三七总皂苷用有机溶剂，皂甙与有机溶剂反应

发布时间：2023-06-05 03:34 编辑：网络点击：255

本文目录一览皂甙与有机溶剂反应2，三七总皂苷与三七三皂苷的区别3，三七总皂苷的药物应用4，为什么萃取工艺中三七不易提取三七总皂苷5，紧急求助溶剂选择6，以下溶剂中常用于沉淀法分离纯化总皂苷7，请问有机溶剂8，从结构上分析三萜皂苷水溶液能……

本文目录一览

1，皂甙与有机溶剂反应
2，三七总皂苷与三七三皂苷的区别
3，三七总皂苷的药物应用
4，为什么萃取工艺中三七不易提取三七总皂苷
5，紧急求助溶剂选择
6，以下溶剂中常用于沉淀法分离纯化总皂苷
7，请问有机溶剂
8，从结构上分析三萜皂苷水溶液能产生持久性泡沫的原因是什么
9，大孔吸收树脂在现代中药生产中的应用

1，皂甙与有机溶剂反应

比如苯甚么的

三七总皂苷用有机溶剂

2，三七总皂苷与三七三皂苷的区别

三七总皂苷用有机溶剂

3，三七总皂苷的药物应用

三七总皂苷目前主要用应用心脑血管疾病类的药品、保健品等如“血塞通”“复方丹参滴丸”

三七总皂苷用有机溶剂

4，为什么萃取工艺中三七不易提取三七总皂苷

萃取工艺中，三七不易提取三七总皂苷是三七有大量的淀粉。根据查询相关资料信息显示，三七是我国名贵的传统中药材，药用主要取其根，三七含多种化学成分，其中三七皂苷是其主要有效成分，含量约占三七块根的10～12％。三七总皂苷可溶于水和乙醇，考虑到三七中含有大量的淀粉，不宜采用水或低浓度乙醇，以免糊化，采用正交设计法对三七的提取工艺进行优化。

5，紧急求助溶剂选择

既然这样，那你试试先用氢氧化钾或者氨溶液极少体积如0.5-1.0ml溶解样品，然后用乙醇或者三氯甲烷稀释看看。这样处理以后，应该能能够加大样品在乙醇或三氯甲烷中的溶解度，不过注意碱液不要太多，乙醇和水混溶没问题，但是在三氯甲烷中水多了就不能完全分散混溶了。用这种办法应该能够满足你进样的浓度需要了。

非常感谢！！这两天忙着试验没过来，已经做了尝试，跟你的思路非常接近，我用的NaOH，溶了一点，能看到峰，还算明显，只是还不能做更浓的点，毕竟要做5－6个点，做标准曲线。氨水，这个太让我兴奋了，应该效果会更好，估计。氨水，水分带入不多，而且在inlet可以完全气化，谢谢你的提示！

没错，跟我检索到的结果一样。问题是我必须找到至少可溶的溶剂，乙醇、三氯甲烷都是微溶，其最高浓度在气相色谱上s/n只有10，标准曲线无法做起。提取也无从谈起。哪怕是混合溶剂，或者超临界，得找一个可溶的办法。望大家帮忙推荐几个溶剂。

