分离三七皂苷用多少目的硅胶，pbt和硅胶怎么分离

发布时间：2023-05-31 07:46 编辑：网络点击：135

本文目录一览pbt和硅胶怎么分离2，如何用硅胶柱色谱分离三七总皂苷中的其他成分3，硅胶300到400目的密度4，三七三醇皂苷的含量测定5，求助大家实验室柱层析用的硅胶是哪产的一般用多少目的搜6，求助柱层析产品中带有硅胶怎么避免和除去7，……

本文目录一览

1，pbt和硅胶怎么分离
2，如何用硅胶柱色谱分离三七总皂苷中的其他成分
3，硅胶300到400目的密度
4，三七三醇皂苷的含量测定
5，求助大家实验室柱层析用的硅胶是哪产的一般用多少目的搜
6，求助柱层析产品中带有硅胶怎么避免和除去
7，挥发油硅胶薄层板实验如何操作能得到更多斑点
8，柱层层析硅胶g多少目
9，硅胶柱层析的硅胶柱层析惯用方法

1，pbt和硅胶怎么分离

搜一下：pbt和硅胶怎么分离

pbt和硅胶一般是需要CL24胶水粘接后才为一体的。因此怎么分离常用的工艺有2种：①刀割离法分离，这类测试也是标准粘接效果测试；②破坏性手撕或者机器撕拉分离。适合测试粘接临界剥离力测试。

分离三七皂苷用多少目的硅胶

2，如何用硅胶柱色谱分离三七总皂苷中的其他成分

为什么不用高效液相色谱法呢？

分离三七皂苷用多少目的硅胶

3，硅胶300到400目的密度

首先你要确认你使用的柱层层析硅胶是哪一种型号的，简单的从大类别上区分，柱层层析硅胶有粗孔柱层层析硅胶、细孔柱层层析硅胶、大孔柱层层析硅胶、B型柱层层析硅胶。不同类型的柱层层析硅胶的物化指标是个不相同的，具体如下： 1、粗孔柱层层析硅胶：平均孔径80-100A，孔容0.75-1.0ml/g，比表面300-450/g 2、细孔柱层层析硅胶：平均孔径20-30A，孔容0.35-0.45ml/g，比表面650-800 m2/g 3、大孔柱层层析硅胶：平均孔径120-180A，孔容1.05-1.25ml/g，比表面240-300 m2/g 4、B型柱层层析硅胶：平均孔径40-70A，孔容0.6-0.8ml/g，比表面450-600m2/g。

分离三七皂苷用多少目的硅胶

4，三七三醇皂苷的含量测定

照高效液相色谱法（附录 Ⅵ D ）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈 - 水（ 19.580.5 ∶ ）为流动相；检测波长为 210nm ，理论板数按人参皂苷 Rg 1 峰计算应不低于 4000 ，人参皂苷 Rg 1 与三七皂苷 R 1 之间分离度应不低于 1.5 ，人参皂苷 Rg 1 与 Re 之间分离度应不低于 1.3 。对照品溶液的制备取人参皂苷 Rg 1 、三七皂苷 Re 和三七皂苷 R 1 对照品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释成每 1ml 中含人参皂苷 Rg 1 2.5mg 、三七皂苷 Re0.4mg 和三七皂苷 R 1 0.8mg 的混合溶液，摇匀，即得。供试品溶液的制备取本品约 120 μ g ，精密称定，置 25ml 量瓶中，加入流动相约 20ml ，超声处理（功率 160W , 频率 40KHz ） 30 分钟，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl ，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含人参皂苷 Rg 1 （ C 42 H 72 O 14 ）不得少于 50.0% ；含三七皂苷 Re （ C 48 H 82 O 18 ）不得少于 6.0% ；含三七皂苷 R 1 （ 47 H 80 O 18 ）不得少于 11.0% 。

