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中国药典三七皂苷提取,中国药典测定药物含量采用百分吸收系数法而不用摩尔吸收系数法的原因

本文目录一览中国药典测定药物含量采用百分吸收系数法而不用摩尔吸收系数法的原因2,熟三七皂苷用60的乙醇提取可以吗3,三七皂苷是一种口服药物最好使用什么来提取4,三七皂苷R1的三七皂苷R15,血塞通片是治疗什么病的6,请问如何提取那些中药……

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1,中国药典测定药物含量采用百分吸收系数法而不用摩尔吸收系数法的原因

相对有分吸收系数法较简单,易使用。
m为物质的摩尔质量,但在测未知物质时,可以用红外线测序,或用质谱仪也可以然后对可能的情况进行分析分析

中国药典三七皂苷提取

2,熟三七皂苷用60的乙醇提取可以吗

可以。三七总皂苷的提取及纯化中,微波辅助萃取法提取三七中皂苷类化合物的最佳条件,使用浓度为60%的乙醇,在液固比100:1的条件下,以255w的微波功率,微波间歇萃取lOx20s,是可以使用的。乙醇是一种重要的有机物,俗称酒精,分子式为C2H6O,摩尔质量为46.07g/mol,密度为0.79g/cm3,是无色透明易挥发和易燃性液体,具有酒的气味和刺激的辛辣味,燃烧时出现淡蓝色火焰。

中国药典三七皂苷提取

3,三七皂苷是一种口服药物最好使用什么来提取

冻死
一种从中药三七中提取纯化总皂苷的制备方法,通过将三七药材粉碎成过粉末或颗粒,去除杂质,烘干,用含浓度为0-95%的乙醇水溶媒渗滤,热回流提取,提取液减压浓缩富集,将浓缩液上D101大孔树脂,依次以水、氨水、醇水洗脱,收集洗脱液,浓缩,干燥,即得三七总皂苷精制物。本发明的方法制成的三七总皂苷,可制成片剂、胶囊、注射剂等多种药剂学上所说的剂型,也可配合其它药物或组分一起制成制剂使用。本发明方法只需乙醇水溶液提取,使用一次大孔树脂柱分离,终产物三七总皂苷纯度高,产品稳定性和均一性良好。本发明方法设计合理,低成本、易操作、稳定性好、质控更严格、易于产业化生产。

中国药典三七皂苷提取

4,三七皂苷R1的三七皂苷R1

(Notoginsenoside R1)【产品名称】三七皂苷R1 【英文名称】Notoginsenoside R1【别名】【分 子 式】C47H80O18 【分 子 量】933.131【C A S 号】80418-24-2【化学分类】Saponins皂苷类【来 源】Panax notoginseng (Burk.) F.H.Chen【规 格】>95% >98%【性状】white powder 别名:开化三七、人参三七、田七、金不换、盘龙七来源:三七Panax notoginseng( Burk.)F.H.Chen的干燥根及根茎【药材提取和对照品溶液的配制】药材的提取:精密称取本品粉末(过四号筛)0.5678g,精密加入甲醇50ml,称定重量,放置过夜,置80℃水浴上保持微沸2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液即得。对照品溶液的制备:分别精密称取人参皂苷Rgl对照品、人参皂苷Rbl对照品和三七皂苷R1对照品14.7mg,13.2mg和8.0mg,置10ml容量瓶中加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取以上三种对照品加流动相制成每1ml含人参皂苷Rg1 0.18mg,人参皂苷Rb1 0.16mg、三七皂苷R1 0.10mg的混合溶液即得。 色谱柱:Agilent Zorbax SB-C18150 x 4.6mm, 5ym进样量:20yl检测波长:203nm柱温:25.0℃流动相:0--12mm 乙腈:水=19:81,12—60min乙腈:水=(19一36):(81~64)方法来源:《中国药典》 2005版对照品含量:人参皂苷Rg1 99.0%、人参皂苷Rb1 99.4%、三七皂苷R1 99.0%仪器;Agilent 1200配置:四元梯度泵(带真空脱气),DAD检测器,柱温箱,自动进样器。 外标法计算对照药材中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1总含量为9-31%,分别以人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1为对象,拖尾因子为:0.98、1.07和0.98,柱理论塔板数分别为:3321、3840、2987。