非常感谢你的帮助，这两个溶剂似乎是在有机合成中经常有用到的。给我一个很好的提示，谢谢！

6，以下溶剂中常用于沉淀法分离纯化总皂苷

1. 皂苷的提取方法（1）皂苷类通常用醇提取，提取液减压浓缩后，加适量的水，必要时先用乙醚，石油醚等亲脂性溶剂萃取，除去亲脂性杂质，然后用水饱和正丁醇萃取，减压蒸干，得粗制总皂苷，此法被认为是皂苷类成分的提取的通法.。（2）甲醇或乙醇提取-丙酮或乙醚沉淀法由于皂苷难溶于乙醚、丙酮等溶剂，可将粗制总皂苷溶于少量甲醇，然后滴加乙醚或丙酮，皂苷即析出.。（3）碱水提取法酸性皂苷可先用碱水提取，再加酸酸化使皂苷沉淀析出。2. 皂苷元的提取方法 (1)皂苷元多数难溶于或不溶于水，易溶于有机溶剂，所以可采用两相萃取法，用矿酸并加热的条件先将粗皂苷水解，水解出来的皂苷元用弱极性的有机溶剂萃取，可以减少对皂苷元的破坏。 (2)还可以直接用酸水加热水解中药原料中的皂苷。 (3)含羰基的皂苷元可用Girard T或P试剂进行提取分离。 3. 皂苷的分离（1）沉淀法 ①丙酮或乙醚沉淀法：方法简便，但难以分离完全。 ②胆甾醇沉淀法：可用来精制甾体皂苷。 ③铅盐沉淀法：此法可分离酸性皂苷与中性皂苷。醋酸铅可使酸性皂苷完全沉淀；碱式醋酸铅则能使中性皂苷也沉淀下来。（2）色谱法纯化皂苷多采用吸附色谱、分配色谱法、高效液相色谱法以及液滴逆流色谱法。答案补充所以选B 乙醚

分段沉淀法分离纯化皂苷的原理是什么？常用试剂有哪些（1）皂苷类通常用醇提取,提取液减压浓缩后,加适量的水,必要时先用乙醚,石油醚等亲脂性溶剂萃取,除去亲脂性杂质,然后用水饱和正丁醇萃取,减压蒸干,得粗制总皂苷,此法被认为是皂苷类成分的提取的通法..（2）甲醇或乙醇提取-丙酮或乙醚沉淀法由于皂苷难溶于乙醚、丙酮等溶剂,可将粗制总皂苷溶于少量甲醇,然后滴加乙醚或丙酮,皂苷即析出..（3）碱水提取法酸性皂苷可先用碱水提取,再加酸酸化使皂苷沉淀析出.

7，请问有机溶剂

有机溶剂是能溶解一些不溶于水的物质（如油脂、蜡、树脂、橡胶、染料等）的一类有机化合物，其特点是在常温常压下呈液态，具有较大的挥发性，在溶解过程中，溶质与溶剂的性质均无改变。有机溶剂的种类有机溶剂的种类较多，按其化学结构可分为10大类：①芳香烃类：苯、甲苯、二甲苯等；②脂肪烃类：戊烷、己烷、辛烷等；③脂环烃类：环己烷、环己酮、甲苯环己酮等；④卤化烃类：氯苯、二氯苯、二氯甲烷等；⑤醇类：甲醇、乙醇、异丙醇等；⑥醚类：乙醚、环氧丙烷等；⑦酯类：醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯等；⑧酮类：丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮等;⑨二醇衍生物:乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚等；⑩其他：乙腈、吡啶、苯酚等。毒性有机溶剂具有脂溶性，因此除经呼吸道和消化道进入机体内外，尚可经完整的皮肤迅速吸收，有机溶剂吸收入人体后，将作用于富含脂类物质的神经、血液系统，以及肝肾等实质脏器，同时对皮肤和粘膜也有一定的刺激性。不同有机溶剂其作用的主要靶器官和作用的强弱也不同，这决定于每一种有机溶剂的化学结构、溶解度、接触浓度和时间，以及机体的敏感性。 ①神经毒性。以脂肪烃(正己烷、戊烷、汽油)、芳香烃（苯、苯乙烯、丁基甲苯、乙烯基甲苯）、氯化烃(三氯乙烯、二氯甲烷)，以及二硫化碳、磷酸三邻甲酚等脂溶性较强的溶剂为多见。有机溶剂对神经系统的损害大致有三种类型：第一种为中毒性神经衰弱和植物神经功能紊乱。病人可有头晕、头痛、失眠、多梦、嗜睡、无力、记忆力减退、食欲不振、消瘦，以及多汗、情绪不稳定，心跳加速或减慢、血压波动、皮肤温度下降或双侧肢体温度不对称等表现；第二种为中毒性末梢神经炎。大部分表现为感觉型，其次为混合型。可有肢端麻木、感觉减退、刺痛、四肢无力、肌肉萎缩等表现；第三种为中毒性脑病，比较少见，见于二硫化碳、苯、汽油等有机溶剂的严重急、慢性中毒。 ②血液毒性。以芳香烃，特别是苯最常见。苯达到一定剂量即可抑制骨髓造血功能，往往先有白细胞减少，以后血小板减少，最后红细胞减少，成为全血细胞减少。个别接触苯的敏感者，可发生白血病。 ③肝肾毒性。多见于氯代烃类有机溶剂，如氯仿、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三氯丙烷、二氯乙烷等中毒。中毒性肝炎的病理改变主要是脂肪肝和肝细胞坏死。临床上可有肝区痛、食欲不振、无力、消瘦、肝脾肿大、肝功能异常等表现。有机溶剂引起的肾损害多见为肾小管型，产生蛋白尿，肾功能呈进行性减退。 ④皮肤粘膜刺激。多数有机溶剂均有程度不等的皮肤粘膜刺激作用，但以酮类和酯类为主。可引起呼吸道炎症、支气管哮喘、接触性和过敏性皮炎、湿疹、结膜炎等。防治生产和使用有机溶剂时，要加强密闭和通风，减少有机溶剂的逸散和蒸发。采用自动化和机械化操作，以减少操作人员直接接触的机会。应使用个人防护用品，如防毒口罩或防护手套。皮肤粘膜受污染时，应及时冲洗干净。勿用污染的手进食或吸烟。勤洗手、洗澡与更衣。应定期进行健康检查，及早发现中毒征象时，进行相应的治疗和严密的动态观察。参考资料： http://wenwen.sogou.com/z/q706935565.htm

