三七薄层色谱图硅胶G,硅胶G薄层色谱中的G是指
发布时间:2022-05-03 04:54
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硅胶G薄层色谱中的G是指含黏合剂GIL的意思2,某生物碱用硅胶GCMCNa薄层色谱检查适宜的展开剂是石油醚-醋酸乙酯3,硅胶G板层析与纸层析
1,硅胶G薄层色谱中的G是指
2,某生物碱用硅胶GCMCNa薄层色谱检查适宜的展开剂是
3,硅胶G板层析与纸层析比有什么优点
薄层由无机物制成,可用腐蚀性显色剂。
所需的样品量少,比纸层析灵明度大10~100倍。
4,为什么有的薄层色谱要用氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板
调节硅胶板PH值,能够有效的起到分离效果。 相似相容原理在色谱分离方面是一个重要的应用。
5,如图三角形ABC中AD平分BACCE垂直AD于点G交AB于点E
证明:因为AD平分<BAC,CE垂直于AD,AG=AG,易证三角形AGE全等于三角形ACG,所以GE=GC.
即AD是CE的垂直平分线,则DE=DC,<DEC=<DCE,
因为EF平行BC,所以<FEC=<DCE,则,<DEC=<FEC
6,简述薄层色谱法的实验操作以及吸附剂硅胶的活化方法
薄层层析用的硅胶板放在105度环境中烘30min即可完成活化。刚打开的塑料封装的可以不活化,打开放置一段时间后再用是需要活化。 活化的目的是除除硅胶中吸附的水分子,增加硅胶板的吸附能力。还有一个非常简单的判别分类的办法就是,不同型号的硅胶在于其中石膏含量的不同,这一点体现在硅胶的粘稠度不同,石膏含量越高越粘稠。这个在卖硅胶的瓶子上都有标识,比如硅胶H就很稀松,硅胶G一般粘稠度还是比较适中的。薄层展开室需预先用展开剂饱和,可在室中加入足够量的展开剂,并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封室顶的盖,使系统平衡。将点好样品的薄层层析硅胶板放入展开室的展开剂中。浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5~1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封室盖,待展开至规定距离,取出薄层板,晾干,并进行后续的检验
7,p站每日图片欣赏
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8,硅胶G薄层板操作
实验过程橙皮苷浓度为1ml含0.3g用0.5%naoh制成的硅胶g板.以乙酸乙脂-甲醇-水(100:17:13)展开约 3cm,取出,晾干,再用甲苯-乙酸乙脂-甲酸-水(20:10:1:1)的上层液展开约8cm. 取出,晾干,喷三氯化铝,365nm薄层层析是在吸附色谱基础上发展起来的一种快速微量操作简便的层析法。硅胶是薄层层析中应用最广的吸附剂,由于硅胶薄层的机械性能差,一般必须加入10%~15%的煅石膏作为粘合剂,称为硅胶G。展层剂凭借毛细管效应在薄层中移动,点在薄层上的样品随展层剂的移动而不同程度的移动。因为被分离物质的极性有差异,因而与吸附剂和展开剂的亲和力有差别,结果在薄层板上的迁移率Rf值不同,对于某一物质,在一定的溶剂系统和一定的温度下,Rf值是该物质的特征常数,被分离物质Rf值差别越大,分离效果越好。可选择适当的展开剂扩大被分离物质的Rf值差别,以期达到较理想的分离效果。
9,柱层层析硅胶g多少目
1.取25g 羧甲基纤维素钠,在搅拌下加入到5000ml 水中,强力摇匀,放置备用。使用时,用300 目丝网过滤,所得滤液即为铺制薄层板的优质cmc 溶液。(由于cmc 在水中溶解速度很慢,放置两周或更长的时间,才可以溶解比较完全。可以采用一次性配制较多的溶液,留待以后多次使用。尽管放置较长时间,cmc 胶粒也无法完全溶解,所以采用300 目丝网过滤除去胶团,而得到非常均匀澄清溶液。检测cmc 溶液是否均匀澄清,可以取一块干净的玻璃板,在其表面倾倒少许cmc 溶液,倾斜玻璃板使cmc 溶液流动展开。从侧面观察溶液表面,如果液面平整光洁,则说明此cmc溶液中不含较大胶粒。)
2.取适量 硅胶g(薄层色谱专用硅胶),与适量优质 cmc 混合均匀,不断搅拌,静置,再搅拌,反复进行此操作,使所有硅胶完全润湿,最后用超声波处理几分钟,充分排出溶液中的气泡,即可用于铺板。