5,血塞通片是治疗什么病的

血稠
可以预防和治疗脑梗心梗
我家就有,老年人常用就是血稠供血不足,表现好象血管没血
血塞通片 百科名片 血塞通片 【药品名称】通用名称:血塞通片汉语拼音:Xuesaitong Pian【成分】五加科人参属植物三七Panax notoginseng(Burk)F.H.Chen提取的有效部位三七总皂苷,主要为人参Rgl、人参皂苷Rbl、三七皂苷。【性状】本品为糖衣片,除去糖衣后,显白色或微黄色:味苦,微甘。【功能主治】活血祛瘀,通脉活络,抑制血小板聚集和增加脑血流量。用于脑路瘀阻,中风偏瘫,心脉瘀阻,胸痹心痛;脑血管病后遗症,冠心病心绞痛属上述症候者。

6,请问如何提取那些中药成份

你好,现给你介绍一下具体用法用量:穿山龙200克、血丹花200克、血竭60克、乳香100克、没药100克、生地300克、川西归尾200克、川西红花100克、川芎200克、赤芍200克、白芍300克、三七200克、桃仁200克、川地龙干200克、穿山甲50克、威灵仙200克、鹤虱200克、利筋藤200克、桑寄生200克、刘寄奴200克、伸筋草200克、千年健200克、一口钟100克、乌药100克、青风藤200克、鸡血藤200克、木瓜200克、杜仲200克、补骨脂100克、菟丝子200克、杞子100克、熟地200克、怀牛膝100克、狗脊200克、锁阳200克、和尚头200克、羊藿叶150克、骨碎补200克、制川乌100克、制附子100克、香附100克、郁金100克、正晋芪200克、鹿含草150克治疗。祝早日康复!

7,益肺止咳胶囊和益肺胶囊有什么区别

益肺止咳胶囊:【处方】 猫爪草92g 三七30g 白及130g 百合40g 蛤蚧3.4g 石吊兰浸膏10g 百部浸膏18.3g 制成 1000粒 【性状】 本品为胶囊剂,内容物为黄色至黄褐色的颗粒和粉末;味苦。 【鉴别】 (1)取本品,置显微镜下观察:表皮细胞表面观垂周壁波状弯曲,略增厚,木化:草酸钙针晶长18~88μm,存在于大的类圆形黏液细胞中,或随处散在。 (2)取本品.内容物1.5g,加乙醚10ml,超声处理5分钟,滤过,弃去滤液,滤渣挥干乙醚后,加甲醇25ml,加热回流15分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水25ml,微热使溶解,加水饱和的正丁醇25ml,振摇提取,取正丁醇液,用氨试液25ml洗涤,弃去氨试液,再用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次25ml,分取正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取人参皂苷Rb1、Rg1及三七皂苷R1对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸乙醇溶液(1→10),在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (3)取本品内容物4g,加甲酸1ml与乙醚40ml,超声处理20分钟,放冷,滤过,滤液用水15ml洗涤,分取乙醚液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取石吊兰素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层包谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液15μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-甲酸乙酯-甲酸(10:6:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置氦蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品包谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【功能主治】 养阴润肺,止咳祛痰。用于急慢性支气管炎咳痰、咯血;对肺结核,淋巴结核有辅助治疗作用。采纳哦
功能主治:具有养肺阴,补肾阳、止咳化痰、抗癌防老的功效,为平补阴阳之品,诸无所忌(男女老少都能吃,是适合人群最广的补品,而且不需要忌嘴,对身体大有补益,补精髓益肺肾,而且药性温和,不似人参会使人产生燥热,有人参之益而无人参之害)。可用于肺痨咳血,阳痿遗精等症。如东宝肝泰、百苓胶囊、金水宝。此外,病后体虚不复,自汗畏寒等,可以用冬虫夏草同鸭、鸡、猪肉等炖服,有补虚扶弱之效。 现代研究表明,虫草有平喘作用。本

