三七总皂苷薄层色谱跑点低，薄层色谱点样问题

发布时间：2023-06-17 07:51 编辑：网络点击：1115

本文目录一览薄层色谱点样问题2，薄层色谱点跑不上去3，我的样品经过硅胶柱101氯仿甲醇洗脱液跑下来的薄层层析点出两4，三七薄层鉴别对照品只有三个点怎么办5，薄层色谱法点的颜色很淡是为什么6，影响薄层板分离效果的因素有哪些7，为什么避免使……

本文目录一览

1，薄层色谱点样问题
2，薄层色谱点跑不上去
3，我的样品经过硅胶柱101氯仿甲醇洗脱液跑下来的薄层层析点出两
4，三七薄层鉴别对照品只有三个点怎么办
5，薄层色谱法点的颜色很淡是为什么
6，影响薄层板分离效果的因素有哪些
7，为什么避免使流动相液面低于色谱柱中吸附剂的上端
8，薄层色谱展开剂的比例如何配
9，泡节真正的药名叫什么

1，薄层色谱点样问题

按你说的话，就是在板的边缘有一条荧光线，要是是这样的话，问题是展开时间过长~

三七总皂苷薄层色谱跑点低

2，薄层色谱点跑不上去

产品没紫外吸收。薄层色谱点跑不上去的原因是产品没有紫外吸收，在硅胶板上Rf上就很小。不同的物质要用不同的层析板。薄层色谱法（TLC），系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，根据比移值（Rf）与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值（Rf）作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。

三七总皂苷薄层色谱跑点低

3，我的样品经过硅胶柱101氯仿甲醇洗脱液跑下来的薄层层析点出两

如果你分离操作确定没问题的话，建议减小流动相极性，先把上面点过出来，然后加大极性把下面点冲出来。其实按照你的薄层色谱的情况，我觉得10：1是可以分开的，收集的时候可能没收好，两点混合了：

常用的洗脱剂包括：石油醚、正己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲醇等良溶剂；根据需要，四氢呋喃、二甲亚砜之类的溶剂也都可以尝试；石油醚的极性较低、甲醇的极性较高；通常来说，最好先在薄层层析板上先试试，然后再上柱子

三七总皂苷薄层色谱跑点低

4，三七薄层鉴别对照品只有三个点怎么办

　　痛舒片是在痛舒胶囊的基础上经改变剂型而研制的新药，包括灯盏细辛、三七、七叶莲、栀子、甘草等八味中药。具有活血化瘀，舒筋活络，化痞散结，消肿止痛的功效。在临床上用于跌打损伤，风湿性关节痛，肩周炎，痛风性关节痛，乳腺小叶增生。三七及灯盏细辛是方中的主药，为更好的控制产品质量，根据三七、灯盏细辛所含化学成分的不同，采用了薄层色谱法对其进行了定性分析，准确地将待检成分检出。　　仪器及材料　　硅胶G（青岛海洋化工）、人参皂苷Rg1（中国药品生物制品检定所）、三七皂苷R1（中国药品生物制品检定所）、野黄芩苷（中国药品生物制品检定所）、其他试剂均为分析纯。　　方法与结果　　2.1 三七的鉴别　　2.1.1 供试品溶液的制备取本品4片，除去包衣，研细，加水浸润，搅匀，加水饱和的正丁醇20ml，超声处理30分钟，取正丁醇液，用正丁醇饱和的水60ml，振摇洗涤，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。　　2.1.2 对照品溶液的制备取人参皂苷Rg1、三七皂苷R1对照品，分别加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。　　2.1.3 阴性对照溶液的制备取缺三七药材的药品，按供试品溶液的制备方法，制成阴性对照溶液。　　2.1.4 薄层层析照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇—水（7∶3∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘15分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同的荧光斑点。阴性对照液色谱无此斑点。(见图1）　　2.2 灯盏细辛的鉴别　　2.2.1 供试品溶液的制备取本品12片，除去包衣，研细，加甲醇30ml超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.5ml甲醇溶解，作为供试品溶液。　　2.2.2 对照品溶液的制备取野黄芩苷对照品适量，加甲醇制成1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。　　2.2.3 阴性对照溶液的制备取缺灯盏细辛药材的药品，按供试品溶液的制备方法，制成阴性对照溶液。　　2.2.4 照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯－丁酮－甲酸－水（5： 3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照液色谱无此斑点。（见图2）讨论本实验中三七和灯盏细辛均采用超声提取的方法，都获得了满意的提取效果。在实验中要注意的是三七展开前，展开剂在层析缸中一定要充分饱和，否则易出现边缘效应。

