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三七总皂苷提取的注意事项,萃取时应注意什么

本文目录一览萃取时应注意什么2,为什么萃取工艺中三七不易提取三七总皂苷3,从植物中提取三萜皂苷可用什么方法要注意什么问题4,三七总皂苷简介5,三七皂苷是一种口服药物最好使用什么来提取6,萃取时应该注意什么7,关于乙醇回流提取皂甙8,物质……

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1,萃取时应注意什么

萃取剂的选择。应与原溶剂不互溶,被萃取的物质在萃取剂中溶解性更大且与被萃取的物质不反应。

三七总皂苷提取的注意事项

2,为什么萃取工艺中三七不易提取三七总皂苷

萃取工艺中,三七不易提取三七总皂苷是三七有大量的淀粉。根据查询相关资料信息显示,三七是我国名贵的传统中药材,药用主要取其根,三七含多种化学成分,其中三七皂苷是其主要有效成分,含量约占三七块根的10~12%。三七总皂苷可溶于水和乙醇,考虑到三七中含有大量的淀粉,不宜采用水或低浓度乙醇,以免糊化,采用正交设计法对三七的提取工艺进行优化。

三七总皂苷提取的注意事项

3,从植物中提取三萜皂苷可用什么方法要注意什么问题

萃取法,注意提取浓度**************************************************************如果你对这个答案有什么疑问,请追问,另外如果你觉得我的回答对你有所帮助,请千万别忘记采纳哟!**************************************************************