8,泡节真正的药名叫什么

本品为药材白糖参(为五加科植物人参Panax ginseng C. A. Mey.的根及根茎经炸水、灌糖、干燥而成)的炮制品。【制法】 取药材白糖参,除去芦头。【性状】 本品呈圆柱形或纺锤形,参体长3~15cm,直径0.7~3cm。表面白色至黄白色,上部有时具断续的不明显环纹,下部有时可见支根痕,遍体可见针刺所形成的针痕,外皮较松泡,纵纹不显,参体或参腿上常见糖样结晶。质硬,断面平坦,黄白色,疏松或有裂隙,角质样。气微香,味甜。【鉴别】 (1) 本品粉末淡黄白色。树脂道碎片易见,含黄色块状分泌物。草酸钙簇晶直径20~68μm,棱角锐尖。木栓细胞表面观类方形或多角形,壁细波状弯曲。网纹导管及梯纹导管直径10~56μm。(2)取本品粉末1g,加三氯甲烷40ml,加热回流1小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干溶剂,加水0.5ml搅拌湿润,加水饱和的正丁醇10ml,超声处理30分钟,吸取上清液,加3倍量氨试液,摇匀,放置分层,取上层液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取人参对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf及人参皂苷Rg1对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg 的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板(厚500μm)上,以三氯甲烷-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应位置上,分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。 【检查】 水分 照水分测定法第一法(中国药典2005年版附录Ⅸ H)测定,不得过6.0%。总灰分 不得过1.0%(中国药典2005年版附录Ⅸ K)。酸不溶性灰分 不得过0.2%(中国药典2005年版附录Ⅸ K)。【性味与归经】 甘、微苦,平。归脾、肺、心经。【功能与主治】 大 补元气,复脉固脱,补脾益肺,生津、安神。用于体虚欲脱,肢冷脉微,脾虚食少,肺虚喘咳,津伤口渴,内热消渴,久病虚羸,惊悸失眠,阳痿宫冷;心力衰竭,心原性休克。【用法与用量】 3~9g。用时捣碎,也可研粉吞服,一次2g,一日2次。  【注意】 不宜与藜芦同用。  【贮藏】 置阴凉干燥处。
本品为药材白糖参(为五加科植物人参Panax ginseng C. A. Mey.的根及根茎经炸水、灌糖、干燥而成)的炮制品。【制法】 取药材白糖参,除去芦头。【性状】 本品呈圆柱形或纺锤形,参体长3~15cm,直径0.7~3cm。表面白色至黄白色,上部有时具断续的不明显环纹,下部有时可见支根痕,遍体可见针刺所形成的针痕,外皮较松泡,纵纹不显,参体或参腿上常见糖样结晶。扩展资料:药效:白糖参的作用:为名贵中药,性平,味甘,微苦。具有大补元气、复脉固脱、补脾益肺、生津、安神之功能。用于体虚欲脱、肢冷脉微、脾虚食少、肺虚喘咳、津伤口渴、内热消渴、久病虚羸、惊悸失眠、阳痿宫冷、心力衰竭、心原性休克。糖参是白糖参的简称,用鲜人参为原料,经选参、下须、熏参、洗刷、焯煮、排针、顺针、灌糖、干燥等工序加工而成。人参在糖渍作用下可改变其固有的口感,目的是便于服用.由于白糖参口感好、食用方便,主要是将其作为"进补品"。参考资料来源:百度百科-白糖参
壮腰补肾酒 巴戟60克,肉苁蓉45克,川杜仲33克,人参25克,鹿茸片18克,蛤蚧1对,川续断30克,骨碎补15克,冰糖75克,50度米酒1公斤。浸泡1个月。 功能和用法:壮阳健腰补肾,适用于男子腰膝酸软乏力,;亦可用于女子性欲淡漠,低血压,腰酸无力等。每次服10~20毫升。 禁忌症:高血压患者勿饮。祛风活络酒 白花蛇90克,川芎32克,川木瓜20克,姜活、独活各25克,千年健40克,制川乌18克,秦艽28克,川牛膝45克,半枫荷50克,冰糖100克。50度米酒1.5公斤,浸泡1个月。 功能和用法:祛风活络,活血止痛,适用于慢性风湿筋骨疼痛,且疼痛多发生于寒冷潮湿天气者。每日服2~3次,每次10~15毫升。亦可外搽患处。 禁忌症:同上。此药酒含川乌,不能多饮。泡药酒的方法与注意事项 1.