3.将制作薄层板的玻璃片清洗干净并烘干,排布于水平桌面上,桌面上事先涂布少量的水以固定玻璃片,再将适量已配好的硅胶与cmc 的混合液小心倾倒于玻璃片上,用玻璃棒使之尽量涂敷均匀,然后用玻璃棒按所需硅胶层的厚度将硅胶刮平,自然晾干。
4.水分蒸发完毕后,即得表面非常平整光洁的薄层板,小心地将薄层板从桌面上取下,轻轻抹平边缘,然后在110℃下烘烤30min,置于干燥器中待用。用本方法所铺制的薄层色谱板分离效果极佳,尤其是铺制的制备薄层色谱板对于制备少量样品非常有效。
不过现在市售的薄层板工艺成熟,价格也不贵,自己铺怪费劲,不如直接买好了。
10,薄层色谱法的基本原理
薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法,它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同,使在流动相(溶剂)流过固定相(吸附剂)的过程中,连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附,从而达到各成分的互相分离的目的。
薄层层析可根据作为固定相的支持物不同,分为薄层吸附层析(吸附剂)、薄层分配层析(纤维素)、薄层离子交换层析(离子交换剂)、薄层凝胶层析(分子筛凝胶)等。一般实验中应用较多的是以吸附剂为固定相的薄层吸附层析。
吸附是表面的一个重要性质。任何两个相都可以形成表面,吸附就是其中一个相的物质或溶解于其中的溶质在此表面上的密集现象。在固体与气体之间、固体与液体之间、吸附液体与气体之间的表面上,都可能发生吸附现象。
物质分子之所以能在固体表面停留,这是因为固体表面的分子(离子或原子)和固体内部分子所受的吸引力不相等。在固体内部,分子之间相互作用的力是对称的,其力场互相抵消。而处于固体表面的分子所受的力是不对称的,向内的一面受到固体内部分子的作用力大,而表面层所受的作用力小,因而气体或溶质分子在运动中遇到固体表面时受到这种剩余力的影响,就会被吸引而停留下来。吸附过程是可逆的,被吸附物在一定条件下可以解吸出来。在单位时间内被吸附于吸附剂的某一表面积上的分子和同一单位时间内离开此表面的分子之间可以建立动态平衡,称为吸附平衡。吸附层析过程就是不断地产生平衡与不平衡、吸附与解吸的动态平衡过程。
例如用硅胶和氧化铝作支持剂,其主要原理是吸附力与分配系数的不同,使混合物得以分离。当溶剂沿着吸附剂移动时,带着样品中的各组分一起移动,同时发生连续吸附与解吸作用以及反复分配作用。由于各组分在溶剂中的溶解度不同,以及吸附剂对它们的吸附能力的差异,最终将混合物分离成一系列斑点。如作为标准的化合物在层析薄板上一起展开,则可以根据这些已知化合物的Rf值(后面介绍Rf值)对各斑点的组分进行鉴定,同时也可以进一步采用某些方法加以定量。
11,薄层色谱展开剂的比例如何配
根据你要分离的物质来调节:
调整强极性 或者 弱极性溶剂的比例来调整混合溶液的极性,能够将斑点的分开 和 Rf值适中即可。1、结合从疏水到亲水性的有机rt序列表,根据活性物质的性质(疏水性、两性、亲水性)来选择合适的流动相。
2、流动相要对分离的物质具有一定的溶解度。
3、展开剂的极性应该比分离的物质的极性略小。
4、展开剂和吸附剂要有一定的亲和力。
薄层层析展开剂的选择依据是什么
薄层层析又叫薄层色谱,是色谱法中的一种,是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,属固—液吸附色谱,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点,一方面适用于少量样品(几到几微克,甚至0.01微克)的分离;另一方面在制作薄层板时,把吸附层加厚加大,因此,又可用来精制样品,此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的质。
此外,薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。
薄层色谱(thin layer chromatography)常用tlc表示,又称薄层层析,属于固-液吸附色谱。是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。一方面适用于小量样品(几到几十微克,甚至0.01μg)的分离。