三七总皂苷提取的注意事项

4,三七总皂苷简介

目录 1 拼音 2 英文参考 3 三七总皂苷药典标准 3.1 品名 3.2 来源 3.3 制法 3.4 性状 3.5 鉴别 3.6 检查 3.6.1 干燥失重 3.6.2 炽灼残渣 3.6.3 溶液的颜色 3.6.4 蛋白质 3.6.5 鞣质 3.6.6 树脂 3.6.7 草酸盐 3.6.8 钾离子 3.6.9 重金属及有害元素 3.6.10 树脂残留 3.6.11 色谱条件与系统适用性试验 3.6.12 对照品溶液的制备 3.6.13 供试品溶液的制备 3.6.14 测定法 3.6.15 异常毒性 3.6.16 热原 3.7 指纹图谱 3.8 含量测定 3.8.1 色谱条件与系统适用性试验 3.8.2 对照提取物溶液的制备 3.8.3 供试品溶液的制备 3.8.4 测定法 3.9 贮藏 3.10 制剂 3.11 版本 4 三七总皂苷说明书 4.1 药品名称 4.2 英文名称 4.3 三七总皂苷的别名 4.4 分类 4.5 剂型 4.6 三七总皂苷的药理作用 4.7 三七总皂苷的药代动力学 4.8 三七总皂苷的适应证 4.9 三七总皂苷的禁忌证 4.10 注意事项 4.11 三七总皂苷的不良反应 4.12 三七总皂苷的用法用量 4.13 三七总皂苷与其它药物的相互作用 4.14 专家点评 1 拼音 sān qī zǒng zào gān 2 英文参考 Panax Notoginsenosidum 3 三七总皂苷药典标准 3.1 品名 三七总皂苷 Sanqi Zongzaogan NOTOGINSENG TOTAL SAPONINS 3.2 来源 本品为五加科植物三七Panax notoginseng (Burk) F.H. Chen.的主根或根茎经加工制成的总皂苷。 3.3 制法 取三七粉碎成粗粉,用70%的乙醇提取,滤过,滤液减压浓缩,滤过,过苯乙烯型非极性或弱极性共聚体大孔吸附树脂柱,用水洗涤,水洗液弃去,以80%的乙醇洗脱,洗脱液减压浓缩,脱色,精制,减压浓缩至浸膏,干燥,即得。 3.4 性状 本品为类白色至淡黄色的无定形粉末;味苦、微甘。 3.5 鉴别 取本品,照[含量测定]项下的方法试验,供试品色谱图中应呈现与三七总皂苷对照提取物中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd色谱峰保留时间相同的色谱峰。 3.6 检查 3.6.1 干燥失重 取本品,在80℃干燥至恒重,减失重量不得过5.0%(2010年版药典一部附录Ⅸ G)。 3.6.2 炽灼残渣 不得过0.5%(2010年版药典一部附录Ⅸ J)。 3.6.3 溶液的颜色 取本品适量,加水制成每1ml含三七总皂苷25mg的溶液,与黄色4号标准比色液(2010年版药典一部附录ⅪA)比较,不得更深。有关物质(注射剂用) 3.6.4 蛋白质 取本品50mg,加水1ml溶解,依法检查(2010年版药典一部附录Ⅸ S),应符合规定。 3.6.5 鞣质 取本品50mg,加水1ml溶解,依法检查(2010年版药典一部附录Ⅸ S),应符合规定。 3.6.6 树脂 取本品250mg,加水5ml溶解,依法检查(2010年版药典一部附录Ⅸ S),应符合规定。 3.6.7 草酸盐 取本品200mg,加水4ml溶解,依法检查(2010年版药典一部附录Ⅸ S),应符合规定。 3.6.8 钾离子 取本品0.1g,缓缓炽灼至完全炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,依法检查(2010年版药典一部附录Ⅸ S),应符合规定。 3.6.9 重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(2010年版药典一部附录Ⅸ B)测定,铅不得过百万分之五;镉不得过千万分之三;砷不得过百万分之二;汞不得过千万分之二;铜不得过百万分之二十。 3.6.10 树脂残留 照残留溶剂测定法(2010年版药典二部附录Ⅷ P第二法)测定。 3.6.11 色谱条件与系统适用性试验 以键合/交联聚乙二醇为固定相的石英毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度为0.25μm);柱温为程序升温,起始温度为60℃,保持16分钟,再以每分钟20℃升温至200℃,保持2分钟;用氢火焰离子化检测器检测,检测器温度300℃;进样口温度240℃;载气为氮气,流速为每分钟1.0ml。顶空进样,顶空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为30分钟。理论板数以邻二甲苯峰计算应不低于40000,各待测峰之间的分离度应符合规定。 3.6.12 对照品溶液的制备 精密称取正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2二乙基苯和二乙烯苯对照品适量,加N,N二甲基乙酰胺制成每1ml中分别含20μg、4μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg的溶液,作为对照品贮备液。精密吸取上述贮备液2ml,置50ml量瓶中,加25% N,N二甲基乙酰胺溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置20ml顶空瓶中,密封,即得。 