5，薄层色谱法点的颜色很淡是为什么

首先最可能是浓度太低了，可以把物料浓缩一下少放溶剂溶解重新点。如果很浓了还是淡，那就是这个物质紫外吸收本来就很弱，这个时候就要用其他显色剂显色了，比如碘显色，磷钼酸显色等。

在平面色谱法中,同一块色谱板基线上不同位置点上同一种物质,而产生边缘比移值大于中间比移值的现象.他是因为边缘的溶剂蒸发比中间的快,从而加速了边缘的溶剂迁移,让边缘比移值变大.他可以通过展开前的饱和来和点子句色谱板1cm来减小.

6，影响薄层板分离效果的因素有哪些

样品过多容易拖尾，样品过少点样不明显，溶剂未挥发就二次点样会使点跑得比较大，其实这些对分离都没什么太大影响，就是板跑的不好看而已，薄层最好就是跑出个不拖尾的清晰小月牙来。

影响薄层板分离效果的因素如下：1、实验所用物质的影响：吸附剂的粘度，粘合剂的种类，展开溶剂的配制等；2、实验条件的影响：展开槽内的相对湿度，实验室的温度等；3、薄层板的影响：薄层板的厚度，活度等；4、操作的影响：点样操作，点样量等；扩展资料薄层色谱与柱色谱的区别之一就是溶剂的蒸气相在展开箱中也参与色谱展开而形成三维的层析过程。展开箱的气体空间在层析过程中起着重要的作用。通常所谓的“展开箱饱和”应该严格区分以下几种情况：1、展开箱饱和；是指展开前及展开中溶剂系统中所有组分在展开箱的整个气体空间达到平衡，即达到饱和状态；但在日常的实践中，较少需要在“饱和”状态下展开，而只需用展开剂(或规定的溶剂)的蒸气在展开箱中预平衡一定的时间，即“预平衡”。2、预吸附：通常是指薄层板的干燥板面(即未被溶剂湿润的部分)对展开箱中气体分子的任何程度的吸附，即通常所谓的“预饱和”。3、吸附饱和：是指薄层板的未被溶剂湿润的部分与展开箱的饱和气体空间达到平衡状态，即“完全饱和”，这是预吸附的极限状态。4、毛细管饱和：是指薄层板所有的自由空隙借毛细管的作用被溶剂充满的过程，即相当于展外完成后的状态。参考资料来源：百度百科——薄层层析法

1.实验所用物质的影响：吸附剂的粘度，粘合剂的种类，展开溶剂的配制等2.实验条件的影响：展开槽内的相对湿度，实验室的温度等3.薄层板的影响：薄层板的厚度，活度等4.操作的影响：点样操作，点样量等

7，为什么避免使流动相液面低于色谱柱中吸附剂的上端

你说的不是高效液相色谱这种高压色谱吧，如果我理解的没错的话，你指的是那种开放式的色谱柱系统，此种系统，装流动相的容器中如果液面低于色谱柱中填料上端，会造成流动相无法流出的后果。

色谱析chromatography基于混合物各组体系两相物理化性能差异（吸附、配差异等）进行离析际公认俄M.C.茨维特色谱创始色谱体系两相作相运通其相固定称固定相；另相移称流相色谱析程物质迁移速度取决于与固定相流相相作用力溶质两相吸引力间作用力包括色散力、诱导效应、场间效应、氢键力路易斯酸碱相互作用于离离间静电吸引力较强吸引固定相溶质相滞于较强吸引流相溶质随着移反复进行与配使混合物各组离色谱析类比较复杂根据流相固定相同色谱气相色谱液相色谱①气相色谱流相气体：气固色谱其流相气体固定相固体；气液色谱其流相气体固定相涂惰性固体液体②液相色谱流相液体?液固色谱其流相液体固定相固体；②液液色谱其流相固定相均液体按吸附剂及其使用形式柱色谱、纸色谱薄层色谱按吸附力吸附色谱、离交换色谱、配色谱凝胶渗透色谱按色谱操作终止展色谱洗脱色谱按进区带色谱、迎色谱顶替色谱经色谱离各组与已知标准品照进行定性析现代化色谱-质谱联用或色谱-光谱联用仪器配备丰富谱图库微处理机色谱柱流组直接送入质谱光谱仪进行定性鉴定数据定量处理发智能化色谱析发展主要向色谱特点?①离效率高离性质十相近物质含百种组复杂混合物进行离②离速度快几钟几十钟能完复杂物质离操作③灵敏度高能检测含量10-12克物质④进行规模纯物质制备色谱化工、石油、物化、医药卫、环境保护、食品检验、医检验、农业等各领域都广泛应用各种色谱气液色谱液固色谱应用广气相色谱离、化合物比较理想等用液液色谱液固色谱离离交换色谱般用于离基团物质尺寸再用凝胶渗透色谱离薄层色谱纸色谱析速度快、便、本低柱色谱比薄层色谱纸色谱具更高辨能力

