中国药典三七总皂苷含量测定，中国药典测定药物含量采用百分吸收系数法而不用摩尔吸收系数法的原因
发布时间：2023-05-31 09:46
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本文目录一览中国药典测定药物含量采用百分吸收系数法而不用摩尔吸收系数法的原因2，如何在冲泡三七粉时直观地用肉眼检测出三七总皂苷的含量高低3，中国药典2010年版含量测定应用最多的方法是4，三七总皂苷简介5，23中国药典对盐酸氯丙嗪注射液……
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1，中国药典测定药物含量采用百分吸收系数法而不用摩尔吸收系数法的原因
m为物质的摩尔质量，但在测未知物质时，可以用红外线测序，或用质谱仪也可以然后对可能的情况进行分析分析
2，如何在冲泡三七粉时直观地用肉眼检测出三七总皂苷的含量高低
网易网易号行程卡行程码商标申请均被驳回北京：12日一次性投放2500万抗原试剂张文宏：新冠最终会成季节性流行病女孩跳楼过路男子扑救当肉垫河南8岁女童家门口失踪后遇害钟南山团队：新冠出院后复阳也不传染外交部副部长谢锋会见来访美国官员上班阳了算工伤吗？校方通报男生被指在女友孕期出轨男子帮倒地老人报警反被讹余承东：华为Mate50是生死之战巴基斯坦和阿富汗边境发生冲突沉船捞出165年前牛仔裤世界杯半决赛现场将播放孤勇者阳过何时可返岗？“阳康”指南来了为何感觉无症状感染者很少?专家回应球王贝利安慰C罗颜值高更不易患新冠？专家回应梅西妻子模仿梅西发火杨惠妍第十次成为中国女首富0?地道三七：目前科学的三七质量鉴别方法有这些?地道三七2019-12-24 08:090《中国药典》)自1963年版开始，每版均收载三七药材与饮片，检验项目从最初的只有性状鉴别、显微鉴别，到现在的薄层鉴别、含量测定等，质量控制手段不断完善提高，三七的质量也越来越有保证。一、性状鉴别法一一直观的质量控制方法性状鉴别法是凭借人的感官去鉴别三七的质量，内容涉及以下七个方面，分别为：性状、大小、色泽、表面、断面、质地、气味。三七药材和三七饮片可以通过该方法辨别质量。三七以表面颜色较浅、断面灰绿色、苦甜味浓者为好，表面红色较重者一般为未水洗直接干燥所得。二、显微鉴别法——微观的质量控制方法显微鉴别法是借助显微镜，通过对三七的切片、粉末组织、细胞、簇晶、淀粉粒等特征进行鉴别的一种方法。对于三七粉的质量控制，显微鉴别法具有得天独厚的优势。?三、理化分析法一一现代化的质量控制方法理化分析法是借助现代仪器设备，如薄层色谱仪、高效液相色谱仪等，对三七中主要化学成分进行鉴别、含量测定或有毒有害物质的测定。特别对于含三七的中成药，如复方丹参片、血塞通滴丸、注射用血塞通、血栓通注射液等，理化分析更为重要。皂苷类化合物是三七的主要有效化学成分之一，其总含量的高低是衡量三七内在质量优劣的重要标准，三七中皂苷类成分的苷元化学结构绝大多数属于达玛烷型四环三萜皂。根据其结构可分为两个基本类型，即20(S)-原人参二醇型和20(S)-原人参三醇型。该类结构规律性强，主要区别在于R1、R2、R3的种类不同，如含氧糖基的数量、种类等。含氧糖基主要包括α-L-鼠李吡喃糖基(rha)、α-L-阿拉伯吡喃糖基ara(pyr)]、β-D-葡萄吡喃糖基(glc)、α-D-葡萄吡喃糖基(glc*)，β-D-木吡喃糖基(xyl)、α-L-阿拉伯呋喃糖基[ara(fur)]等。迄今为止，从三七的根、根茎、侧根、茎叶、花芽、种子和果梗中分离得到的皂苷类成分达130余种。其中，三七药材中所含化学成分从皂苷角度分类，大致可分为人参皂苷、三七皂苷、绞股蓝皂苷和七叶胆皂苷等。三七与同属的人参、西洋参在化学成分上既有相似性，又有差异性，三七特有的成分为三七皂苷R1，其他含量较高的成分主要为人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd等，三七茎叶中人参皂苷Rb3的含量较高，而三七根和根茎中基本不含此成分。如果是三七粉的话，有一个很传统简单的鉴别方法：将三七粉与水混合后，用力摇调匀，带有水泡即说明为好的三七粉，如视频所示。地道三七：【视频】三七粉鉴别http://mp.weixin.qq.com/s?__biz=Mzg4MTAyNjM5Ng==&mid=100000937&idx=2&sn=74035f21338ddf9b28f2ef7067f25dcf&chksm=4f6d709a781af98c1b1ba7b8b6b85b613f30a3f660617576d4cfe2d0d042ebfefd1a18367ab5#rd内容由【地道三七】采编，转载请注明出处。视频内容来源于网络，如有侵权请告知删除
3，中国药典2010年版含量测定应用最多的方法是