酒的选用 一般选用50度或以上的饮用酒为佳,因为50度或以上的酒在浸泡的过程中能在很大的程度上杀灭中草药材中沾附的病菌以及有害的微生物、寄生虫及虫卵,使之能在安全的条件下饮用。2,泡药酒不宜用塑料制品,因为塑料制品中的有害物质容易溶解于酒里,对人体造成危害。最好用陶瓷或玻璃瓶子。同时,泡药酒还应尽量避免阳光照射或灼热逼烤。3.服用药酒时,不宜加糖或冰糖,以免影响药效,最好加一点蜜糖,因为蜜糖性温和,加入药酒后不仅可以减少药酒对肠胃的刺激,还有利于保持和提高药效。 4.浸酒药材的选用和处理方法 动物药宜除去内脏及污物,清水洗净(毒蛇应去头),用火炉或烤箱烘烤,使之散发出微微的香味。烘烤不仅可除去水分,还可以达到灭菌的效果,并保持浸泡酒的酒精浓度。还可使有效成分更易溶于酒中,饮用起来也有香醇的感受。 凡已腐败变质或霉变的动物药均应弃之不用。 植物药应最大程度地除去药材中的杂质、污泥。浸酒的药材应较为干燥,才能保证药酒的效能。 另外,一切含有有毒成分的矿物药,如含汞、砷、铬、铅等的矿物药均不应用来浸酒。我国唐代的多位皇帝,如唐太宗等都是为了长寿而服用含铅、汞的丹药、药酒而丧命! 5.药酒浸泡的时间 一些古方或民间传言,认为药酒要浸泡数月至1年以上。笔者认为无此必要。一般浸泡1个月即可。有时为了使有效成分更快地逸出,如不考虑美观,可将药材切碎浸泡。 另外气温对药酒的浸泡有直接的影响,气温高则浸泡的时间短些,气温低则浸泡的时间长些。 泡酒的容器宜用玻璃瓶、瓦罐,不要用金属容器,以免金属中逸出有毒物质或产生毒性化学反应。家庭常用药酒的配方及用法 1.补气补血酒 人参33克,黄芪25克,当归身20克,龙眼肉60克,川芎15克,熟地45克。用50度米酒浸泡1个月。 功能和用法:适用于气血虚弱、面色苍白无光泽,乏力,或月经稀少色淡,月经来迟等。每次服10~20毫升。不善于饮酒者可将此酒冲入汤水中饮用。或以此酒炖鸡效果亦佳。 禁忌:感冒发热、溃疡病、呼吸道疾病及肝病忌服。 2.壮腰补肾酒 巴戟60克,肉苁蓉45克,川杜仲33克,人参25克,鹿茸片18克,蛤蚧1对,川续断30克,骨碎补15克,冰糖75克,50度米酒1公斤。浸泡1个月。 功能和用法:壮阳健腰补肾,适用于男子腰膝酸软乏力,阳痿;亦可用于女子性欲淡漠,低血压,腰酸无力等。每次服10~20毫升。 禁忌症:同上。高血压患者勿饮。 3.活血化瘀酒 田七(即三七)85克(打碎或切片),当归25克,川续断33克,苏木28克,川芎30克,红花18克,延胡索35克,香附15克,冰糖70克,50度米酒1公斤。浸泡1个月。 功能和用法:活血化瘀止痛,适用于跌打损伤旧患,肌肉筋骨疼痛。每次服10~15毫升。亦可外搽患处。禁忌症:同上。 4.祛风活络酒 白花蛇90克,川芎32克,川木瓜20克,姜活、独活各25克,千年健40克,制川乌18克,秦艽28克,川牛膝45克,半枫荷50克,冰糖100克。50度米酒1.5公斤,浸泡1个月。 功能和用法:祛风活络,活血止痛,适用于慢性风湿筋骨疼痛,且疼痛多发生于寒冷潮湿天气者。每日服2~3次,每次10~15毫升。亦可外搽患处。 禁忌症:同上。此药酒含川乌,不能多饮。 5.养身酒 杞子90克,黄精65克,黄芪32克,当归身28克,冬虫夏草38克,龙眼肉60克,人参25克。50度米酒1.5公斤,浸泡1个月。 功能:补气血,养身益寿,是温和的健身酒,可使人面色红润光泽。每日早晚各服1次,每次量不宜超过30毫升,老年人以10~15毫升为佳。 禁忌症:同上。 6.外用跌打酒 生川乌10克,生草乌10克,两面针15克,樟脑20克,大黄18克,冰片17克,细辛12克,苏木32克,60%酒精1.5公斤,浸泡1个月。 功能:活血散瘀,舒筋止痛。外搽疼痛部位,每日3~5次。皮肤破损处忌搽。禁止内服。7、狗肾蜈蚣酒(主冶肾阳虚损)(阳痿) (配方)狗肾1个,枸杞子30克,蛇床子20克,蜈蚣3条,白酒1000毫升。(制法)上药浸入酒中,1周后饮用。(用法)每次温饮约25克,每日1次,连服10天为1疗程。
广东的客家人管一种人参一样的东西叫“泡节”,是用来炖瘦肉,隔水炖半个钟头,去渣给小孩喝水,可以调理肠胃,健脾开胃!白糖参又有人叫糖参、沙糖参。白糖参的作用:为名贵中药,性平,味甘,微苦。具有大补元气、复脉固脱、补脾益肺、生津、安神之功能。用于体虚欲脱、肢冷脉微、脾虚食少、肺虚喘咳、津伤口渴、内热消渴、久病虚羸、惊悸失眠、阳痿宫冷、心力衰竭、心原性休克。

