三七总皂苷的hplc条件，用hplc怎么进行农药有效成分分析的

发布时间：2023-06-05 04:34 编辑：网络点击：165

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本文目录一览

1，用hplc怎么进行农药有效成分分析的
2，做其主要有效成分最适合的的方法如果用HPLC可以用什么方法百
3，如何摸索HPLC的条件
4，三七总皂苷简介
5，跪求HPLC验证的一些问题急
6，三七皂苷是一种口服药物最好使用什么来提取
7，HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法
8，液相的色谱条件
9，本人要写一篇关于人参皂苷Rd制备条件优化的论文请各位大哥帮忙

1，用hplc怎么进行农药有效成分分析的

你是要进行成分分析吗？我们可以进行，你怎么lian·系啊再看看别人怎么说的。

首先购买待检测农药的标准品，阅读文献建立标准品的分析方法，确定标准品的保留时间。然后将待测样品用同样的HPLC条件分析，看有无相关峰。

三七总皂苷的hplc条件

2，做其主要有效成分最适合的的方法如果用HPLC可以用什么方法百

　　三七含量测定　　取本品粉末（过三号筛）0.5克，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流1小时，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，置于索氏提取器中，加甲醇适量，加热提取至甲醇无色，取甲醇提取液，挥干，残渣加甲醇使溶解，定量转移至20毫升量瓶中，加甲醇到刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1对照品适量精密称定，加甲醇制成每1毫升各含0.5毫克的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，精密吸取供试品溶液2微升，对照品溶液2微升与4微升，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇—水（13：7：2）10摄氏度以下放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110摄氏度加热至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法进行扫描，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。　　本品含人参皂苷Rb1（C54H92023）和人参皂苷Rg1（C42H72O14）的总量不得小于3.8%。　　三七 Radix Notoginseng　　（英）Sanchi　　别名人参三七、田七、盘龙七、金不换。　　来源为五加科植物三七Panax notoginseng(Burk.) F.H.Chen的根。　　植物形态多年生草本，高达60cm。根茎短，茎直立，光滑无毛。掌状复叶，具长柄，3～4片轮生于茎顶；小叶3～7，椭圆形或长圆状倒卵形，边缘有细锯齿。伞形花序顶生，花序梗从茎顶中央抽出，长20～30cm。花小，黄绿色；花萼5裂；花瓣、雄蕊皆为5。核果浆果状，近肾形，熟时红色。种子1～3，扁球形。花期6～8月，果期8～10月。　　生于山坡丛林下。现多栽培于海拔800～1000m的山脚斜坡或土丘缓坡上。主产云南、广西、四川。　　采制种后第3年冬季及夏末初秋采挖。去须根，曝晒至半干，用于搓揉，再曝晒，重复数次，置麻袋中加蜡打光。　　性状根圆锥形、纺锤形或不规则块状，长1．5～5cm，直径1．2～2cm。表面灰黄色或棕黑色，具蜡样光泽，有不规则细纹及少数横长皮孔；上部有数瘤状隆起的支根断痕，顶端残留根茎基。质坚实，击碎后皮部与木部常分离；横切面灰白色或黄棕色，皮部有棕色小点（树脂道），味苦、微甜。　　化学成分含皂甙，主要为人参皂甙Rb1、Rg1 、Rg2和少量人参皂甙Ra、Rb2、Rb和Re。此外，尚含黄酮甙、淀粉、蛋白质、油脂等。　　性味性温，味甘、微苦。　　功能主治散瘀止血，消肿定痛。用于各种内、外出血，胸腹刺痛，跌扑肿痛。　　三七种植过程和种植要求　　三七是一种十分娇嫩的植物，需要在人工搭建的荫棚下生长，对光的需求仅为自然光强的10～20%，对水分的要求也很苛刻，不能过多，也不能过少。因此，在长达3年的生长过程中，更需要人们的精心管理和细心呵护。稍不留神就会全军覆没，颗粒无收。为此，文山州专门成立了文山州三七研究所来对其进行专门的研究，了解它们的脾气，研究保护它们顺利成长的方法。在三七栽培过程中，人们需要经过选地、整地、播种、定植、施肥、防治各种病虫害等一系列的管理，才能获得丰收的喜悦。三七种植过的土地要经过10年以上的轮作才能再进行种植。 [采收]经过3年漫长的时间，三七终于可以收获了。三七最佳的收获时间每年的9～11月，也就是中秋节前后。这段时间采收的三七产量高，质量好。根据文山州三七研究所专家们的研究结果，9～11月三七中的总皂苷、三七素、黄酮和多糖等活性成分均上一年中含量最高的。三七采收后必须立刻进行初加工。加工方法是在洁净的地方，摘除地上茎，洗净泥土，剪去根茎、支根和须根。然后进行晾晒或50～55℃衡温烘烤，然后进行手工揉搓，修剪、分级、检测、包装。