3.6.13 供试品溶液的制备 取本品约0.1g,精密称定,置20ml顶空瓶中,精密加入25% N,N二甲基乙酰胺溶液5ml,密封,摇匀,即得。 3.6.14 测定法 分别精密量取顶空气体1ml,注入气相色谱仪,测定,即得。 本品含苯不得过0.0002%,含正己烷、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2二乙基苯和二乙烯苯均不得过0.002%(供注射用)。 3.6.15 异常毒性 取本品,加氯化钠注射液制成每1ml含三七总皂苷5.0mg的溶液,作为供试品溶液。取体重为17~20g小鼠5只,在4~5秒内每只小鼠注射供试品溶液0.5ml于尾静脉中,全部小鼠在给药后48小时内不得有死亡;如有死亡,另取体重为18~19g的小鼠10只复试,全部小鼠在48小时内不得有死亡(供注射用)。 3.6.16 热原 取本品,加氯化钠注射液制成每1ml含50mg的溶液,依法检查(2010年版药典一部附录XIII A),剂量按家兔体重每1kg注射0.5ml,应符合规定(供注射用)。 3.7 指纹图谱 取本品,照[含量测定]项下的方法试验,记录色谱图。 按中药色谱指纹图谱相似度评价系统,供试品指纹图谱与对照指纹图谱经相似度计算,5分钟后的色谱峰,其相似度不得低予0.95。 对照指纹图谱 峰1:三七皂苷R1 峰2:人参皂苷Rg1 峰3:人参皂苷Re峰4:人参皂苷Rb1 峰5:人参皂苷Rd 3.8 含量测定 照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。 3.8.1 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速每分钟为1.5ml;检测波长为203nm;柱温25℃。人参皂苷Rg1与人参皂苷Re的分离度应大于1.5。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0~20 20 80 20—45 20→46 80→54 45~55 46→55 54→45 55~60 55 45 3.8.2 对照提取物溶液的制备 取三七总皂苷对照提取物适量,精密称定,加70%甲醇溶解并稀释制成每1ml含2.5mg的溶液,即得。 3.8.3 供试品溶液的制备 取本品25mg,精密称定,置10ml量瓶中,加70%甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。 3.8.4 测定法 分别精密吸取对照提取物溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含三七皂苷R1( C47H80O18)不得少于5.0%、人参皂苷Rg1(C42H72O14)不得少于25.0%、人参皂苷Re(C48H82O18)不得少于2.5%、人参皂苷Rb1(C54H92O23)不得少于30.0%、人参皂苷Rd(C48H82O18)不得少于5.0%,且三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd总量不得低于75%(供口服用)或85%(供注射用)。 3.9 贮藏 密封,置干燥处。 3.10 制剂 口服制剂 3.11 版本 《中华人民共和国药典》2010年版 4 三七总皂苷说明书 4.1 药品名称 三七总皂苷 4.2 英文名称 Panax Notoginsenosidum 4.3 三七总皂苷的别名 血栓通;田七人参总皂苷;田七人参总皂甙;血塞通;Panax Pseudoginseng 4.4 分类 神经系统药物 > 脑血管扩张药物 > 其他 4.5 剂型 针剂:100mg(2ml),250mg(5ml) 4.6 三七总皂苷的药理作用 系由三七(Panaxnotoginreng)的叶中分离提取的三七总苷制成的注射剂,具有活血化淤、通脉活络以及抑制血小板聚集和增加脑血流量的作用。对实验性血栓形成,抑制率达92.13%,且能显著降低血液粘度及纤维蛋白质含量,并能使全血凝固时间、凝血酶原时原时间、凝血酶时时间显著延长。 4.7 三七总皂苷的药代动力学 急性毒性试验中,小鼠灌胃给药的半数致死量(LD50)为16020±1508mg/kg,皮下给药为594.52±15.54mg/kg。亚急性毒性试验中,家兔一天静脉注射三七总皂苷110mg/kg,24天后对血象、肝肾功能等未见明显影响,与对照组比较,其心、肝、肾、肠、肾上腺等实质性器官亦未见明显的形态学改变。 4.8 三七总皂苷的适应证 缺血性脑血管疾病、脑出血后遗症瘫痪以及视网膜中央静脉阻塞、眼前房出血、青光眼等,也可用于治疗病毒性肝炎。 4.9 三七总皂苷的禁忌证 (尚不明确) 4.10 注意事项 不可用作滴眼。 4.11 三七总皂苷的不良反应 偶见咽喉干燥、头昏、心慌等现象,但停药后可恢复正常。 4.12 三七总皂苷的用法用量 1.静注:每次200~400mg,每天1次,以25%~50%葡萄糖注射剂40~60ml稀释后静脉缓推。 2.静脉滴注:每次200~400mg,每天1次,以10%葡萄糖注射剂250~500ml稀释后静脉滴注。10~15天为1个疗程。 3.肌注:每次100~200mg,每日1~2次。 4.13 药物相互作用 (尚不明确) 4.14 专家点评

