别精密吸取对照提取物溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含三七皂苷R1( C47H80O18)不得少于5.0%、人参皂苷Rg1(C42H72O14)不得少于25.0%、人参皂苷Re(C48H82O18)不得少于2.5%、人参皂苷Rb1(C54H92O23)不得少于30.0%、人参皂苷Rd(C48H82O18)不得少于5.0%,且三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd总量不得低于75%(供口服用)或85%(供注射用)。 3.9 贮藏 密封,置干燥处。 3.10 制剂 口服制剂 3.11 版本 《中华人民共和国药典》2010年版 4 三七总皂苷说明书 4.1 药品名称 三七总皂苷 4.2 英文名称 Panax Notoginsenosidum 4.3 三七总皂苷的别名 血栓通;田七人参总皂苷;田七人参总皂甙;血塞通;Panax Pseudoginseng 4.4 分类 神经系统药物 > 脑血管扩张药物 > 其他 4.5 剂型 针剂:100mg(2ml),250mg(5ml) 4.6 三七总皂苷的药理作用 系由三七(Panaxnotoginreng)的叶中分离提取的三七总苷制成的注射剂,具有活血化淤、通脉活络以及抑制血小板聚集和增加脑血流量的作用。对实验性血栓形成,抑制率达92.13%,且能显著降低血液粘度及纤维蛋白质含量,并能使全血凝固时间、凝血酶原时原时间、凝血酶时时间显著延长。 4.7 三七总皂苷的药代动力学 急性毒性试验中,小鼠灌胃给药的半数致死量(LD50)为16020±1508mg/kg,皮下给药为594.52±15.54mg/kg。亚急性毒性试验中,家兔一天静脉注射三七总皂苷110mg/kg,24天后对血象、肝肾功能等未见明显影响,与对照组比较,其心、肝、肾、肠、肾上腺等实质性器官亦未见明显的形态学改变。 4.8 三七总皂苷的适应证 缺血性脑血管疾病、脑出血后遗症瘫痪以及视网膜中央静脉阻塞、眼前房出血、青光眼等,也可用于治疗病毒性肝炎。 4.9 三七总皂苷的禁忌证 (尚不明确) 4.10 注意事项 不可用作滴眼。 4.11 三七总皂苷的不良反应 偶见咽喉干燥、头昏、心慌等现象,但停药后可恢复正常。 4.12 三七总皂苷的用法用量 1.静注:每次200~400mg,每天1次,以25%~50%葡萄糖注射剂40~60ml稀释后静脉缓推。 2.静脉滴注:每次200~400mg,每天1次,以10%葡萄糖注射剂250~500ml稀释后静脉滴注。10~15天为1个疗程。 3.肌注:每次100~200mg,每日1~2次。 4.13 药物相互作用 (尚不明确) 4.14 专家点评

5,初一下册生物实验报告

【实验目的】探究唾液淀粉酶对淀粉的消化作用【实验器材】烧杯,2个同样大小的试管,适量的馒头,足够的水,唾液适量,碘酒【实验过程】1.将馒头切成碎屑分别放入两个试管中2.在甲试管中倒入适量的水,在乙试管中导入适量的唾液3.在烧杯中倒入约为37摄氏度的水,将试管放入,并保持水温4.10分钟后,向试管内滴加碘液,观察实验结果【试验结果】若甲、乙试管内碎屑都变蓝,则唾液淀粉酶对淀粉没有消化作用;若乙试管内碎屑不变蓝,甲试管内碎屑变蓝,则唾液淀粉酶对淀粉有消化作用

6,化学实验报告

这是我发现的最简单的报告流程。 1、试验目的 具体说明本次试验的目的:比如学习重量分析法操作 2、试验原理 讲解说明试验的原理:比如A和B可以生成C,C不容过虑后称重。 3、试验仪器和药品 4、试验步骤和方法 5、试验结果和结论 6、试验分析 还有这个。 1.实验题目 编组 同组者 日期 室温 湿度 气压 天气 2.实验原理 3.实验用品 试剂 仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析)