另一方面若在制作薄层板时,把吸附层加厚,将样品点成一条线,则可分离多达500mg的样品。因此又可用来精制样品。故此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物资。此外,在进行化学反应时,常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完成。
薄层色谱是在被洗涤干净的玻板(10×3cm左右)上均匀的涂一层吸附剂或支持剂,带干燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线上,凉干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内,浸入深度为0.5cm。待展开剂前沿离顶端约1cm附近时,将色谱板取出,干燥后喷以显色剂,或在紫外灯下显色。建议你去“色谱世界”网站看看,这个网站在色谱方面非常专业,有很多薄层色谱图,及技术资料,应该能帮到你的。一般体系都是 氨水 甲醇 二氯甲烷,乙酸乙酯,正己烷(或石油醚),如果混合物对酸不稳定就加一点点氨水,对碱不稳定就加一点点醋酸。
主要看极性吧,需要分离的物质极性大,就多用极性大的试一试,极性小就多用极性小的。一般都是从极性小的开始试。首先你得对你的产物极性有个初步的认识,如果实在判断不出来,就从正己烷:乙酸乙酯=50:1开始慢慢调吧。。。
12,三七薄层鉴别对照品只有三个点怎么办
痛舒片是在痛舒胶囊的基础上经改变剂型而研制的新药,包括灯盏细辛、三七、七叶莲、栀子、甘草等八味中药。具有活血化瘀,舒筋活络,化痞散结,消肿止痛的功效。在临床上用于跌打损伤,风湿性关节痛,肩周炎,痛风性关节痛,乳腺小叶增生。三七及灯盏细辛是方中的主药,为更好的控制产品质量,根据三七、灯盏细辛所含化学成分的不同,采用了薄层色谱法对其进行了定性分析,准确地将待检成分检出。
仪器及材料
硅胶G(青岛海洋化工)、人参皂苷Rg1(中国药品生物制品检定所)、三七皂苷R1(中国药品生物制品检定所)、野黄芩苷(中国药品生物制品检定所)、其他试剂均为分析纯。
方法与结果
2.1 三七的鉴别
2.1.1 供试品溶液的制备 取本品4片,除去包衣,研细,加水浸润,搅匀,加水饱和的正丁醇20ml,超声处理30分钟,取正丁醇液,用正丁醇饱和的水60ml,振摇洗涤,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
2.1.2 对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg1、三七皂苷R1对照品,分别加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。
2.1.3 阴性对照溶液的制备 取缺三七药材的药品,按供试品溶液的制备方法,制成阴性对照溶液。
2.1.4 薄层层析照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿—甲醇—水(7∶3∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘15分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同的荧光斑点。阴性对照液色谱无此斑点。(见图1)
2.2 灯盏细辛的鉴别
2.2.1 供试品溶液的制备 取本品12片,除去包衣,研细,加甲醇30ml超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加0.5ml甲醇溶解,作为供试品溶液。
2.2.2 对照品溶液的制备 取野黄芩苷对照品适量,加甲醇制成1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。
2.2.3 阴性对照溶液的制备 取缺灯盏细辛药材的药品,按供试品溶液的制备方法,制成阴性对照溶液。
2.2.4 照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5: 3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照液色谱无此斑点。(见图2)讨论 本实验中三七和灯盏细辛均采用超声提取的方法,都获得了满意的提取效果。在实验中要注意的是三七展开前,展开剂在层析缸中一定要充分饱和,否则易出现边缘效应。