卡尔费休法，烘干法，蒸馏法、甲苯法，减压干燥法，气相色谱法，还有一种是快速法，比如冠亚水分仪，有这里有2010药典的标准资料，需要的话可以发给你一份、我所知道的含量测定用的最多的滴定和高效液相色谱法，少数用到气象色谱法，薄层色谱法未见在含量测定中使用，薄层用于鉴别项和有关物质定性分析，谢谢！
4，三七总皂苷简介
目录 1 拼音 2 英文参考 3 三七总皂苷药典标准 3.1 品名 3.2 来源 3.3 制法 3.4 性状 3.5 鉴别 3.6 检查 3.6.1 干燥失重 3.6.2 炽灼残渣 3.6.3 溶液的颜色 3.6.4 蛋白质 3.6.5 鞣质 3.6.6 树脂 3.6.7 草酸盐 3.6.8 钾离子 3.6.9 重金属及有害元素 3.6.10 树脂残留 3.6.11 色谱条件与系统适用性试验 3.6.12 对照品溶液的制备 3.6.13 供试品溶液的制备 3.6.14 测定法 3.6.15 异常毒性 3.6.16 热原 3.7 指纹图谱 3.8 含量测定 3.8.1 色谱条件与系统适用性试验 3.8.2 对照提取物溶液的制备 3.8.3 供试品溶液的制备 3.8.4 测定法 3.9 贮藏 3.10 制剂 3.11 版本 4 三七总皂苷说明书 4.1 药品名称 4.2 英文名称 4.3 三七总皂苷的别名 4.4 分类 4.5 剂型 4.6 三七总皂苷的药理作用 4.7 三七总皂苷的药代动力学 4.8 三七总皂苷的适应证 4.9 三七总皂苷的禁忌证 4.10 注意事项 4.11 三七总皂苷的不良反应 4.12 三七总皂苷的用法用量 4.13 三七总皂苷与其它药物的相互作用 4.14 专家点评 1 拼音 sān qī zǒng zào gān 2 英文参考 Panax Notoginsenosidum 3 三七总皂苷药典标准 3.1 品名 三七总皂苷 Sanqi Zongzaogan NOTOGINSENG TOTAL SAPONINS 3.2 来源 本品为五加科植物三七Panax notoginseng （Burk） F．H. Chen.的主根或根茎经加工制成的总皂苷。 3.3 制法 取三七粉碎成粗粉，用70%的乙醇提取，滤过，滤液减压浓缩，滤过，过苯乙烯型非极性或弱极性共聚体大孔吸附树脂柱，用水洗涤，水洗液弃去，以80%的乙醇洗脱，洗脱液减压浓缩，脱色，精制，减压浓缩至浸膏，干燥，即得。 3.4 性状 本品为类白色至淡黄色的无定形粉末；味苦、微甘。 3.5 鉴别 取本品，照[含量测定]项下的方法试验，供试品色谱图中应呈现与三七总皂苷对照提取物中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd色谱峰保留时间相同的色谱峰。 3.6 检查 3.6.1 干燥失重 取本品，在80℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0%（2010年版药典一部附录Ⅸ G）。 3.6.2 炽灼残渣 不得过0.5%（2010年版药典一部附录Ⅸ J）。 3.6.3 溶液的颜色 取本品适量，加水制成每1ml含三七总皂苷25mg的溶液，与黄色4号标准比色液（2010年版药典一部附录ⅪA）比较，不得更深。有关物质（注射剂用） 3.6.4 蛋白质 取本品50mg，加水1ml溶解，依法检查（2010年版药典一部附录Ⅸ S），应符合规定。 3.6.5 鞣质 取本品50mg，加水1ml溶解，依法检查（2010年版药典一部附录Ⅸ S），应符合规定。 3.6.6 树脂 取本品250mg，加水5ml溶解，依法检查（2010年版药典一部附录Ⅸ S），应符合规定。 3.6.7 草酸盐 取本品200mg，加水4ml溶解，依法检查（2010年版药典一部附录Ⅸ S），应符合规定。 3.6.8 钾离子 取本品0.1g，缓缓炽灼至完全炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，依法检查（2010年版药典一部附录Ⅸ S），应符合规定。 3.6.9 重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法（2010年版药典一部附录Ⅸ B）测定，铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。 3.6.10 树脂残留 照残留溶剂测定法（2010年版药典二部附录Ⅷ P第二法）测定。 3.6.11 色谱条件与系统适用性试验 以键合／交联聚乙二醇为固定相的石英毛细管柱（柱长为30m，内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm）；柱温为程序升温，起始温度为60℃，保持16分钟，再以每分钟20℃升温至200℃，保持2分钟；用氢火焰离子化检测器检测，检测器温度300℃；进样口温度240℃；载气为氮气，流速为每分钟1.0ml。顶空进样，顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为30分钟。