7,三七皂苷是一种口服药物最好使用什么来提取

一种从中药三七中提取纯化总皂苷的制备方法,通过将三七药材粉碎成过粉末或颗粒,去除杂质,烘干,用含浓度为0-95%的乙醇水溶媒渗滤,热回流提取,提取液减压浓缩富集,将浓缩液上D101大孔树脂,依次以水、氨水、醇水洗脱,收集洗脱液,浓缩,干燥,即得三七总皂苷精制物。本发明的方法制成的三七总皂苷,可制成片剂、胶囊、注射剂等多种药剂学上所说的剂型,也可配合其它药物或组分一起制成制剂使用。本发明方法只需乙醇水溶液提取,使用一次大孔树脂柱分离,终产物三七总皂苷纯度高,产品稳定性和均一性良好。本发明方法设计合理,低成本、易操作、稳定性好、质控更严格、易于产业化生产。
冻死

8,求一篇化学实验报告

实验氨的制取和性质铵离子检验 实验原理 实验室制取气体时,应根据反应物的性质、状态和反应条件等来选择气体发生装置。收集气体时,应根据气体的性质以及对所收集气体的要求等来选择适当的收集方法。 检验离子是否存在,应根据其性质设计检验方法。例如检验铵离子时,是采用先将它转化成NH3,然后再检验NH3的存在的检验方法。 NH4++OH-==加热==NH3+H2O 实验目的 1. 学会实验室制取氨气的方法,进一步巩固制取气体的基本操作。 2. 加深对氨的物理性质和化学性质的认识。 3. 学会检验氨和铵离子的原理和方法。 实验用品 仪器:试管、带有弯玻璃导管的塞子、玻璃棒、点滴板、铁架台、水槽、橡皮塞、药匙、镊子、酒精灯、研钵、棉花、火柴。 药品:NH4Cl、Ca(OH)2、NH4NO3、(NH4)2SO4、浓NaOH溶液、浓盐酸、浓硫酸、浓硝酸、红色石磊试纸、酚酞试液。 实验步骤 一、氨的制取 1. 取NH4Cl和Ca(OH)2各一药匙,放在研钵里,用研钵轻轻压碎。注意是否有气味产生?说明了什么反应?写出反应的化学方程式。 2. 按课本上的装置图,把装置连接好,并利用上述混合物作反应物,制取氨。注意应采用什么收集方法,并如何防止气体外逸? 3. 收集一试管氨。怎样检验氨是否集满? 二、氨的性质 1. 观察收集氨的试管中气体的颜色。取下橡皮塞,用拇指轻轻堵住试管口,小心闻氨的气味(注意闻气体的正确方法)。 2. 把上述充满氨的试管管口向下倒拿着放入水槽的水中(如图1)。将拇指稍移开试管口,有什么现象发生?为什么? 3. 当水进入试管后,在水面下用拇指堵住试管口,将试管从水中取出,试管口向上,并振荡试管,然后向溶液中滴入几滴酚酞试液,观察有什么现象发生? 4. 将实验步骤一中制取氨的装置按图2装好。在点滴板的3个凹穴中分别滴入1滴浓盐酸、浓硝酸、浓硫酸。然后加热NH4Cl和Ca(OH)2的混合物,当有氨放出时,移动点滴板,使导管口依次对准不同的酸。观察现象并解释原因。 三、铵离子的检验 取少量NH4Cl 、NH4NO3和(NH4)2SO4晶体,分别放入3支试管里,然后用胶头滴管分别滴入少量的NaOH溶液,加热试管,再把湿润的红色石蕊试纸放在各试管口处,观察试纸的颜色有什么变化?写出反应的化学方程式和离子方程式。根据这个实验可以得出什么结论? 问题和讨论 1. 在制备氨的实验中,采用了加热固体与固体反应的制气体装置。这种制取气体的装置与制取氧气、氢气、二氧化碳、氯气等气体的装置相比较,各有什么异同?制取氨时,是否还能采用其他方法? 2. 实验中收集氨时,利用了氨气的什么性质?如果改为排水法收集,会有什么结果? 3. 如何检验装置的气密性?豆腐干地方