9,大孔吸收树脂在现代中药生产中的应用

大孔吸收树脂在现代中药生产中的应用大孔吸附树脂是近代发展起来的一类有机高聚物吸附剂,70年代末开始将其应用于中草药成分的提取分离。中国医学科学院药物研究所植化室试用大孔吸附树脂对糖、生物碱、黄酮等进行吸附,并在此基础上用于天麻、赤勺、灵芝和照山白等中草药的提取分离,结果表明大孔吸附树脂是分离中草药水溶性成分的一种有效方法。用此法从甘草中可提取分离出甘草甜素结晶。以含生物碱、黄酮、水溶性酚性化合物和无机矿物质的4种中药有效部位的单味药材(黄连、葛根、丹参、石膏)水提液为样本,在LD605型树脂上进行动态吸附研究,比较其吸附特性参数。结果表明除无机矿物质外,其它中药有效部位均可不同程度的被树脂吸附纯化。不同结构的大孔吸附树脂对亲水性酚类衍生物的吸附作用研究表明不同类型大孔吸附树脂均能从极稀水溶液中富集微量亲水性酚类衍生物,且易洗脱,吸附作用随吸附物质的结构不同而有所不同,同类吸附物质在各种树脂上的吸附容量均与其极性水溶性有关。用D型非极性树脂提取了绞股蓝皂甙,总皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔树脂精制“右归煎液”,其干浸膏得率在4~5%之间,所得干浸膏不易吸潮,贮藏方便,其吸附回收率以5-羟甲基糖醛计,为83.3%。用D-101型非极性树脂提取了甜菊总甙,粗品收率8%左右,精品收率在3%左右。用大孔吸附树脂提取精制三七总皂甙,所得产品纯度高,质量稳定,成本低。将大孔吸附树脂用于银杏叶的提取,提取物中银杏黄酮含量稳定在26%以上。江苏色可赛思树脂有限公司整理用大孔吸附树脂分离出的川芎总提物中川芎嗪和阿魏酸的含量约为25%~29%,收率为0.6%。另外大孔吸附树脂还可用于含量测定前样品的预分离。黄酮精制纯化张纪兴等对地锦草的提取工艺进行了研究,旨在提高总黄酮的收率,选用D101型大孔树脂,以地锦草总黄酮含量为考察指标,采用L9(34)正交试验表,以直接影响地锦草总黄酮收率的上柱量、吸附时间及洗脱液的浓度为实验因素,每个因素取3个水平。结果10ml样品液(每1ml75%乙醇液含地锦草干浸膏0.5g)上柱、静置吸附时间30min、用95%乙醇洗脱地锦草总黄酮为最佳工艺;洗脱液干燥后的总固体物中的地锦草总黄酮含量大于16%,高于醇提干浸膏的7.61%,且洗脱率大于93%。高红宁等采用紫外分光光度法测定苦参中总黄酮的含量,使用AB-8型大孔吸附树脂对苦参总黄酮的吸附性能及原液浓度、pH值、流速、洗脱剂的种类对吸附性能的影响进行了研究,结果AB-8型树脂对苦参总黄酮的适宜吸附条件为原液浓度0.285mg/ml、pH值4、流速每小时3倍树脂体积、洗脱剂用50%乙醇时,解吸效果较好,表明AB-8型树脂精制苦参总黄酮是可行的。麻秀萍等用不同型号的大孔吸附树脂研究了中药银杏叶的提取物银杏叶黄酮的分离,发现S-8型树脂吸附量为126.7mg/g,洗脱溶剂的乙醇浓度90%,解吸率52.9%,AB-8型树脂吸附量102.8mg/g,用溶剂为90%的乙醇解吸,解吸率是97.9%,表明不同型号的树脂对同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔树脂分离葛根中的总黄酮,将用70%乙醇提取的葛根浓缩液加到大孔树脂柱上,先用水洗脱,再用70%乙醇洗脱至薄层色谱(TLC)检查无葛根素斑点为止,结果葛根总黄酮收率为9.92%(占生药总黄酮的84.58%),高于正丁醇法的5.42%。