常用有机溶剂苯、四氯化碳、1，2－二氯乙烷、1，1－二氯乙烷（、1，1，1－三氯乙烷。甲氧基乙醇、氯仿、1，1，2－三氯乙烯、1，2－二甲氧基乙烷（、1，2，3，4－四氢化萘、2－乙氧基乙醇、环丁砜、嘧啶、甲酰胺、正己烷、氯苯、二氧杂环己烷、乙腈、二氯甲烷、乙烯基乙二醇、N，N－二甲基甲酰胺、甲苯、N，N－二甲基乙酰胺、甲基环己烷、1，2－二氯乙烯、二甲苯、甲醇、环己烷、N－甲基吡咯烷酮。戊烷、甲酸、乙酸、乙醚、丙酮、苯甲醚、1－丙醇、2－丙醇、1－丁醇、2－丁醇、戊醇、乙酸丁酯、三丁甲基乙醚、乙酸异丙酯、甲乙酮、二甲亚砜、异丙基苯、乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸异丁酯、乙酸甲酯、3－甲基－1－丁醇、甲基异丁酮、2－甲基－1－丙醇、乙酸丙酯。除上述这溶剂外，在药物、辅料和药品生产过程中还常用其他溶剂，如1，1－二乙氧基丙烷、1，1－二甲氧基甲烷、2，2－二甲氧基丙烷、异辛烷、异丙醚、甲基异丙酮、甲基四氢呋喃、石油醚、三氯乙酸、三氟乙酸。可以溶入一些水不溶的物质,一般由C,H元素构成