5，求助大家实验室柱层析用的硅胶是哪产的一般用多少目的搜

我们用的山东乳山市太阳干燥剂有限公司生产的硅胶效果非常好。

虽然我很聪明，但这么说真的难到我了

我们实验室都用的青岛海洋或者是青岛海浪的，200-300目，没有出现逆说的漏的很严重啊，你上样用的是多少目啊？ :sweat:上样用200-300目的，乙酸乙酯做洗脱剂，用欣维尔C板的层析柱，流下的都是浑浊的。。。。额。。。。GY2009(站内联系TA)200-300目很少有漏的啊如果漏的话面管子塞点棉花就可以了mikegg(站内联系TA)砂芯出问题了。下面塞点棉花吧。YUE-jf(站内联系TA)过柱子一般用200--300目的就可以了y8d4p(站内联系TA)砂芯出现问题了，用点棉花就行了attp(站内联系TA)Originally posted by 马灵儿 at 2010-11-04 11:32:23::rol:俺们实验室用的是青岛海洋化工厂100-200目的硅胶，看很多文献上写用的是200-300目的硅胶，有次也用这个目数的硅胶，结果发觉漏得很严重。。。。

6，求助柱层析产品中带有硅胶怎么避免和除去

硅胶的目数越大，硅胶越细，这样你得产品中很容易有硅胶存在，而过滤时很细的硅胶经常随着产品下来，我建议你使用100-200目的柱层析硅胶。还有，硅胶分为G, H, GF254, 而GF254是带有紫外荧光的，也就是平时TLC监测时使用的，这种硅胶很细的。普通过柱子用的则是硅胶G的。YUE-jf(站内联系TA)我建议用200~300目的硅胶100~200目的太粗。aion0209(站内联系TA):)滤过脱脂棉看看。。。啄木鸟爱虫子(站内联系TA)建议一：改用200-300目或100-200目的硅胶，我们实验室都是用的这两种，没用过300-400目的。建议二：过完柱的产品，浓缩后，可以用脱脂棉过滤一下，我们以前这样试过，效果还不错。两者结合使用效果更好wachina(站内联系TA)把产品溶于DCM，用滤纸最好用高效滤膜滤一下即可nlt(站内联系TA)把产品溶解了用硅藻土抽率可去掉cj200310(站内联系TA)用脱脂棉效果较好！！cherry1986(站内联系TA)做NMR之前把溶液过滤到核磁管里DLwanhh(站内联系TA)砂芯上放置脱脂棉yanqicn(站内联系TA)用带有沙板的柱子不就行了ff-gxy(站内联系TA)装硅胶值钱柱子里装硅藻土或者棉花塞进都可以试试我们一般过柱分离效果好的话还是要300-400目的氢谱上硅胶还是很少的

7，挥发油硅胶薄层板实验如何操作能得到更多斑点

200-300目硅胶，称30-70倍于上样量；如果极难分，也可以用100倍量的硅胶h。干硅胶的视密度在0.4左右，所以要称40g硅胶，用烧杯量100ml也可以。 2.搅成匀浆。加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌。如果洗脱剂是。在正相色谱中，一般采用极性键合固定相，硅胶表面键合的是极性的有机基团，键合相的名称由键合上去的基团而定。最常用的有氰基（-cn）、氨基（-nh2）、二醇基（diol）键合相。流动相一般用比键合相极性小的非极性或弱极性有机溶剂，如烃类溶剂，或其中加入一定量的极性溶剂（如氯仿、醇、乙腈等），以调节流动相的洗脱强度。通常用于分离极性化合物。一般认为正相色谱的分离机制属于分配色谱。组分的分配比k值，随其极性的增加而增大，但随流动相中极性调节剂的极性增大（或浓度增大）而降低。同时，极性键合相的极性越大，组分的保留值越大。该法主要用于分离异构体，极性不同的化合物，特别是用来分离不同类型的化合物。反相键合相色谱法在反相色谱中，一般采用非极性键合固定相，如硅胶-c18h37（简称ods或c18）硅胶-苯基等，用强极性的溶剂为流动相，如甲醇/水，乙腈/水，水和无机盐的缓冲液等。目前，对于反相色谱的保留机制还没有一致的看法，大致有两种观点：一种e5a48de588b662616964757a686964616f31333363373135认为属于分配色谱，另一种认为属于吸附色谱。