理论板数以邻二甲苯峰计算应不低于40000，各待测峰之间的分离度应符合规定。 3.6.12 对照品溶液的制备 精密称取正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2二乙基苯和二乙烯苯对照品适量，加N,N二甲基乙酰胺制成每1ml中分别含20μg、4μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg的溶液，作为对照品贮备液。精密吸取上述贮备液2ml，置50ml量瓶中，加25% N,N二甲基乙酰胺溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置20ml顶空瓶中，密封，即得。 3.6.13 供试品溶液的制备 取本品约0.1g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入25% N,N二甲基乙酰胺溶液5ml，密封，摇匀，即得。 3.6.14 测定法 分别精密量取顶空气体1ml，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品含苯不得过0.0002%，含正己烷、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2二乙基苯和二乙烯苯均不得过0.002%（供注射用）。 3.6.15 异常毒性 取本品，加氯化钠注射液制成每1ml含三七总皂苷5.0mg的溶液，作为供试品溶液。取体重为17～20g小鼠5只，在4～5秒内每只小鼠注射供试品溶液0.5ml于尾静脉中，全部小鼠在给药后48小时内不得有死亡；如有死亡，另取体重为18～19g的小鼠10只复试，全部小鼠在48小时内不得有死亡（供注射用）。 3.6.16 热原 取本品，加氯化钠注射液制成每1ml含50mg的溶液，依法检查（2010年版药典一部附录XIII A），剂量按家兔体重每1kg注射0.5ml，应符合规定（供注射用）。 3.7 指纹图谱 取本品，照[含量测定]项下的方法试验，记录色谱图。 按中药色谱指纹图谱相似度评价系统，供试品指纹图谱与对照指纹图谱经相似度计算，5分钟后的色谱峰，其相似度不得低予0.95。 对照指纹图谱 峰1：三七皂苷R1 峰2：人参皂苷Rg1 峰3：人参皂苷Re峰4：人参皂苷Rb1 峰5：人参皂苷Rd 3.8 含量测定 照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。 3.8.1 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速每分钟为1.5ml;检测波长为203nm;柱温25℃。人参皂苷Rg1与人参皂苷Re的分离度应大于1.5。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～20 20 80 20—45 20→46 80→54 45～55 46→55 54→45 55～60 55 45 3.8.2 对照提取物溶液的制备 取三七总皂苷对照提取物适量，精密称定，加70%甲醇溶解并稀释制成每1ml含2.5mg的溶液，即得。 3.8.3 供试品溶液的制备 取本品25mg，精密称定，置10ml量瓶中，加70%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 3.8.4 测定法 分别精密吸取对照提取物溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含三七皂苷R1（ C47H80O18）不得少于5.0%、人参皂苷Rg1（C42H72O14）不得少于25.0%、人参皂苷Re（C48H82O18）不得少于2.5%、人参皂苷Rb1（C54H92O23）不得少于30.0%、人参皂苷Rd（C48H82O18）不得少于5.0%，且三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd总量不得低于75%（供口服用）或85%（供注射用）。 3.9 贮藏 密封，置干燥处。 3.10 制剂 口服制剂 3.11 版本 《中华人民共和国药典》2010年版 4 三七总皂苷说明书 4.1 药品名称 三七总皂苷 4.2 英文名称 Panax Notoginsenosidum 4.3 三七总皂苷的别名 血栓通；田七人参总皂苷；田七人参总皂甙；血塞通；Panax Pseudoginseng 4.4 分类 神经系统药物 > 脑血管扩张药物 > 其他 4.5 剂型 针剂：100mg（2ml），250mg（5ml） 4.6 三七总皂苷的药理作用 系由三七（Panaxnotoginreng）的叶中分离提取的三七总苷制成的注射剂，具有活血化淤、通脉活络以及抑制血小板聚集和增加脑血流量的作用。