两种方法的主要成分基本一致,但用大孔树脂法分离葛根总黄酮具有收率高、成本低、操作简便等优点,可供大生产使用。皂苷精制纯化赤芍为中药,其主要成分为芍药苷、羟基芍药苷、芍药苷内酯等化合物,简称赤芍总苷。姜换荣等用大孔吸附树脂分离赤芍总苷,芍药以70%的乙醇回流提取,减压浓缩,过大孔吸附树脂柱,分别用水、20%乙醇洗脱,收集20%乙醇洗脱液,减压浓缩得赤芍总苷,并用高效液相色谱法(HPLC)对所得赤芍总苷中的芍药苷含量进行测定,赤芍总苷的收率为5.4%,其中芍药苷的含量为75%。本法操作简便,得率稳定,产品质量稳定。金芳等用D101型大孔吸附树脂吸附含芍药中药复方提取液,以排除其他成分的干扰,并将50%乙醇洗脱液用HPLC法测定,结果可以快速准确地测定复方中药制剂中的芍药苷含量,且重现性好,回收率较高。臧琛等以中药抗感冒颗粒中芍药苷含量为指标,比较了醇沉、超滤及大孔吸附树脂精制3种方法,结果芍药苷的含量大小依次为醇沉、大孔树脂、超滤法。醇沉法含量虽高,但工艺较为复杂,耗时长。陈延清采用HPLC法测定丹参素、芍药苷的含量,选用7种不同类型的大孔吸附树脂(X-5,AB-8,NK-2,NKA-2,NK-9,D3520,D101,WLD),精制后提取物的含固率显著降低,丹参素的损失都很大,X-5,AB-8,WLD3种树脂对芍药苷的保留率都在80%以上。7种大孔树脂在乐脉胶囊的精制中对丹参素保留率都很低,因而对丹参药材不宜采用;部分类型树脂对精制芍药苷类成分可以采用。苟奎斌等采用大孔吸附树脂,用HPLC法测定肝得宁片中的连翘苷的含量,用DA-101型树脂吸附样品,以水洗脱干扰成分,将70%乙醇洗脱液用于含量测定。利用HPLC法检测大孔树脂柱处理过的样品液,操作步骤少,色谱性污染小,柱压低,具有分离度高、专属性强及重现性好、灵敏度高等特点。蔡雄等研究D101型大孔吸附树脂富集、纯化人参总皂苷的工艺条件及参数。人参提取液45ml(5.88mg/ml)上大孔树脂柱(15mm×90mm,干重2.52g),用蒸馏水100ml、50%乙醇100ml依次洗脱,人参总皂苷富集于50%乙醇洗脱液中,且该法除杂质能力强;通过大孔吸附树脂富集与纯化后,人参总皂苷洗脱率在90%以上,50%乙醇洗脱液干燥后总固物中人参总皂苷纯度可达60.1%。刘中秋等研究了大孔树脂吸附法富集保和丸中有效成分的工艺条件及参数,以保和丸中的陈皮的主要成分橙皮苷和总固物为评价指标。结果保和丸提取液(500mg/ml)5ml上D101型大孔树脂柱(15mm×10mm),吸附30min后,先用100ml蒸馏水洗脱除去杂质,然后用100ml50%乙醇洗脱橙皮苷为最佳工艺条件;通过大孔树脂富集后橙皮苷洗脱率在95%以上,50%乙醇洗脱液干燥后总固物约为处方量的4%。刘中秋等将D101型大孔树脂用于分离三七皂苷,结果吸附量为174.5mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率达80%,产品纯度71%。金京玲用D101型树脂提取分离蒺藜总皂苷,结果吸附量为6mg/g,用浓度为80%的乙醇解吸,解吸率为96%。