三七总皂苷的hplc条件

3，如何摸索HPLC的条件

起始的有机相比例还是太高吧，再降低其比例，先用等度试试吧。欢迎你向我提问各种分析测试问题，我叫antpedia，有问题可找我，百度上搜下就有。能说明检测的是什么物质吗，最好把你的色谱图传一份上来。一般能用等度的尽量不用梯度。可能杂质太多，可能需要前处理方法

三七总皂苷的hplc条件

4，三七总皂苷简介

目录 1 拼音 2 英文参考 3 三七总皂苷药典标准 3.1 品名 3.2 来源 3.3 制法 3.4 性状 3.5 鉴别 3.6 检查 3.6.1 干燥失重 3.6.2 炽灼残渣 3.6.3 溶液的颜色 3.6.4 蛋白质 3.6.5 鞣质 3.6.6 树脂 3.6.7 草酸盐 3.6.8 钾离子 3.6.9 重金属及有害元素 3.6.10 树脂残留 3.6.11 色谱条件与系统适用性试验 3.6.12 对照品溶液的制备 3.6.13 供试品溶液的制备 3.6.14 测定法 3.6.15 异常毒性 3.6.16 热原 3.7 指纹图谱 3.8 含量测定 3.8.1 色谱条件与系统适用性试验 3.8.2 对照提取物溶液的制备 3.8.3 供试品溶液的制备 3.8.4 测定法 3.9 贮藏 3.10 制剂 3.11 版本 4 三七总皂苷说明书 4.1 药品名称 4.2 英文名称 4.3 三七总皂苷的别名 4.4 分类 4.5 剂型 4.6 三七总皂苷的药理作用 4.7 三七总皂苷的药代动力学 4.8 三七总皂苷的适应证 4.9 三七总皂苷的禁忌证 4.10 注意事项 4.11 三七总皂苷的不良反应 4.12 三七总皂苷的用法用量 4.13 三七总皂苷与其它药物的相互作用 4.14 专家点评 1 拼音 sān qī zǒng zào gān 2 英文参考 Panax Notoginsenosidum 3 三七总皂苷药典标准 3.1 品名三七总皂苷 Sanqi Zongzaogan NOTOGINSENG TOTAL SAPONINS 3.2 来源本品为五加科植物三七Panax notoginseng （Burk） F．H. Chen.的主根或根茎经加工制成的总皂苷。 3.3 制法取三七粉碎成粗粉，用70%的乙醇提取，滤过，滤液减压浓缩，滤过，过苯乙烯型非极性或弱极性共聚体大孔吸附树脂柱，用水洗涤，水洗液弃去，以80%的乙醇洗脱，洗脱液减压浓缩，脱色，精制，减压浓缩至浸膏，干燥，即得。 3.4 性状本品为类白色至淡黄色的无定形粉末；味苦、微甘。 3.5 鉴别取本品，照[含量测定]项下的方法试验，供试品色谱图中应呈现与三七总皂苷对照提取物中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd色谱峰保留时间相同的色谱峰。 3.6 检查 3.6.1 干燥失重取本品，在80℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0%（2010年版药典一部附录Ⅸ G）。 3.6.2 炽灼残渣不得过0.5%（2010年版药典一部附录Ⅸ J）。 3.6.3 溶液的颜色取本品适量，加水制成每1ml含三七总皂苷25mg的溶液，与黄色4号标准比色液（2010年版药典一部附录ⅪA）比较，不得更深。有关物质（注射剂用） 3.6.4 蛋白质取本品50mg，加水1ml溶解，依法检查（2010年版药典一部附录Ⅸ S），应符合规定。 3.6.5 鞣质取本品50mg，加水1ml溶解，依法检查（2010年版药典一部附录Ⅸ S），应符合规定。 3.6.6 树脂取本品250mg，加水5ml溶解，依法检查（2010年版药典一部附录Ⅸ S），应符合规定。 3.6.7 草酸盐取本品200mg，加水4ml溶解，依法检查（2010年版药典一部附录Ⅸ S），应符合规定。 3.6.8 钾离子取本品0.1g，缓缓炽灼至完全炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，依法检查（2010年版药典一部附录Ⅸ S），应符合规定。 3.6.9 重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法（2010年版药典一部附录Ⅸ B）测定，铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。 3.6.10 树脂残留照残留溶剂测定法（2010年版药典二部附录Ⅷ P第二法）测定。 3.6.11 色谱条件与系统适用性试验以键合／交联聚乙二醇为固定相的石英毛细管柱（柱长为30m，内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm）；柱温为程序升温，起始温度为60℃，保持16分钟，再以每分钟20℃升温至200℃，保持2分钟；用氢火焰离子化检测器检测，检测器温度300℃；进样口温度240℃；载气为氮气，流速为每分钟1.0ml。顶空进样，顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为30分钟。理论板数以邻二甲苯峰计算应不低于40000，各待测峰之间的分离度应符合规定。 3.6.12 对照品溶液的制备精密称取正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2二乙基苯和二乙烯苯对照品适量，加N,N二甲基乙酰胺制成每1ml中分别含20μg、4μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg的溶液，作为对照品贮备液。