8，薄层色谱展开剂的比例如何配

建议你去“色谱世界”网站看看，这个网站在色谱方面非常专业，有很多薄层色谱图，及技术资料，应该能帮到你的。

一般体系都是氨水甲醇二氯甲烷，乙酸乙酯，正己烷（或石油醚），如果混合物对酸不稳定就加一点点氨水，对碱不稳定就加一点点醋酸。主要看极性吧，需要分离的物质极性大，就多用极性大的试一试，极性小就多用极性小的。一般都是从极性小的开始试。首先你得对你的产物极性有个初步的认识，如果实在判断不出来，就从正己烷：乙酸乙酯=50：1开始慢慢调吧。。。

1、结合从疏水到亲水性的有机rt序列表，根据活性物质的性质（疏水性、两性、亲水性）来选择合适的流动相。2、流动相要对分离的物质具有一定的溶解度。3、展开剂的极性应该比分离的物质的极性略小。4、展开剂和吸附剂要有一定的亲和力。薄层层析展开剂的选择依据是什么薄层层析又叫薄层色谱，是色谱法中的一种，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，属固—液吸附色谱，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点，一方面适用于少量样品（几到几微克，甚至0.01微克）的分离；另一方面在制作薄层板时，把吸附层加厚加大，因此，又可用来精制样品，此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的质。此外，薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。薄层色谱(thin layer chromatography)常用tlc表示，又称薄层层析，属于固－液吸附色谱。是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。一方面适用于小量样品（几到几十微克，甚至0.01μg）的分离。另一方面若在制作薄层板时，把吸附层加厚，将样品点成一条线，则可分离多达500mg的样品。因此又可用来精制样品。故此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物资。此外，在进行化学反应时，常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完成。薄层色谱是在被洗涤干净的玻板（10×3cm左右）上均匀的涂一层吸附剂或支持剂，带干燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线上，凉干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内，浸入深度为0.5cm。待展开剂前沿离顶端约1cm附近时，将色谱板取出，干燥后喷以显色剂，或在紫外灯下显色。

根据你要分离的物质来调节：调整强极性或者弱极性溶剂的比例来调整混合溶液的极性，能够将斑点的分开和 Rf值适中即可。

9，泡节真正的药名叫什么

本品为药材白糖参（为五加科植物人参Panax ginseng C. A. Mey.的根及根茎经炸水、灌糖、干燥而成）的炮制品。【制法】取药材白糖参，除去芦头。【性状】本品呈圆柱形或纺锤形，参体长3～15cm，直径0.7～3cm。表面白色至黄白色，上部有时具断续的不明显环纹，下部有时可见支根痕，遍体可见针刺所形成的针痕，外皮较松泡，纵纹不显，参体或参腿上常见糖样结晶。质硬，断面平坦，黄白色，疏松或有裂隙，角质样。气微香，味甜。【鉴别】（1）本品粉末淡黄白色。树脂道碎片易见，含黄色块状分泌物。草酸钙簇晶直径20～68μm，棱角锐尖。木栓细胞表面观类方形或多角形，壁细波状弯曲。网纹导管及梯纹导管直径10～56μm。（2）取本品粉末1g，加三氯甲烷40ml，加热回流1小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，加水0.5ml搅拌湿润，加水饱和的正丁醇10ml，超声处理30分钟，吸取上清液，加3倍量氨试液，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf及人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg 的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板（厚500μm）上，以三氯甲烷-醋酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。【检查】水分照水分测定法第一法(中国药典2005年版附录Ⅸ H)测定，不得过6.0％。总灰分不得过1.0％(中国药典2005年版附录Ⅸ K）。酸不溶性灰分不得过0.2％(中国药典2005年版附录Ⅸ K)。【性味与归经】甘、微苦，平。归脾、肺、心经。【功能与主治】大补元气，复脉固脱，补脾益肺，生津、安神。用于体虚欲脱，肢冷脉微，脾虚食少，肺虚喘咳，津伤口渴，内热消渴，久病虚羸，惊悸失眠，阳痿宫冷；心力衰竭，心原性休克。【用法与用量】 3～9g。用时捣碎，也可研粉吞服，一次2g，一日2次。　　【注意】不宜与藜芦同用。　　【贮藏】置阴凉干燥处。