刘中秋等研究了中药毛冬青中的有效成分毛冬青总皂苷的提取分离工艺,选用D101型大孔吸附树脂,结果吸附量为120mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率为95%,产品纯度71%。上述结果表明同一型号的树脂对不同成分的吸附量不同。杜江等将D3520型大孔吸附树脂用于黄褐毛忍冬总皂苷的提取分离,并与原工艺有机溶剂提取法进行比较,结果总皂苷的纯度、得率均明显高于原法,且工艺简化、成本降低。生物碱精制纯化传统方法一般用阴离子交换树脂分离纯化生物碱,解吸时需要用酸、碱或盐类洗脱剂,会引入杂质,给后来的分离带来不便,换用吸附树脂则可避免此类问题。刘俊红等将3种大孔吸附树脂(D101,DA-201,WLD-3)应用于延胡索生物碱的提取分离,方法是让延胡索水提取液通过已处理过的树脂柱,用水洗至流出液无色,然后分别用30%,40%,50%,60%,70%,80%,90%,95%乙醇依次洗脱,收集各段洗脱液,进行薄层鉴别。结果从树脂上洗脱的延胡索乙素占总生药量D101型为0.069%,WLD-3型为0.072%,DA-201型为0.053%。树脂柱用40%乙醇洗脱后除去了干扰性成分,便于用HPLC法测定,保护了色谱柱,且经过大孔吸附树脂提取分离的延胡索生物碱成品体积小,相对含量高,产品质量稳定,具有良好的生理活性。罗集鹏等将大孔吸附树脂用于小檗碱的富集与定量分析,把黄连粉末以70%甲醇超声提取30min,加到已处理的大孔树脂小柱上,用pH值为10~11的水洗脱,再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脱,洗脱液用10%氢氧化钠调至碱性后,于水浴上挥去大部分溶剂,并转移至10ml量瓶中,用水稀释至刻度,以HPLC法测定,结果小檗碱与其他生物碱能很好地分离。表明大孔吸附树脂对醛式或醇式小檗碱具有良好的吸附性能,且不易被弱碱性水解吸,可用于黄连及其制剂尤其是含糖制剂中小檗碱的富集和水溶性杂质的去除。杨桦等采用大孔吸附树脂比较并筛选乌头类生物碱的提取分离最佳工艺条件,将川乌水提取液制备成8ml/g浓缩液,上柱,测定总生物碱的含量,结果该方法可分离出样品中85%以上的乌头类生物碱,同时可除去浸膏中总量为82%的水溶性固体杂质。复方制剂精制纯化饶品昌等用大孔树脂D1300,通过正交试验探讨了右归煎液的精制工艺,结果影响精制的主要因素为右归煎液浓度、流速和径高比,树脂最大吸附量为1.10g生药/ml,吸附回收率为83.34%(以5-羟甲基糖醛计)。晏亦林等将四逆汤提取液上大孔树脂,水洗后用70%乙醇洗脱,四逆汤精制样品的TLC测试结果表明,经大孔树脂处理后3味主要成分基本能检出,树脂处理前后样品的HPLC图谱峰位、峰形基本相似,但TLC及HPLC图谱中乌头碱特征峰不明显。使用方法在运用大孔吸附树脂进行分离精制工艺时,其大致操作步骤为:大孔吸附树脂预处理——树脂上柱——药液上柱——大孔吸附树脂的解吸——大孔吸附树脂的清洗、再生。由于每一个操作单元都会影响到大孔吸附树脂的分离效果,因此对大孔吸附树脂的精制工艺和分离技术的要求就相对较高。使用注意事项该类树脂在通常的储存及使用条件下性质十分稳定,不溶于水、酸、碱及有机溶剂,也不与它们发生化学反应。