对实验性血栓形成，抑制率达92.13%，且能显著降低血液粘度及纤维蛋白质含量，并能使全血凝固时间、凝血酶原时原时间、凝血酶时时间显著延长。 4.7 三七总皂苷的药代动力学 急性毒性试验中，小鼠灌胃给药的半数致死量（LD50）为16020±1508mg/kg，皮下给药为594.52±15.54mg/kg。亚急性毒性试验中，家兔一天静脉注射三七总皂苷110mg/kg，24天后对血象、肝肾功能等未见明显影响，与对照组比较，其心、肝、肾、肠、肾上腺等实质性器官亦未见明显的形态学改变。 4.8 三七总皂苷的适应证 缺血性脑血管疾病、脑出血后遗症瘫痪以及视网膜中央静脉阻塞、眼前房出血、青光眼等，也可用于治疗病毒性肝炎。 4.9 三七总皂苷的禁忌证 （尚不明确） 4.10 注意事项 不可用作滴眼。 4.11 三七总皂苷的不良反应 偶见咽喉干燥、头昏、心慌等现象，但停药后可恢复正常。 4.12 三七总皂苷的用法用量 1.静注：每次200～400mg，每天1次，以25%～50%葡萄糖注射剂40～60ml稀释后静脉缓推。 2.静脉滴注：每次200～400mg，每天1次，以10%葡萄糖注射剂250～500ml稀释后静脉滴注。10～15天为1个疗程。 3.肌注：每次100～200mg，每日1～2次。 4.13 药物相互作用 （尚不明确） 4.14 专家点评
5，23 中国药典对盐酸氯丙嗪注射液含量测定选306nm波长测定的
《中国药典》对盐酸氯丙嗪注射液含量测定，选306nm波长测定的原因是（ ）。 A. 306nm波长处是其最大吸收波长。你好！23题明明是该选C嘛，306是吸收峰，但254是最强吸收峰，但在该波长下抗氧剂维生素C也有吸收，所以才选306nm。但10版药典对盐酸氯丙嗪注射液含量测定又改成254nm处了，不知为什么希望对你有所帮助，望采纳。
6，求中国药典 浸出物测定法
浸出物测定法 【水溶性浸出物测定法】 测定用的供试品须粉碎,使能通过二号筛,并混合均匀。 冷浸法 取供试品约4g，称定重量（准确至0．01g），置250～300ml的锥形瓶中，精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟,迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中含水溶性浸出物的百分数。 热浸法 取供试品约2～4g，称定重量(准确至0.01g)，置100～250ml的锥形瓶中，精密加入水50～100ml，塞紧,称定重量,静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶,密塞,称定重量，用水补足减失的重量，摇匀,用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中含水溶性浸出物的百分数。 【醇溶性浸出物测定法】 照水溶性浸出物测定法测定(热浸法须在水浴上加热)。以各该品种项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。
7，中国药典2005
正式名：盐酸赛洛唑啉滴鼻液
汉语拼音：Yansuan Sailuozuolin Dibiye
标准号：WS-109（X-095）-97-（2）
拉丁文或英文：Xylometazoline Hydrochloride Nasal Drops
主要活性成分：本品含盐酸赛洛唑啉（C16H24H2·HCl）应标示量的90.0～110.0%
性状：本品为无色的澄明液体。
鉴别：（1）取本品适量（约相当于盐酸赛洛唑啉3mg，加亚硝基铁氰化钠试液1ml、氢氧化钠试液2ml与碳酸氢钠1g，振摇放置后，溶液变为紫色，并逐渐变深。 （2）取本品适量，加水稀释倍，照分光光度法（中国药典1995年版二部附录ⅣA）测定，在265nm波长处有最吸收，在257nm的波长处有最小吸收，在270nm处有一肩峰。
检查：pH值 应为5.0～7.5（中国药典1995年版二部附录ⅥH）。 装量 照最低装量检查法（中国药典1995年版第一增补本82页）检查，应符合规定。 有关物质 取本品适量（相当于盐酸赛洛唑啉20mg），置分液漏斗中，加碳酸钠溶液（1→10），4ml，用氯仿20ml振摇提取，取氯仿层置水浴上挥发至干，加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液；另精密量取供试品溶液适量，加甲醇制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。分别吸取供试品溶液10μl、对照溶液5μl与10μl点于同一硅胶G薄层板上，以甲醇-浓氨溶液（20∶1）为展开剂展开后，在热空气流中干燥15分钟，用氯气熏5分钟（取高锰酸钾1g，加盐酸1.5ml，容器为14×14×5cm展开槽）取出后置通风橱中使氯气挥散干净（约15分钟），喷显色剂（取碘化钾0.5g，加水50ml溶解，摇匀为溶液）；取可溶性淀粉1.5g，溶于50ml沸水中，放冷，为溶液2，临用，取溶液1.2各10ml与乙醇3ml，混合，即得）供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，总量不得2%。