5,三七皂苷是一种口服药物最好使用什么来提取

冻死
一种从中药三七中提取纯化总皂苷的制备方法,通过将三七药材粉碎成过粉末或颗粒,去除杂质,烘干,用含浓度为0-95%的乙醇水溶媒渗滤,热回流提取,提取液减压浓缩富集,将浓缩液上D101大孔树脂,依次以水、氨水、醇水洗脱,收集洗脱液,浓缩,干燥,即得三七总皂苷精制物。本发明的方法制成的三七总皂苷,可制成片剂、胶囊、注射剂等多种药剂学上所说的剂型,也可配合其它药物或组分一起制成制剂使用。本发明方法只需乙醇水溶液提取,使用一次大孔树脂柱分离,终产物三七总皂苷纯度高,产品稳定性和均一性良好。本发明方法设计合理,低成本、易操作、稳定性好、质控更严格、易于产业化生产。

6,萃取时应该注意什么

你怎么问到保健常识这栏了? 萃剂原液互不溶,质溶程度不相同。充分振荡再静置,下放上倒切分明。 解释: 1、萃剂原液互不溶,质溶程度不相同:“萃剂”指萃取剂;“质”指溶质。这两句的意思是说在萃取操作实验中,选萃取剂的原则是:萃取剂和溶液中的溶剂要互不相溶,溶质在萃取剂和原溶剂中的溶解度要不相同(在萃取剂中的溶解度要大于在原溶液中的溶解度)。 2、充分振荡再静置:意思是说在萃取过程中要充分震荡,使萃取充分,然后静置使溶液分层。如果萃取过程中有气体压强变化,要边放气,边震荡(如四氯化碳振荡时会增大压强) 3、下放上倒切分明:这句的意思是说分液漏斗的下层液从漏斗脚放出,而上层液要从漏斗口倒出。

7,关于乙醇回流提取皂甙

70%的乙醇含水太多,沸点比较高加热体系的温度至少要比容器内高30才能保证我自己做5-硝基-1,10-菲罗啉还原的时候体系是分析纯级别的无水乙醇外面的油浴加热到110度里面才刚刚开始回流还有就是我们做有机加热一般在磁力搅拌器上都用的是油浴常用的可以加到180度我第一次看见在科研上用水浴的 - -b应该只有教学实验用的是水浴吧如果你真要用水浴两点可能比较可行1.换溶剂。换成无水乙醇做溶剂,索氏提取器上面回流用的冷凝管上加个干燥管避免空气中的水进入就可以了。当然也可以用丙酮,乙醚之类的,但是从安全性和环保的角度来说无水乙醇最好。如果怕分配系数太小,那么溶剂用的量大一点提取时间长一点,怕提出来的东西杂质太多(我猜想你用70%的乙醇应该是怕带其他东西出来),就加上后处理的步骤,再过下柱子。2.减压蒸。不过从来没用过在索氏提取器上用减压。我觉得这个是违规操作。

8,物质分离和提纯的注意事项是什么

结晶操作的注意事项一般先配较高温度下的浓溶液,然后降温结晶; 结晶后过滤,分离出晶体; 硝酸钾多,氯化钠少,继续用重结晶法直到硝酸钾纯度达到要求。蒸发操作的注意事项溶质须不易分解,不易水解、不易被氧气氧化; 蒸发过程应不断搅拌; 近干时停止加热,余热蒸干。 蒸馏操作的注意事项温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处; 加沸石(碎瓷片); 注意冷凝管水流方向应下进上出。分液操作的主意事项下层液体从分液漏斗下口放出,上层液体从分液漏斗上口倒出萃取操作的注意事项萃取后再进行分液操作 对萃取剂的要求:与原溶剂互不混溶、不反应;溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大;溶质不与萃取剂反应 萃取提纯后得到的仍然是溶液,一般再通过蒸发等方法进一步分离
过滤操作的注意事项: 要“一贴二低三靠”即:滤纸紧贴漏斗内壁,滤纸边缘低于漏斗口;漏斗里液面低于滤纸边缘;烧杯口紧靠玻璃棒;玻璃棒下端紧靠三层滤纸;漏斗下端紧靠烧杯内壁; 必要时洗涤沉淀物(在洗涤中用少量水); 定量实验的要“无损”。 结晶操作的注意事项 一般先配较高温度下的浓溶液,然后降温结晶; 结晶后过滤,分离出晶体; 硝酸钾多,氯化钠少,继续用重结晶法直到硝酸钾纯度达到要求。 蒸发操作的注意事项 溶质须不易分解,不易水解、不易被氧气氧化; 蒸发过程应不断搅拌; 近干时停止加热,余热蒸干。 蒸馏操作的注意事项 温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处; 加沸石(碎瓷片); 注意冷凝管水流方向应下进上出。 分液操作的主意事项 下层液体从分液漏斗下口放出,上层液体从分液漏斗上口倒出 萃取操作的注意事项 萃取后再进行分液操作 对萃取剂的要求:与原溶剂互不混溶、不反应;溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大;溶质不与萃取剂反应 萃取提纯后得到的仍然是溶液,一般再通过蒸发等方法进一步分离