搬运、装卸操作应轻缓,堆放稳定、规则,勿猛烈摔打。如洒落会导致地面湿 滑,要注意防止滑倒。储存此种材料的储存温度请勿高于90℃,最高使用温度180℃。湿态0℃以上保存。储存状态下请保持包装密封完好,以防失水;如发生干燥失水,应以乙醇浸泡干态树脂约2小时,用清水洗干净后再重新包装或使用。严防冬季将球体冻裂。如发现冻结现象,请于室温下缓慢融化。运输或储存过程中严防和有异味、有毒物品及强氧化剂混杂堆放。前景大孔吸附树脂纯化技术在中药制药工业中是有发展前景的实用新技术之一,尽管它在中药有效成分的精制纯化方面还存在着一些问题。随着研究的深入以及相关标准、法规的进一步完善,一定会开发出高选择性的树脂,以进一步提高中药有效成分的提取、分离、富集效率。
大孔吸附树脂应用新技术 近几年来,由于大孔吸附树脂新技术的引进,使中草药有效单体成分或复方中某一单体成分的指标得到提高。它具有快速、高效、方便、灵敏、选择性好等优点,因而发展速度很快,应用面很广。 3.1 大孔吸附树脂在中药有效成分纯化中的应用 大孔吸附树脂用于白芍总苷、甜叶菊苷、刺玫果苷、三七总苷、西洋参总皂苷、绞股蓝总皂苷、甘草酸、三棵针生物碱、丹皮酚、银杏叶黄酮、制川乌和制草乌中总生物碱、薄盖灵芝中尿嘧啶和尿嘧啶核苷、川芎嗪和阿魏酸的分离。 3.2 大孔吸附树脂在中药复方制剂中的应用 章氏12)采用D型大孔吸附树脂法测定了三七及其制剂冠心宁总皂苷。也有人将三七蜂王浆用Dzol柱处理,测定三七皂苷的含量,回收率为104.4%.刘氏等在对复肢胶囊(含有三七等25味中药)的复方制剂进行内控试验中,采用大孔吸附树脂吸附法有效地分离三七皂苷,并进行了 TLC定性鉴别,结果斑点分离度好,具有较好的重现性。任氏等‘s’采用大孔吸附树脂D型(天津骨胶厂)纯化气血注射液、生脉注射液中的人参总皂苷。胡氏等L6)采用大孔吸附树脂分离一比色法,测定生脉注射液中的人参总皂苷,结果提高了分离效果.减少了影响因素,使样品含量重现性好,平均回收率达100. 1%以上。 苯乙烯苷类是肉苁蓉的有效成分,大孔吸附树脂(AB—B型)对苯乙醇苷类成分有较好的分离性能17).采用Dlol型大孔吸附树脂能纯化黄芪中的黄芪甲苷.寿氏用低极性的GDXl04大孔吸附树脂,分离纯化疏肝止痛片中芍药苷成分。钟氏以壳聚糖为絮凝剂,采用树脂M为吸附剂,对龟鹿补肾液的生产工艺进行了改进.结果新工艺比原工艺减少了一步浓缩,而且壳聚糖、树脂M的成本比酒精低,可缩短生产周期,减少能耗,降低生产成本,提高生产效率。王氏等采用南开大学生产的X5大孔吸附树脂分离纯化龟鹿补肾液中的淫羊藿苷成分。经X5吸附树脂处理后的样品,可有效地除去部分杂质,使其在高效夜相色铺中达到理想的分离效果。 鉴于大孔吸附树脂一般是以聚苯乙烯为骨架,合成时使用了小分子的致孔剂、交联剂等,用前需要处理,并在提取物和制剂中检测其残留量。应符合要求。另外,由于大孔吸附树脂属于极性吸附,一种树脂只能对某一极性段的成分具有良好的吸附,故一般适宜于单味药中某类成分的定向提取。中药复方成分非常复杂,仅用某种树脂很难兼顾到所有成分,国家不鼓励中药复方使用大孔吸附树脂精制,使用时应该非常慎重。
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