本品为药材白糖参（为五加科植物人参Panax ginseng C. A. Mey.的根及根茎经炸水、灌糖、干燥而成）的炮制品。【制法】取药材白糖参，除去芦头。【性状】本品呈圆柱形或纺锤形，参体长3～15cm，直径0.7～3cm。表面白色至黄白色，上部有时具断续的不明显环纹，下部有时可见支根痕，遍体可见针刺所形成的针痕，外皮较松泡，纵纹不显，参体或参腿上常见糖样结晶。扩展资料：药效：白糖参的作用：为名贵中药，性平，味甘，微苦。具有大补元气、复脉固脱、补脾益肺、生津、安神之功能。用于体虚欲脱、肢冷脉微、脾虚食少、肺虚喘咳、津伤口渴、内热消渴、久病虚羸、惊悸失眠、阳痿宫冷、心力衰竭、心原性休克。糖参是白糖参的简称，用鲜人参为原料，经选参、下须、熏参、洗刷、焯煮、排针、顺针、灌糖、干燥等工序加工而成。人参在糖渍作用下可改变其固有的口感，目的是便于服用.由于白糖参口感好、食用方便，主要是将其作为"进补品"。参考资料来源：百度百科-白糖参

广东的客家人管一种人参一样的东西叫“泡节”，是用来炖瘦肉，隔水炖半个钟头，去渣给小孩喝水，可以调理肠胃，健脾开胃！白糖参又有人叫糖参、沙糖参。白糖参的作用：为名贵中药，性平，味甘，微苦。具有大补元气、复脉固脱、补脾益肺、生津、安神之功能。用于体虚欲脱、肢冷脉微、脾虚食少、肺虚喘咳、津伤口渴、内热消渴、久病虚羸、惊悸失眠、阳痿宫冷、心力衰竭、心原性休克。