含量测定：测定法 取布洛芬对照品约500mg，盐酸伪麻黄碱对照品约125mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml与内标溶液1ml置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，取10μl注入液相色谱仪记录色谱图；另取本品20片，精密称定，研细，.精密称取适量（约相当于布洛芬200mg）置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液4ml与内标溶液1ml置25ml量瓶中,加流动相稀释至刻度，摇匀，同法测定，按内标法以峰面积计算，即得。
作用与用途：
用法与用量：
注意：对过敏者禁用。
剂量：滴鼻4～10小时一次。
标示量：
类别：α-肾上腺素能受体激动剂。
制剂：滴鼻4～10小时一次。
规格： 5ml∶5mg
贮藏：遮光，密闭保存。
有效期：暂定二年。
8，醋酸甲萘氢醌片宝宝可以吃吗
不要自己乱给宝宝用药，宝宝的药量与体重、月龄有关，而且宝宝这么小，更应该在医生的指导下用药。醋酸甲萘氢醌片是维生素类药。主要适用于维生素K缺乏所致的凝血障碍性疾病。如肠道吸收不良所致维生素K缺乏。各种原因所致的阻塞性黄疸、慢性溃疡性结肠炎、慢性胰腺炎和广泛小肠切除后肠道吸收功能减低；长期应用抗生素可导致体内维生素K缺乏，广谱抗生素或肠道灭菌药可杀灭或抑制正常肠道内的细菌群落，致使肠道内细菌合成的维生素减少。 目录 名称 成分 其他规格 适应症与用法适应症 用法 药物分析 2010版中国药典修订增订内容名称 成分 其他规格 适应症与用法 适应症 用法 药物分析 2010版中国药典修订增订内容 展开 编辑本段名称 醋酸甲萘氢醌片 拼音名：Cusuan Jianaiqingkun Pian 英文名：Menadiol Diacetate Tablets 书页号：2000年版二部－1016 本品含醋酸甲萘氢醌(C15H14O4)应为标示量的92.5％～107.5％。 编辑本段成分 【性状】 本品为糖衣片，除去糖衣后显白色或微黄色。 【鉴别】 (1) 取含量测定项下的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在285nm 与322nm的波长处有最大吸收。 (2) 取本品的细粉适量（约相当于醋酸甲萘氢醌50mg），加乙醇适量，煮沸，滤过， 滤液置水浴上蒸干，残渣加氢氧化钠溶液(4→1000)5ml，温热数分钟，冷却，加过氧化氢 溶液数滴，用稀盐酸中和，滤过，收集沉淀，用水洗涤，干燥，取干燥残渣约0.5mg,加乙 醇5ml使溶解，加浓氨溶液2ml与氰基醋酸乙酯数滴，显蓝紫色，加20％氢氧化钠溶液5ml， 显棕黄色，加酸或暴露于日光下，蓝紫色消失。 (3) 取上述滤液，显醋酸盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。 【检查】 含量均匀度 取本品1片，置研钵中，加无水乙醇5滴，湿润后研细，加无 水乙醇适量，研磨，并用无水乙醇40ml分次转移至200ml(4mg规格)或100ml(2mg规格)量瓶 中振摇，使维生素Ｋ<[4]>溶解，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过,取续滤 液，照分光光度法（附录Ⅳ A），在285nm的波长处测定吸收度,另取醋酸甲萘氢醌对照品 40mg，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含醋酸甲萘氢醌0.02mg的溶液,同法测定吸 收度，计算出每片含量，应符合规定（附录Ⅹ E）。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ A）。 【含量测定】 取本品40片，除去糖衣后，精密称定，研细，精密称取适量（约相当 于醋酸甲萘氢醌20mg），置100ml量瓶中，加无水乙醇适量，振摇使醋酸甲萘氢醌溶解,加 无水乙醇至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液10ml，置另一100ml量瓶中,加 无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（附录Ⅳ A），在285nm的波长处测定吸收度； 另取醋酸甲萘氢醌对照品20mg，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含醋酸甲萘氢醌0.02mg的溶液，同法测定吸收度，计算，即得。 