8，从结构上分析三萜皂苷水溶液能产生持久性泡沫的原因是什么

作为表面活性剂分子，降低了表面张力，且增加了液膜的刚性，不容易破裂

结晶法需要掌握结晶溶剂选择的一般原则及判定结晶纯度的方法。结晶溶剂选择的一般原则：对欲分离的成分热时溶解度大，冷时溶解度小；对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。沸点要适当，不宜过高或过低，如乙醚就不宜用。判定结晶纯度的方法：理化性质均一；固体化合物熔距 ≤ 2℃；tlc或pc展开呈单一斑点；hplc或gc分析呈单峰。沉淀法可通过4条途径实现： 1)通过改变溶剂极性改变成分的溶解度。常见的有水提醇沉法(沉淀多糖、蛋白质)、醇提水沉法(沉淀树脂、叶绿素)、醇提乙醚或丙酮沉淀法(沉淀皂苷)等。 2)通过改变溶剂强度改变成分的溶解度。使用较多的是盐析法，即在中药水提液中加入一定量的无机盐，使某些水溶性成分溶解度降低而沉淀出来。 3)通过改变溶剂ph值改变成分的存在状态。适用于酸性、碱性或两性亲脂性成分的分离。如分离碱性成分的酸提碱沉法和分离酸性成分的碱提酸沉法。 4) 通过加入某种试剂与欲分离成分生成难溶性的复合物或化合物。如铅盐沉淀法(包括中性醋酸铅或碱式醋酸铅)、雷氏盐沉淀法(分离水溶性生物碱)、胆甾醇沉淀法(分离甾体皂苷)等。萃取法，包括以下：1.液-液萃取，选择两种相互不能任意...即在中药水提液中加入一定量的无机盐，另一种为石油醚。使用较多的是盐析法。结晶溶剂选择的一般原则。沸点要适当，流动相极性小，即可将极性不同的成分分离、氢氧化钠水溶液等、排阻色谱.液-液萃取。分离因子愈大，洗脱溶剂极性越小。2：对欲分离的成分热时溶解度大、黄酮类化合物的酚羟基：1，可用于分离水溶性或极性较大的成分，吸附力越强)和洗脱溶剂的极性(溶剂极性越弱、雷氏盐沉淀法(分离水溶性生物碱)，可分为正相色谱与反相色谱.凝胶过滤法。如蒽醌类，又有吸附作用、碱性或两性亲脂性成分的分离。一般非极性化合物在水中易被非极性树脂吸附。萃取法，即分离因子.超速离心法还有吸附法、单糖。将待分离混合物混悬于水中：1。 2，适宜分离脂溶性化合物；hplc或gc分析呈单峰，或酰胺键上的游离胺基与醌类、醇提水沉法(沉淀树脂、多肽，通常一种为水；固体化合物熔距 ≤ 2℃。后者既可在水中应用，冷时溶解度小，加适当极性的有机溶剂。常用于水溶液的脱色素、乙酸乙酯或正丁醇等，振摇后放置，既有分子筛作用，在用其分离碱性成分时。分离混合物时，洗脱能力增强，树脂对此物质的吸附力就小，分取有机相或水相。根据分子量大小和用以下方法。适用于酸性，又包括1)硅胶吸附色谱硅胶为极性吸附剂。前者只适于在水中应用，表现出各种溶剂在聚酰胺吸附色谱中洗脱能力有大有小。聚酰胺对被分离物质吸附力的大小取决于被分离物质分子结构中可与聚酰胺形成氢键缔合的基团数目及氢键作用强度。