精密吸取上述贮备液2ml，置50ml量瓶中，加25% N,N二甲基乙酰胺溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置20ml顶空瓶中，密封，即得。 3.6.13 供试品溶液的制备取本品约0.1g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入25% N,N二甲基乙酰胺溶液5ml，密封，摇匀，即得。 3.6.14 测定法分别精密量取顶空气体1ml，注入气相色谱仪，测定，即得。本品含苯不得过0.0002%，含正己烷、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2二乙基苯和二乙烯苯均不得过0.002%（供注射用）。 3.6.15 异常毒性取本品，加氯化钠注射液制成每1ml含三七总皂苷5.0mg的溶液，作为供试品溶液。取体重为17～20g小鼠5只，在4～5秒内每只小鼠注射供试品溶液0.5ml于尾静脉中，全部小鼠在给药后48小时内不得有死亡；如有死亡，另取体重为18～19g的小鼠10只复试，全部小鼠在48小时内不得有死亡（供注射用）。 3.6.16 热原取本品，加氯化钠注射液制成每1ml含50mg的溶液，依法检查（2010年版药典一部附录XIII A），剂量按家兔体重每1kg注射0.5ml，应符合规定（供注射用）。 3.7 指纹图谱取本品，照[含量测定]项下的方法试验，记录色谱图。按中药色谱指纹图谱相似度评价系统，供试品指纹图谱与对照指纹图谱经相似度计算，5分钟后的色谱峰，其相似度不得低予0.95。对照指纹图谱峰1：三七皂苷R1 峰2：人参皂苷Rg1 峰3：人参皂苷Re峰4：人参皂苷Rb1 峰5：人参皂苷Rd 3.8 含量测定照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。 3.8.1 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速每分钟为1.5ml;检测波长为203nm;柱温25℃。人参皂苷Rg1与人参皂苷Re的分离度应大于1.5。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%） 0～20 20 80 20—45 20→46 80→54 45～55 46→55 54→45 55～60 55 45 3.8.2 对照提取物溶液的制备取三七总皂苷对照提取物适量，精密称定，加70%甲醇溶解并稀释制成每1ml含2.5mg的溶液，即得。 3.8.3 供试品溶液的制备取本品25mg，精密称定，置10ml量瓶中，加70%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 3.8.4 测定法分别精密吸取对照提取物溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含三七皂苷R1（ C47H80O18）不得少于5.0%、人参皂苷Rg1（C42H72O14）不得少于25.0%、人参皂苷Re（C48H82O18）不得少于2.5%、人参皂苷Rb1（C54H92O23）不得少于30.0%、人参皂苷Rd（C48H82O18）不得少于5.0%，且三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd总量不得低于75%（供口服用）或85%（供注射用）。 3.9 贮藏密封，置干燥处。 3.10 制剂口服制剂 3.11 版本《中华人民共和国药典》2010年版 4 三七总皂苷说明书 4.1 药品名称三七总皂苷 4.2 英文名称 Panax Notoginsenosidum 4.3 三七总皂苷的别名血栓通；田七人参总皂苷；田七人参总皂甙；血塞通；Panax Pseudoginseng 4.4 分类神经系统药物 > 脑血管扩张药物 > 其他 4.5 剂型针剂：100mg（2ml），250mg（5ml） 4.6 三七总皂苷的药理作用系由三七（Panaxnotoginreng）的叶中分离提取的三七总苷制成的注射剂，具有活血化淤、通脉活络以及抑制血小板聚集和增加脑血流量的作用。对实验性血栓形成，抑制率达92.13%，且能显著降低血液粘度及纤维蛋白质含量，并能使全血凝固时间、凝血酶原时原时间、凝血酶时时间显著延长。 4.7 三七总皂苷的药代动力学急性毒性试验中，小鼠灌胃给药的半数致死量（LD50）为16020±1508mg/kg，皮下给药为594.52±15.54mg/kg。亚急性毒性试验中，家兔一天静脉注射三七总皂苷110mg/kg，24天后对血象、肝肾功能等未见明显影响，与对照组比较，其心、肝、肾、肠、肾上腺等实质性器官亦未见明显的形态学改变。 4.8 三七总皂苷的适应证缺血性脑血管疾病、脑出血后遗症瘫痪以及视网膜中央静脉阻塞、眼前房出血、青光眼等，也可用于治疗病毒性肝炎。 4.9 三七总皂苷的禁忌证（尚不明确） 4.10 注意事项不可用作滴眼。 4.11 三七总皂苷的不良反应偶见咽喉干燥、头昏、心慌等现象，但停药后可恢复正常。 4.12 三七总皂苷的用法用量 1.静注：每次200～400mg，每天1次，以25%～50%葡萄糖注射剂40～60ml稀释后静脉缓推。 2.静脉滴注：每次200～400mg，每天1次，以10%葡萄糖注射剂250～500ml稀释后静脉滴注。10～15天为1个疗程。 3.肌注：每次100～200mg，每日1～2次。 4.13 药物相互作用（尚不明确） 4.14 专家点评