编辑本段其他规格 【类别】 同醋酸甲萘氢醌。 【规格】 (1)2mg (2)4mg 本品化学名称为：2-甲基-1,4-萘二酚双醋酸酯。 分子式：C15H14O4 分子量：258.27 【贮藏】 遮光，密封保存。 【药理毒理】维生素K是肝脏合成凝血因子Ⅱ、Ⅶ、Ⅸ和Ⅹ所必需的物质，维生素K缺乏可引起这些凝血因子合成障碍，临床可见出血倾向及凝血酶原时间延长，通常称这些因子为维生素K依赖性凝血因子。维生素K促使因子Ⅱ、Ⅶ、Ⅸ和Ⅹ合成的确切机制尚未阐明。天然的维生素K有K1、K2，为脂溶性，其吸收有赖于胆汁的正常分泌。人工合成的维生素K有K3、K4，前者为亚硫酸氢钠甲萘醌，后者为乙酰甲萘醌，为水溶性，其吸收不需要胆汁的存在。 【药代动力学】人工合成的维生素K3和K4为水溶性，吸收后主要暂时储存在肝脏中，其他组织含量极少。也难通过胎盘进入胎儿及进入乳汁中。本品体内代谢快，先转成氢醌型式，再与葡萄糖醛酸或硫酸结合而经肾及胆道中排泄，大多不致在体内贮藏。 编辑本段适应症与用法 适应症 双香豆素等抗凝剂的分子结构与维生素K相似，在体内干扰其代谢，使环氧叶绿醌不能被还原成维生素K，使体内的维生素K不能发挥其作用，造成与维生素K缺乏相类似的后果。 用法 【用法和用量】口服，一次2～4mg（1～2片），一日三次。 【不良反应】口服后可引起恶心、呕吐等胃肠道反应。严重肝病患者慎用。 【注意事项】（1）下列情况应用时应注意：①葡萄糖-6-磷酸脱氢酶缺陷者，补给维生素K时应特别谨慎。②肝功能损害时，维生素K的疗效不明显，凝血酶原时间极少恢复正常，如盲目使用大量维生素K治疗，反而加重肝脏损害。③肝素引起的出血倾向及凝血酶原时间延长，用维生素K治疗无效。（2）用药期间应定期测定凝血酶原时间以调整维生素K的用量及给药次数。（3）当患者因维生素K依赖因子缺乏而发生严重出血时，维生素K往往来不及在短时间即生效，可先静脉输注凝血酶原复合物、血浆或新鲜血。（4）肠道吸收不良患者，以采用注射途径给药为宜。 【孕妇及哺乳期妇女用药】可应用。 【药物相互作用】 口服抗凝剂如双香豆素类可干扰维生素K的代谢。两药同用，作用相互抵消。水杨酸类、磺胺类、奎尼丁等也均可影响维生素K的效应。 编辑本段药物分析 方法名称： 醋酸甲萘氢醌片—醋酸甲萘氢醌的测定—分光光度法 应用范围： 本方法采用分光光度法测定醋酸甲萘氢醌中醋酸甲萘氢醌的含量。 本方法适用醋酸甲萘氢醌片。 方法原理： 供试品经乙醇溶解稀释，置于分光光度计，于波长285nm处测定吸收度，计算其含量。 试剂： 无水乙醇 仪器设备： 紫外－可见分光光度计 试样制备： 1. 对照品溶液的制备 取醋酸甲萘氢醌对照品20mg，加无水乙醇溶解并定量稀释成每1mL中含醋酸甲萘氢醌0.02mg的溶液。 2. 供试品溶液的制备 取本品40片，除去包衣后，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于醋酸甲萘氢醌20mg)，置100mL量瓶中，加无水乙醇适量，振摇使醋酸甲萘氢醌溶解，加无水乙醇稀释制刻度，摇匀，用干燥滤纸过滤，精密量取续滤液10mL，置另一100mL量瓶中，加无水乙醇稀释制刻度，摇匀。 注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 操作步骤： 1.对照品的测定 量取对照品溶液1mL，在285nm波长处测定吸光度。 2. 供试品的测定 量取供试品溶液1mL，在285nm波长处测定吸光度。 参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.840。 编辑本段2010版中国药典修订增订内容 醋酸甲萘氢醌片 Cusuan Jianaiqingkun Pian Menadiol Diacetate Tablets 书页号：2005年版二部－840 [修订] 【鉴别】 （3）改为“在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。” 【检查】 含量均匀度 取本品1片，置250ml(5mg规格)或200ml(4mg规格)或100ml(2mg规格)量瓶中，加流动相适量超声处理使溶解，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定（附录Ⅹ E）。 【含量测定】 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于醋酸甲萘氢醌10mg)，置50ml量瓶中，加流动相适量，振摇使醋酸甲萘氢醌溶解，加流动相至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取醋酸甲萘氢醌对照品适量，精密称定，用流动相溶解并稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，作为对照品溶液。