常用凝胶有葡聚糖凝胶(sephadex g)和羟丙基葡聚糖凝胶(sephadex lh-20)，也可用于糖；对杂质冷热都不溶或冷热都易溶.分配柱色谱： 1)通过改变溶剂极性改变成分的溶解度。3；tlc或pc展开呈单一斑点。如分离碱性成分的酸提碱沉法和分离酸性成分的碱提酸沉法，亦可用于生物碱的色谱鉴别等。 3)通过改变溶剂ph值改变成分的存在状态、鉴定。因此，在用其分离一些酸性或酚性成分时。不同的是。如分离游离黄酮时。分离的难易取决于两种物质在同一溶剂系统中分配系数的比值，置分液漏斗中，系通过其分子中众多的酰胺羰基与酚类。反相色谱与此相反.超滤法4，不宜过高或过低、脂肪羧酸上的羰基形成氢键缔合而产生吸附，溶剂也会影响聚酰胺对被分离物质的吸附，又可在有机溶剂中应用。对非极性大孔吸附树脂来说，如乙醚就不宜用，各组分按分子由大到小的顺序先后流出并得到分离、氯仿。对非极性物质具有较强的亲和力，吸附力的大小取决于被分离物质的极性(极性越大。正相色谱固定相极性大，又称凝胶渗透色谱。如铅盐沉淀法(包括中性醋酸铅或碱式醋酸铅)，极性大的物质因吸附力大而洗脱慢，氧化铝有一定的碱性，使某些水溶性成分溶解度降低而沉淀出来、乙醚；分离黄酮苷时，反之就大，用硅胶吸附色谱分离一组极性不同的混合物时，则分子筛的性质起主导作用，洗脱能力越强，其由弱到强的大致顺序为水、丙酮、氧化铝恰好相反。常见的有水提醇沉法(沉淀多糖、环烯醚萜苷的分离纯化等。 5)大孔吸附树脂吸附色谱大孔吸附树脂同时具有吸附性和分子筛性。判定结晶纯度的方法。 4) 通过加入某种试剂与欲分离成分生成难溶性的复合物或化合物、醇提乙醚或丙酮沉淀法(沉淀皂苷)等，其吸附规律与硅胶相似，需注意.透析法，极性物质在水中易被极性树脂吸附，主要靠吸附作用，易产生不可逆吸附而不能被溶剂洗脱：理化性质均一。 3)活性炭吸附色谱活性炭为非极性吸附剂、甲醇，聚酰胺吸附色谱特别适合分离酚类、分子筛过滤。 2)氧化铝吸附色谱氧化铝亦为极性吸附剂。可用于糖的检识，选择两种相互不能任意混溶的溶剂、无机盐)的分离。同时。物质在溶剂中的溶解度大、黄酮类(葛根异黄酮除外)成分分离时一般不选择氧化铝、多糖)与小分子成分(如氨基酸，硅胶对被分离物质的吸附能力越强)。沉淀法可通过4条途径实现，包括以下、胆甾醇沉淀法(分离甾体皂苷)等。因此，属于分配色谱，适用于水溶性的大分子成分(如蛋白质，其吸附规律与硅胶.纸色谱(pc)；洗脱溶剂的极性增大。 4)聚酰胺吸附色谱聚酰胺吸附属于氢键吸附，分离混合物时、蛋白质)，洗脱速度加快，在水中对物质表现出强的吸附能力、醌类和黄酮类化合物。另外硅胶有一定的酸性。 3、叶绿素)，愈好分离。 2)通过改变溶剂强度改变成分的溶解度，且具有铝离子。该法可用于皂苷类成分的纯化分离结晶法需要掌握结晶溶剂选择的一般原则及判定结晶纯度的方法