选择合适的展开剂，展开剂合适了才能达到分离的目的。

8，柱层层析硅胶g多少目

一般用200-300目的

1.取25g 羧甲基纤维素钠，在搅拌下加入到5000ml 水中，强力摇匀，放置备用。使用时，用300 目丝网过滤，所得滤液即为铺制薄层板的优质cmc 溶液。（由于cmc 在水中溶解速度很慢，放置两周或更长的时间，才可以溶解比较完全。可以采用一次性配制较多的溶液，留待以后多次使用。尽管放置较长时间，cmc 胶粒也无法完全溶解，所以采用300 目丝网过滤除去胶团，而得到非常均匀澄清溶液。检测cmc 溶液是否均匀澄清，可以取一块干净的玻璃板，在其表面倾倒少许cmc 溶液，倾斜玻璃板使cmc 溶液流动展开。从侧面观察溶液表面，如果液面平整光洁，则说明此cmc溶液中不含较大胶粒。) 2.取适量硅胶g（薄层色谱专用硅胶），与适量优质 cmc 混合均匀，不断搅拌，静置，再搅拌，反复进行此操作，使所有硅胶完全润湿，最后用超声波处理几分钟，充分排出溶液中的气泡，即可用于铺板。 3.将制作薄层板的玻璃片清洗干净并烘干，排布于水平桌面上，桌面上事先涂布少量的水以固定玻璃片，再将适量已配好的硅胶与cmc 的混合液小心倾倒于玻璃片上，用玻璃棒使之尽量涂敷均匀，然后用玻璃棒按所需硅胶层的厚度将硅胶刮平，自然晾干。 4.水分蒸发完毕后，即得表面非常平整光洁的薄层板，小心地将薄层板从桌面上取下，轻轻抹平边缘，然后在110℃下烘烤30min，置于干燥器中待用。用本方法所铺制的薄层色谱板分离效果极佳，尤其是铺制的制备薄层色谱板对于制备少量样品非常有效。不过现在市售的薄层板工艺成熟，价格也不贵，自己铺怪费劲，不如直接买好了。

9，硅胶柱层析的硅胶柱层析惯用方法

1.称量。200-300目硅胶，称30-70倍于上样量；如果极难分，也可以用100倍量的硅胶H。干硅胶的视密度在0.4左右，所以要称40g硅胶，用烧杯量100ml也可以。2.搅成匀浆。加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌。如果洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯/丙酮体系，就用石油醚拌；如果洗脱剂是氯仿/醇体系，就用氯仿拌。如果不能搅成匀浆，说明溶剂中含水量太大，尤其是乙酸乙酯/丙酮，如果不与水配伍走分配色谱的话，必须预先用无水硫酸钠久置干燥。氯仿用无水氯化钙干燥，以除去1%的醇。如果样品对酸敏感，不能用氯仿体系过柱。3.装柱。将柱底用棉花塞紧，不必用海沙，加入约1/3体积石油醚（氯仿），装上蓄液球，打开柱下活塞，将匀浆一次倾入蓄液球内。随着沉降，会有一些硅胶沾在蓄液球内，用石油醚（氯仿）将其冲入柱中。4.压实。沉降完成后，加入更多的石油醚，用双联球或气泵加压，直至流速恒定。柱床约被压缩至9/10体积。无论走常压柱或加压柱，都应进行这一步，可使分离度提高很多，且可以避免过柱时由于柱床萎缩产生开裂。5.上样。干法湿法都可以。海沙是没必要的。上样后，加入一些洗脱剂，再将一团脱脂棉塞至接近硅胶表面。然后就可以放心地加入大量洗脱剂，而不会冲坏硅胶表面。6.过柱和收集。柱层析实际上是在扩散和分离之间的权衡。太低的洗脱强度并不好，推荐用梯度洗脱。收集的例子：10mg上样量，1g硅胶H，0.5ml收一馏分；1-2g上样量，50g硅胶（200-300目），20-50ml收一馏分。7.检测。要更多地使用专用喷显剂，如果仅用紫外灯，会损失较多产品，紫外的灵敏度一般比喷显剂低1-2个数量级。8.送谱。收集的产品旋干，在送谱前通常需要重结晶。如果样品太少或为液体，可过一小凝胶柱，作为送谱前的最后纯化手段。可除去氢谱1.5ppm左右所谓的“硅胶”峰。注意事项1.先根据TLC方法筛选好洗脱剂，使两相邻物质Rf值之差最大化2.将柱子必须装平整、均匀3.考虑有限柱填料的吸附量4.可考虑用梯度法分开并洗脱

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三七总皂苷的机理作用，三七总皂苷和三七粉功效一样吗 2023-05-31 07:46 下一篇