照醋酸甲萘氢醌含量测定项下的方法测定，计算，即得。 [增订] 【检查】 溶出度 取本品，照溶出度测定法(附录ⅩC第三法)，以0.5%的十二烷基硫酸钠溶液250ml(5mg规格)或200ml(4mg规格)或100ml(2mg规格)为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经45分钟时，取溶液10ml，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取醋酸甲萘氢醌对照品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加0.5%的十二烷基硫酸钠溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法，以峰面积计算每片的溶出量。限度为标示量的70%，应符合规定。 (剂量少没事，最主要要遵从医生，喂宝宝的东西不能乱搜索）
9，抗生素微生物检定方法在药典哪部里
抗生素微生物检定管碟法在中国药典中的应用及操作要点 录入时间:2010-11-18 10:29:10 来源：青岛海博 抗生素微生物检定法可分为：（1）稀释法；（2）比浊法；（3）琼脂扩散法（管碟法和打孔法）。各国药典通常采用后两种方法测定抗生素的效价。 管碟法：利用抗生素在摊布特定试验菌的固体培养基内成球面形扩散，形成含一定浓度抗生素球形区，抑制了试验菌的繁殖而呈现出透明的抑菌圈。 此法系根据抗生素在一定浓度范围内，对数剂量与抑菌圈直径（面积）呈直线关系而设计，通过检测抗生素对微生物的抑制作用，比较标准品与供试品产生抑菌圈的大小，计算出供试品的效价。 原理：利用抗生素在固体培养基中的平面扩散作用，依据量反应平行线原理并采用交叉实验设计方法，在相同实验条件下通过比较标准品（已知效价）和供试品两者对所接种试验菌产生的抑菌圈（直径或面积）大小，来测定供试品效价的一种方法。 管碟法的操作步骤： 1、预试验：确定最佳的试验条件：调整试验菌的浓度、使用量、抗生素终浓度、培养基等，使抑菌圈的大小符合规定：一剂量法中心点的抑菌圈直径应在16～17.5mm，二剂量法高剂量浓度标准品溶液所致的抑菌圈直径在18～22mm，三剂量法中间剂量浓度标准品溶液所致的抑菌圈直径在15～18mm。 2、试验准备：双碟、钢管、毛细滴管、吸管的清洗及灭菌；容量瓶、定量吸管的清洗；培养基、缓冲液的准备、半无菌间的紫外消毒等。 3、双碟的制备：每只双碟加底层培养基约20ml，待培养基凝固后，将双碟放入35～37℃培养箱中，待用。 4、供试品、标准品溶液的制备：估计供试品的效价，根据试验要求设计供试品、标准品溶液稀释步骤，平行制备供试品、标准品相关剂量的溶液。 5、菌层的制备：注意菌层培养基温度；根据预试验确定加入菌层培养基的菌液量，注意制备菌层的速度和平整度。 6、滴加抗生素溶液：注意标准品、供试品高、低剂量溶液滴加顺序，保证滴加速度和加量的均匀一致。 7、双碟的培养：根据培养温度的要求在培养箱中进行培养，培养箱中水平碟放的双碟数以不超过三层为宜。 8、抑菌圈的测量：抑菌圈测量仪的使用，每组试验双碟应在相同的测量参数下进行测量。手工测量：游标卡尺 9、结果的可靠性检验及效价测定：抑菌圈测量仪提供计算结果或手工计算结果。 操作要点 第一步一般应制成500或1000单位/毫升的溶液，以后逐步稀释至供试浓度的溶液，稀释步骤应为3～4步。 溶解：对于需用乙醇溶解的样品，由于溶解样品时所用乙醇量较大，加灭菌水后溶液放热，因此需充分摇匀后加灭菌水至接近容量瓶刻度，待冷至室温后再稀释至刻度。 标准品溶液与供试品溶液浓度的比值D应控制在±5%以内，以保证两者浓度的偏差在一定范围内。 试验菌的菌龄对抑菌圈有一定影响。故检定时应保持菌种及菌液的新鲜。 一般菌种一月转种一次，冰箱冷藏保存。对易变异的菌株，如藤黄微球菌等在制备菌悬液前进行单菌分离；其他菌株可半年分离一次。 试验菌传代最好不超过5次，以防止菌种老化变异。芽孢杆菌培养物用灭菌水洗下后，应在65℃加热30分钟，使菌体的菌龄一致，用革兰氏染色，应有芽孢85%以上。 加入菌悬液的体积，一般不少于0.3ml，并且不大于上层培养基体积的2%。如果加入菌悬液的体积过小，则在同次实验中，不同次加入菌悬液的体积相差较大，造成实验误差；如果加入菌悬液的体积过大，则会使上层培养基变稀，并且因菌悬液的温度较低，加至培养基中可能造成培养基结块，影响测定结果。对于加入菌悬液体积的控制，可通过调节菌悬液的浓度来实现。 在制备菌层培养基时，将菌液加入菌层培养基后，立即充分摇匀，但应避免产生气泡。 加入芽孢悬液时，菌层培养基的温度为65℃，对非芽孢悬液时，菌层培养基的温度一般为48～50℃。 放置孵箱培养时排放应不得超过三层，避免因培养温度不均匀而导致各双碟中抑菌圈大小不一。 