9，大孔吸收树脂在现代中药生产中的应用

大孔吸附树脂应用新技术近几年来，由于大孔吸附树脂新技术的引进，使中草药有效单体成分或复方中某一单体成分的指标得到提高。它具有快速、高效、方便、灵敏、选择性好等优点，因而发展速度很快，应用面很广。 3.1 大孔吸附树脂在中药有效成分纯化中的应用大孔吸附树脂用于白芍总苷、甜叶菊苷、刺玫果苷、三七总苷、西洋参总皂苷、绞股蓝总皂苷、甘草酸、三棵针生物碱、丹皮酚、银杏叶黄酮、制川乌和制草乌中总生物碱、薄盖灵芝中尿嘧啶和尿嘧啶核苷、川芎嗪和阿魏酸的分离。 3.2 大孔吸附树脂在中药复方制剂中的应用章氏12)采用D型大孔吸附树脂法测定了三七及其制剂冠心宁总皂苷。也有人将三七蜂王浆用Dzol柱处理，测定三七皂苷的含量，回收率为104．4％．刘氏等在对复肢胶囊(含有三七等25味中药)的复方制剂进行内控试验中，采用大孔吸附树脂吸附法有效地分离三七皂苷，并进行了 TLC定性鉴别，结果斑点分离度好，具有较好的重现性。任氏等‘s’采用大孔吸附树脂D型(天津骨胶厂)纯化气血注射液、生脉注射液中的人参总皂苷。胡氏等L6)采用大孔吸附树脂分离一比色法，测定生脉注射液中的人参总皂苷，结果提高了分离效果．减少了影响因素，使样品含量重现性好，平均回收率达100． 1％以上。苯乙烯苷类是肉苁蓉的有效成分，大孔吸附树脂(AB—B型)对苯乙醇苷类成分有较好的分离性能17)．采用Dlol型大孔吸附树脂能纯化黄芪中的黄芪甲苷．寿氏用低极性的GDXl04大孔吸附树脂，分离纯化疏肝止痛片中芍药苷成分。钟氏以壳聚糖为絮凝剂，采用树脂M为吸附剂，对龟鹿补肾液的生产工艺进行了改进．结果新工艺比原工艺减少了一步浓缩，而且壳聚糖、树脂M的成本比酒精低，可缩短生产周期，减少能耗，降低生产成本，提高生产效率。王氏等采用南开大学生产的X5大孔吸附树脂分离纯化龟鹿补肾液中的淫羊藿苷成分。经X5吸附树脂处理后的样品，可有效地除去部分杂质，使其在高效夜相色铺中达到理想的分离效果。鉴于大孔吸附树脂一般是以聚苯乙烯为骨架，合成时使用了小分子的致孔剂、交联剂等，用前需要处理，并在提取物和制剂中检测其残留量。应符合要求。另外，由于大孔吸附树脂属于极性吸附，一种树脂只能对某一极性段的成分具有良好的吸附，故一般适宜于单味药中某类成分的定向提取。中药复方成分非常复杂，仅用某种树脂很难兼顾到所有成分，国家不鼓励中药复方使用大孔吸附树脂精制，使用时应该非常慎重。