9,萃取操作程序和注意事项

萃取操作及注意事项 操作步骤 操作要点 简要说明 现象 注意事项 准备 选择较萃取剂和被萃取溶 液总体积大一倍以上的分液 漏斗。检查分液漏斗的盖子 和旋塞是否严密 检查分液漏斗是否泄漏的 方法,通常先加入一定量的 水,振荡,看是否泄漏 ①不可使用有泄漏的分液斗,以 保证操作安全 ②盖子不能涂油 加料 将被萃取溶液和萃取剂分 别由分液漏斗的上口倒入, 盖好盖子 萃取剂的选择要根据被萃 取物质在此溶剂中的溶解度 而定,同.时要易于和溶质分 离开,最好用低沸点溶剂。一 般水溶性较小的物质可用石 油醚萃取;水溶性较大的可 用苯或乙醚l水溶性极大的 用乙酸乙酯 液体分 为两相 必要时要使用玻璃漏斗加料 振荡 振荡分液漏斗,使两相液 层充分接触 振荡操作一般是把分液漏 斗倾斜,使漏斗的上口略朝 下 液体混 为乳浊液 振荡时用力要大,同时要绝对防止 液体泄漏 放气 振荡后。让分液漏斗仍保 持倾斜状态,旋开旋塞,放出 蒸气或产生的气体,使内外 压力平衡 气体放 出 切记放气时分液漏斗的上口要倾斜 朝下,而下口处不要有液体 重复 振荡 再振荡和放气数次 操作和现象均与振荡和放气相同 静置 将分液漏斗放在铁环中, 静置 静置的目的是使不稳定的 乳浊液分层。一般情况须静 置10min左右,较难分层者 须更长时间静置 液体分 为清晰的 两层 在萃取时。特别是当溶液呈碱性时, 常常会产生乳化现象,影响分离。破坏 乳化的方法有: ①较长时间静置 , ②轻轻地旋摇漏斗,加速分层 ⑧若因两种溶剂(水与有机溶剂)部 分互溶而发生乳化,可以加入少量电 解质(如氯化钠),利用盐析作用加以 破坏I若因两相密度差小发生乳化,也 可以加入电解质,以增大水相的密度 ④若因溶液呈碱性而产生乳化,常 可加入少量的稀盐酸或采用过滤等方 法消除 根据不同情况,还可以加入乙醇、磺 化蓖麻油等消除乳化 分离 液体分成清晰的两层后, 就可进行分离。分离液层时, 下层液体应经旋塞放出,上 层液体应从上口倒出 如果上层液体也从旋塞放 出,则漏斗旋塞下面颈都所 附着的残液就会把上层液体 沾污 液体分 为两部分 合并萃 取液 分离出的被萃取溶液再按 上述方法进行萃取,一般为 3~5次。将所有萃取液合并, 加入适量的干燥剂进行干燥 萃取次数多少,取决于分 配系数的大小 萃取不可能一次就萃取完全,故须 较多次地重复上述操作。第一次萃取 时使用溶剂量常较以后几次多一些, 主要是为了补足由于它稍溶于水而引 起的损失 蒸馏 将干燥了的萃取液加到蒸 馏瓶中·蒸去溶剂,即得到萃 取产物 分别得 到萃取溶 剂和产物 对易于热分解的产物,应进行减压 蒸馏
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