壮腰补肾酒巴戟60克，肉苁蓉45克，川杜仲33克，人参25克，鹿茸片18克，蛤蚧1对，川续断30克，骨碎补15克，冰糖75克，50度米酒1公斤。浸泡1个月。功能和用法：壮阳健腰补肾，适用于男子腰膝酸软乏力，；亦可用于女子性欲淡漠，低血压，腰酸无力等。每次服10~20毫升。禁忌症：高血压患者勿饮。祛风活络酒白花蛇90克，川芎32克，川木瓜20克，姜活、独活各25克，千年健40克，制川乌18克，秦艽28克，川牛膝45克，半枫荷50克，冰糖100克。50度米酒1.5公斤，浸泡1个月。功能和用法：祛风活络，活血止痛，适用于慢性风湿筋骨疼痛，且疼痛多发生于寒冷潮湿天气者。每日服2~3次，每次10~15毫升。亦可外搽患处。禁忌症：同上。此药酒含川乌，不能多饮。泡药酒的方法与注意事项 1.酒的选用一般选用50度或以上的饮用酒为佳，因为50度或以上的酒在浸泡的过程中能在很大的程度上杀灭中草药材中沾附的病菌以及有害的微生物、寄生虫及虫卵，使之能在安全的条件下饮用。2，泡药酒不宜用塑料制品，因为塑料制品中的有害物质容易溶解于酒里，对人体造成危害。最好用陶瓷或玻璃瓶子。同时，泡药酒还应尽量避免阳光照射或灼热逼烤。3.服用药酒时，不宜加糖或冰糖，以免影响药效，最好加一点蜜糖，因为蜜糖性温和，加入药酒后不仅可以减少药酒对肠胃的刺激，还有利于保持和提高药效。 4.浸酒药材的选用和处理方法动物药宜除去内脏及污物，清水洗净(毒蛇应去头)，用火炉或烤箱烘烤，使之散发出微微的香味。烘烤不仅可除去水分，还可以达到灭菌的效果，并保持浸泡酒的酒精浓度。还可使有效成分更易溶于酒中，饮用起来也有香醇的感受。凡已腐败变质或霉变的动物药均应弃之不用。植物药应最大程度地除去药材中的杂质、污泥。浸酒的药材应较为干燥，才能保证药酒的效能。另外，一切含有有毒成分的矿物药，如含汞、砷、铬、铅等的矿物药均不应用来浸酒。我国唐代的多位皇帝，如唐太宗等都是为了长寿而服用含铅、汞的丹药、药酒而丧命! 5.药酒浸泡的时间一些古方或民间传言，认为药酒要浸泡数月至1年以上。笔者认为无此必要。一般浸泡1个月即可。有时为了使有效成分更快地逸出，如不考虑美观，可将药材切碎浸泡。另外气温对药酒的浸泡有直接的影响，气温高则浸泡的时间短些，气温低则浸泡的时间长些。泡酒的容器宜用玻璃瓶、瓦罐，不要用金属容器，以免金属中逸出有毒物质或产生毒性化学反应。家庭常用药酒的配方及用法 1.补气补血酒人参33克，黄芪25克，当归身20克，龙眼肉60克，川芎15克，熟地45克。用50度米酒浸泡1个月。功能和用法：适用于气血虚弱、面色苍白无光泽，乏力，或月经稀少色淡，月经来迟等。每次服10~20毫升。不善于饮酒者可将此酒冲入汤水中饮用。或以此酒炖鸡效果亦佳。禁忌：感冒发热、溃疡病、呼吸道疾病及肝病忌服。 2.壮腰补肾酒巴戟60克，肉苁蓉45克，川杜仲33克，人参25克，鹿茸片18克，蛤蚧1对，川续断30克，骨碎补15克，冰糖75克，50度米酒1公斤。浸泡1个月。功能和用法：壮阳健腰补肾，适用于男子腰膝酸软乏力，阳痿；亦可用于女子性欲淡漠，低血压，腰酸无力等。每次服10~20毫升。禁忌症：同上。高血压患者勿饮。 3.活血化瘀酒田七（即三七）85克（打碎或切片），当归25克，川续断33克，苏木28克，川芎30克，红花18克，延胡索35克，香附15克，冰糖70克，50度米酒1公斤。浸泡1个月。功能和用法：活血化瘀止痛，适用于跌打损伤旧患，肌肉筋骨疼痛。每次服10~15毫升。亦可外搽患处。禁忌症：同上。 4.祛风活络酒白花蛇90克，川芎32克，川木瓜20克，姜活、独活各25克，千年健40克，制川乌18克，秦艽28克，川牛膝45克，半枫荷50克，冰糖100克。50度米酒1.5公斤，浸泡1个月。功能和用法：祛风活络，活血止痛，适用于慢性风湿筋骨疼痛，且疼痛多发生于寒冷潮湿天气者。每日服2~3次，每次10~15毫升。亦可外搽患处。禁忌症：同上。此药酒含川乌，不能多饮。 5.养身酒杞子90克，黄精65克，黄芪32克，当归身28克，冬虫夏草38克，龙眼肉60克，人参25克。50度米酒1.5公斤，浸泡1个月。功能：补气血，养身益寿，是温和的健身酒，可使人面色红润光泽。每日早晚各服1次，每次量不宜超过30毫升，老年人以10~15毫升为佳。禁忌症：同上。 6.外用跌打酒生川乌10克，生草乌10克，两面针15克，樟脑20克，大黄18克，冰片17克，细辛12克，苏木32克，60%酒精1.5公斤，浸泡1个月。功能：活血散瘀，舒筋止痛。外搽疼痛部位，每日3~5次。皮肤破损处忌搽。禁止内服。7、狗肾蜈蚣酒（主冶肾阳虚损）（阳痿）（配方）狗肾1个，枸杞子30克，蛇床子20克，蜈蚣3条，白酒1000毫升。（制法）上药浸入酒中，1周后饮用。（用法）每次温饮约25克，每日1次，连服10天为1疗程。

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