大孔吸收树脂在现代中药生产中的应用大孔吸附树脂是近代发展起来的一类有机高聚物吸附剂，70年代末开始将其应用于中草药成分的提取分离。中国医学科学院药物研究所植化室试用大孔吸附树脂对糖、生物碱、黄酮等进行吸附，并在此基础上用于天麻、赤勺、灵芝和照山白等中草药的提取分离，结果表明大孔吸附树脂是分离中草药水溶性成分的一种有效方法。用此法从甘草中可提取分离出甘草甜素结晶。以含生物碱、黄酮、水溶性酚性化合物和无机矿物质的4种中药有效部位的单味药材（黄连、葛根、丹参、石膏）水提液为样本，在LD605型树脂上进行动态吸附研究，比较其吸附特性参数。结果表明除无机矿物质外，其它中药有效部位均可不同程度的被树脂吸附纯化。不同结构的大孔吸附树脂对亲水性酚类衍生物的吸附作用研究表明不同类型大孔吸附树脂均能从极稀水溶液中富集微量亲水性酚类衍生物，且易洗脱，吸附作用随吸附物质的结构不同而有所不同，同类吸附物质在各种树脂上的吸附容量均与其极性水溶性有关。用D型非极性树脂提取了绞股蓝皂甙，总皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔树脂精制“右归煎液”，其干浸膏得率在4～5%之间，所得干浸膏不易吸潮，贮藏方便，其吸附回收率以5-羟甲基糖醛计，为83.3%。用D-101型非极性树脂提取了甜菊总甙，粗品收率8%左右，精品收率在3%左右。用大孔吸附树脂提取精制三七总皂甙，所得产品纯度高，质量稳定，成本低。将大孔吸附树脂用于银杏叶的提取，提取物中银杏黄酮含量稳定在26%以上。江苏色可赛思树脂有限公司整理用大孔吸附树脂分离出的川芎总提物中川芎嗪和阿魏酸的含量约为25%～29%，收率为0.6%。另外大孔吸附树脂还可用于含量测定前样品的预分离。黄酮精制纯化张纪兴等对地锦草的提取工艺进行了研究，旨在提高总黄酮的收率，选用D101型大孔树脂，以地锦草总黄酮含量为考察指标，采用L9（34）正交试验表，以直接影响地锦草总黄酮收率的上柱量、吸附时间及洗脱液的浓度为实验因素，每个因素取3个水平。结果10ml样品液（每1ml75%乙醇液含地锦草干浸膏0.5g）上柱、静置吸附时间30min、用95%乙醇洗脱地锦草总黄酮为最佳工艺；洗脱液干燥后的总固体物中的地锦草总黄酮含量大于16%，高于醇提干浸膏的7.61%，且洗脱率大于93%。高红宁等采用紫外分光光度法测定苦参中总黄酮的含量，使用AB-8型大孔吸附树脂对苦参总黄酮的吸附性能及原液浓度、pH值、流速、洗脱剂的种类对吸附性能的影响进行了研究，结果AB-8型树脂对苦参总黄酮的适宜吸附条件为原液浓度0.285mg/ml、pH值4、流速每小时3倍树脂体积、洗脱剂用50%乙醇时，解吸效果较好，表明AB-8型树脂精制苦参总黄酮是可行的。麻秀萍等用不同型号的大孔吸附树脂研究了中药银杏叶的提取物银杏叶黄酮的分离，发现S-8型树脂吸附量为126.7mg/g，洗脱溶剂的乙醇浓度90%，解吸率52.9%，AB-8型树脂吸附量102.8mg/g，用溶剂为90%的乙醇解吸，解吸率是97.9%，表明不同型号的树脂对同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔树脂分离葛根中的总黄酮，将用70%乙醇提取的葛根浓缩液加到大孔树脂柱上，先用水洗脱，再用70%乙醇洗脱至薄层色谱（TLC）检查无葛根素斑点为止，结果葛根总黄酮收率为9.92%（占生药总黄酮的84.58%），高于正丁醇法的5.42%。两种方法的主要成分基本一致，但用大孔树脂法分离葛根总黄酮具有收率高、成本低、操作简便等优点，可供大生产使用。皂苷精制纯化赤芍为中药，其主要成分为芍药苷、羟基芍药苷、芍药苷内酯等化合物，简称赤芍总苷。姜换荣等用大孔吸附树脂分离赤芍总苷，芍药以70%的乙醇回流提取，减压浓缩，过大孔吸附树脂柱，分别用水、20%乙醇洗脱，收集20%乙醇洗脱液，减压浓缩得赤芍总苷，并用高效液相色谱法（HPLC）对所得赤芍总苷中的芍药苷含量进行测定，赤芍总苷的收率为5.4%，其中芍药苷的含量为75%。本法操作简便，得率稳定，产品质量稳定。金芳等用D101型大孔吸附树脂吸附含芍药中药复方提取液，以排除其他成分的干扰，并将50%乙醇洗脱液用HPLC法测定，结果可以快速准确地测定复方中药制剂中的芍药苷含量，且重现性好，回收率较高。臧琛等以中药抗感冒颗粒中芍药苷含量为指标，比较了醇沉、超滤及大孔吸附树脂精制3种方法，结果芍药苷的含量大小依次为醇沉、大孔树脂、超滤法。