9,化学实验报告7快

一、实验原理在少量酸(H2SO4或HCl)催化下,羧酸和醇反应生成酯,这个反应叫做酯化反应(esterification)。该反应通过加成-消去过程。质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成,在酸作用下脱水成酯。该反应为可逆反应,为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂(根据反应物的价格,过量酸或过量醇)。有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡(即减小产物的浓度)。在实验室中也可以采用分水器来完成。酯化反应的可能历程为:在本实验中,我们是利用冰乙酸和乙醇反应,得到乙酸乙酯。反应式如下:二、实验仪器及所需药品仪器:恒压漏斗、三口圆底烧瓶、温度计、刺形分馏柱、蒸馏头、直形冷凝管、接引管和锥形瓶。药品:冰醋酸、95%乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾。三、实验步骤1、反应在100 mL三口烧瓶中的一侧口装配一恒压滴液漏斗,滴液漏斗的下端通过一橡皮管连接一J形玻璃管,伸到三口烧瓶内离瓶底约3 mm处,另一侧口固定一个温度计,中口装配一分馏柱、蒸馏头、温度计及直型冷凝管。冷凝管的末对端连接接引管及锥形瓶,锥形瓶用冰水浴冷却。在一小锥形瓶中放入3 mL乙醇,一边摇动,一边慢慢加入3 mL浓硫酸,并将此溶液倒入三口烧瓶中。配制20 mL乙醇和14.3 mL冰醋酸的混合溶液倒入滴液漏斗中。用油浴加热烧瓶,保持油浴温度在140℃左右,反应体系温度约为120℃左右。然后把滴液漏斗中的混合溶液慢慢滴加到三口烧瓶中。调节加料的速度,使和酯蒸出的速度大致相等。加料约70 min。这时保持反应物温度120-125℃。滴加完毕后,继续加热约10 min,直到不在有液体流出为止2、纯化将馏出液先用饱和NaCO3溶液中和馏出液中的酸,直到无CO2气体溢出为止;之后在分液漏斗中依次用等体积的饱和NaCl溶液(洗涤碳酸钠溶液),饱和CaCl2溶液(洗涤醇,CaCl2可与醇生成络合物)洗涤馏出液,最后将上层的乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶中,加入无水K2CO3干燥30 min。注意:1、 由于乙酸乙酯可以与水、醇形成二元、三元共沸物,因此在馏出液中还有水、乙醇。2、 在此用饱和溶液的目的是降低乙酸乙酯在水中的溶解度。3、蒸馏将干燥好的粗乙酸乙酯转移置50 mL的单口烧瓶中,水浴加热,常压蒸馏,收集74-84 ℃ 馏分。称重并计算产率。四、实验关键及注意事项1、 控制反应温度在120—125℃,温度过高会增加付产物乙醚的含量;2、 控制浓硫酸滴加速度,太快,则会因局部放出大量的热量,而引起爆沸;3、洗涤时注意放气,有机层用饱和NaCl洗涤后,尽量将水相分干净。4、干燥后的粗产品进行蒸馏时,收集74-84℃馏分。五、主要试剂及产品的物理常数(文献值)名称 分子量 性状 折光率 比重 熔点℃ 沸点℃ 溶解度:g/100 mL 水 醇 醚冰醋酸 60.05 无色液体 1.3698 1.049 16.6 118.1 ∞ ∞ ∞乙醇 46.07 无色液体 1.3614 0.780 -117 78.3 ∞ ∞ ∞乙酸乙酯 88.10 无色液体 1.3722 0.905 -84 77.15 8.6 ∞ ∞六、思考题1、实验报告1、酯化反应有什么特点,本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行?2、本实验有哪些可能副反应?3、如果采用醋酸过量是否可以,为什么?答:不可以。本实验中,我们是利用过量的乙醇来增大反应物的浓度,使平衡右移;另外醇还可以和生成的水、乙酸乙酯生成二元或三元共沸物而蒸馏出去,从而促使酯化反应的进行。
CH3COOH+C2H5OH=CH3COOC2H5+H2O条件:浓硫酸加热注意:该等号为可逆符号
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