抗生素原料药：不含辅料的药物制剂原料，一般其效价以纯度（u/mg或?g/mg）表示。检验时，可参考该品种的药品标准纯度限度规定或厂方提供的纯度估计效价，取样试验，如估计效价与实际效价相差较远时，即测定所得效价超出估计效价的±10%时，则重新估计效价，再做准确测定。 粉针剂：指注射用无菌粉末或冻干品，用西林瓶橡胶塞铝盖封装或熔封在安瓶内，一般测定其纯度（u/mg或?g/mg）或整瓶效价。 取装量差异项下的内容物，称取适量（50mg以上，根据标示量及平均装量折算估计效价，并按估计效价及量瓶体积计算取样量），置量瓶中，加标准中规定的溶剂溶解，稀释，测定，计算出1mg的效价单位数，再根据平均装量及标示量计算平均每瓶的百分含量。 水针剂（注射液）：即抗生素的灭菌水溶液，标示量一般按每毫升含效价单位计。 效价测定时，量取平均装量项下的内容物或5～10支的内容物，混匀，用干燥的刻度吸管吸取一定量的供试品，将吸管外壁用滤纸拭净，再弃去多余的溶液，使供试品至吸管刻度，沿量瓶颈部内壁缓缓流入已盛有一定量溶剂（以免抗生素结晶析出）的量瓶内，混匀，继续加溶剂至刻度，摇匀，再量取适量稀释至规定的浓度。 素片、薄膜衣片：称取20片的总量，求出平均片重，研细混匀后，精密称取适量（约相当于1片的重量或根据标示量按平均片重及所用量瓶体积折算取样量），置量瓶中，用标准中规定的溶剂溶解，并稀释至刻度，摇匀。再量取适量稀释至规定浓度。 注意点：研磨时应注意环境干燥，可在干燥操作柜内操作，研磨要迅速，避免吸湿，因片剂内含辅料较多，辅料可能漂浮于溶液表面，稀释时量取供试溶液应读取辅料下层的溶液切面；如沉淀较多，须待其下沉后再量取上层液；有些辅料吸附抗生素，应加以注意。为节约供试品，可与重量差异检查结合进行。 糖衣片、肠溶片：取标准中规定的片数，置于乳钵中，研细，分次加入规定的溶剂，研磨使其溶解，将研磨液转移至瓶口放有小漏斗的量瓶中，量瓶体积根据供试品标示量、所取片数及抗生素储备液浓度（一般为1000单位/ml）选定，用规定溶剂稀释至刻度，摇匀，静置，使辅料下沉而抗生素已溶解在溶液内，精密吸取量瓶中的上层液适量，作进一步稀释。个别品种标准如同时收载了糖衣片和薄膜衣片，可能规定薄膜衣片也取整片制备供试溶液。 胶囊剂：取装量差异项下的内容物，混合均匀，研细，根据平均装量，精密称取约相当于1粒胶囊的量或按标示量、量瓶体积及抗生素储备液浓度等计算的取样量，置于量瓶中，加规定的溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，如供试品含有较多的辅料，则照片剂项下的方法进行。 颗粒剂、干混悬剂：取装量差异项下的内容物，混匀，根据平均装量，精密称取约相当于1袋（包）的量或按标示量、量瓶体积及抗生素储备液浓度等计算的取样量，置于量瓶中，加规定的溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。量取适量稀释制成供试品溶液。测得效价后，再根据装量差异项下的平均装量，计算出平均每袋（包）的效价，根据标示量即可算出含量。 软膏剂、眼膏剂：擦净软膏剂或眼膏剂软管的外壁，切开封口，置于干燥器内约1小时，取干燥的洁净分液漏斗，带手套操作，将膏剂软管连同内容物在天平上称重，取出，将内容物挤入分液漏斗，量约2g，再称取膏剂软管的重量，按减重法以前后称量之差计算分液漏斗内膏剂供试品的量，以不含过氧化物的乙醚或石油醚等作溶剂溶解基质，但基质中的抗生素则应不溶于或几乎不溶于该有机溶剂中，以避免提取过程中抗生素的损失。按标准中的规定加提取溶剂至分液漏斗中，振摇，使基质溶解，用规定的缓冲溶液提取抗生素至水相中，用缓冲溶液提取3次，合并3次的提取液，置量瓶中，加缓冲溶液至刻度，依法操作，计算效价。 实验要点 磷霉素钠，磷霉素钙，磷霉素氨丁三醇 主要问题：抑菌圈偏小 解决： 1. pH9.0抗Ⅱ号培养基（pH7.8～8.0） 2. 滴加药液后，室温放置1小时后，放入孵箱内培养。 3. 培养时间以24小时为宜，培养时间短，抑菌圈清晰度不好，培养24h后如抑菌圈仍不清晰，应室温放置一段时间待清晰后再测量。 啤酒酵母菌的培养 主要问题：生长不良 CP2005：抗Ⅴ号琼脂斜面及抗Ⅳ琼脂斜面 解决：1. 采用沙氏或YPD酵母菌培养基；2. 32～35℃培养24小时 沙氏培养基 蛋白胨10g 葡萄糖40g 琼脂13g 水1000ml 调节灭菌后pH5.4～5.8 YPD培养基 蛋白胨10g 葡萄糖40g 酵母粉5g 琼脂13g 水1000ml 管碟法特点： 优点：基本操作和设计适用于各种抗生素，试验结果较稳定；样品用量少，灵敏度高；适合于大批样品的测定。 缺点:凡具有抗菌活性的物质都会干扰测定结果；试验过程长，需第二天才有结果；操作手工化，需熟练人员才能得到较正确的结果；受扩散因素的影响，如培养基原材料的质量，一般琼脂中的杂质可能影响扩散速度及效价强度 上一篇：比浊法自动测定乙酰螺旋霉素片的效价 下一篇：抗生素微生物检定法