5，跪求HPLC验证的一些问题急

1、直接读取基线中出峰那段基线的高度2、线性范围可以从定量限或者2～3倍即可3、供试溶液中杂质的浓度一定要在样品中杂质规定的限度范围50～150％，足够了。

非常感谢各位的指导，现在这些问题我比较明白了

2.线性范围一定要从定量限开始吗?最好是包括定量限，保证定量限以下的数据是符合准确度下的线性要求

6，三七皂苷是一种口服药物最好使用什么来提取

一种从中药三七中提取纯化总皂苷的制备方法，通过将三七药材粉碎成过粉末或颗粒，去除杂质，烘干，用含浓度为0-95％的乙醇水溶媒渗滤，热回流提取，提取液减压浓缩富集，将浓缩液上D101大孔树脂，依次以水、氨水、醇水洗脱，收集洗脱液，浓缩，干燥，即得三七总皂苷精制物。本发明的方法制成的三七总皂苷，可制成片剂、胶囊、注射剂等多种药剂学上所说的剂型，也可配合其它药物或组分一起制成制剂使用。本发明方法只需乙醇水溶液提取，使用一次大孔树脂柱分离，终产物三七总皂苷纯度高，产品稳定性和均一性良好。本发明方法设计合理，低成本、易操作、稳定性好、质控更严格、易于产业化生产。

冻死

7，HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法

个人也不喜欢手机贴膜，但是手机屏幕还是会被划伤，即使是钢化玻璃也会被划伤，建议试一下厦雨手机防划液吧，在屏幕表面形成一层致密的纳米-微米级的保护层，能防划、杀菌和清洁。可以百度找一下，希望对你有帮助吧！

1．样品量不足，解决办法为增加样品量2．样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子3．样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器4．检测器衰减太多。调整衰减即可。5．检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数6．检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。7．检测池中有气泡。解决办法为排气。8．记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。9．流动相流量不合适。调整流速即可。10．检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。

8，液相的色谱条件

既然找不到具体的方法，你就老实点一步一步测了哇，波长可以用紫外分光光度计来扫啊，安捷伦1200和福立2200的液相也可以直接用检测器扫描的，如果是岛津20a的要用它原配的工作站也能扫的啊，至于流动相柱温和流速就要你自己慢慢弄了，因为是不明物质最好用上保护柱，避免把柱给你报废了，然后借助天平等物理的手段进行实验结果验证就好了哇，因为是不明物质没有紫外吸收是很可能的，也可以换别的检测器试试，如果有需要，我可以试试帮你做下的啊，zyhzyh1987@126.com,（我的邮箱）常州市中山路161号三楼，常顺精细化工研究所张雨涵（做的话最好寄个样品给我）

高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography \ HPLC）又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术。

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