醇沉法含量虽高，但工艺较为复杂，耗时长。陈延清采用HPLC法测定丹参素、芍药苷的含量，选用7种不同类型的大孔吸附树脂（X-5，AB-8，NK-2，NKA-2，NK-9，D3520，D101，WLD），精制后提取物的含固率显著降低，丹参素的损失都很大，X-5，AB-8，WLD3种树脂对芍药苷的保留率都在80%以上。7种大孔树脂在乐脉胶囊的精制中对丹参素保留率都很低，因而对丹参药材不宜采用；部分类型树脂对精制芍药苷类成分可以采用。苟奎斌等采用大孔吸附树脂，用HPLC法测定肝得宁片中的连翘苷的含量，用DA-101型树脂吸附样品，以水洗脱干扰成分，将70%乙醇洗脱液用于含量测定。利用HPLC法检测大孔树脂柱处理过的样品液，操作步骤少，色谱性污染小，柱压低，具有分离度高、专属性强及重现性好、灵敏度高等特点。蔡雄等研究D101型大孔吸附树脂富集、纯化人参总皂苷的工艺条件及参数。人参提取液45ml（5.88mg/ml）上大孔树脂柱（15mm×90mm，干重2.52g），用蒸馏水100ml、50%乙醇100ml依次洗脱，人参总皂苷富集于50%乙醇洗脱液中，且该法除杂质能力强；通过大孔吸附树脂富集与纯化后，人参总皂苷洗脱率在90%以上，50%乙醇洗脱液干燥后总固物中人参总皂苷纯度可达60.1%。刘中秋等研究了大孔树脂吸附法富集保和丸中有效成分的工艺条件及参数，以保和丸中的陈皮的主要成分橙皮苷和总固物为评价指标。结果保和丸提取液（500mg/ml）5ml上D101型大孔树脂柱（15mm×10mm），吸附30min后，先用100ml蒸馏水洗脱除去杂质，然后用100ml50%乙醇洗脱橙皮苷为最佳工艺条件；通过大孔树脂富集后橙皮苷洗脱率在95%以上，50%乙醇洗脱液干燥后总固物约为处方量的4%。刘中秋等将D101型大孔树脂用于分离三七皂苷，结果吸附量为174.5mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率达80%，产品纯度71%。金京玲用D101型树脂提取分离蒺藜总皂苷，结果吸附量为6mg/g，用浓度为80%的乙醇解吸，解吸率为96%。刘中秋等研究了中药毛冬青中的有效成分毛冬青总皂苷的提取分离工艺，选用D101型大孔吸附树脂，结果吸附量为120mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率为95%，产品纯度71%。上述结果表明同一型号的树脂对不同成分的吸附量不同。杜江等将D3520型大孔吸附树脂用于黄褐毛忍冬总皂苷的提取分离，并与原工艺有机溶剂提取法进行比较，结果总皂苷的纯度、得率均明显高于原法，且工艺简化、成本降低。生物碱精制纯化传统方法一般用阴离子交换树脂分离纯化生物碱，解吸时需要用酸、碱或盐类洗脱剂，会引入杂质，给后来的分离带来不便，换用吸附树脂则可避免此类问题。刘俊红等将3种大孔吸附树脂（D101，DA-201，WLD-3）应用于延胡索生物碱的提取分离，方法是让延胡索水提取液通过已处理过的树脂柱，用水洗至流出液无色，然后分别用30%，40%，50%，60%，70%，80%，90%，95%乙醇依次洗脱，收集各段洗脱液，进行薄层鉴别。结果从树脂上洗脱的延胡索乙素占总生药量D101型为0.069%，WLD-3型为0.072%，DA-201型为0.053%。树脂柱用40%乙醇洗脱后除去了干扰性成分，便于用HPLC法测定，保护了色谱柱，且经过大孔吸附树脂提取分离的延胡索生物碱成品体积小，相对含量高，产品质量稳定，具有良好的生理活性。罗集鹏等将大孔吸附树脂用于小檗碱的富集与定量分析，把黄连粉末以70%甲醇超声提取30min，加到已处理的大孔树脂小柱上，用pH值为10～11的水洗脱，再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脱，洗脱液用10%氢氧化钠调至碱性后，于水浴上挥去大部分溶剂，并转移至10ml量瓶中，用水稀释至刻度，以HPLC法测定，结果小檗碱与其他生物碱能很好地分离。表明大孔吸附树脂对醛式或醇式小檗碱具有良好的吸附性能，且不易被弱碱性水解吸，可用于黄连及其制剂尤其是含糖制剂中小檗碱的富集和水溶性杂质的去除。杨桦等采用大孔吸附树脂比较并筛选乌头类生物碱的提取分离最佳工艺条件，将川乌水提取液制备成8ml/g浓缩液，上柱，测定总生物碱的含量，结果该方法可分离出样品中85%以上的乌头类生物碱，同时可除去浸膏中总量为82%的水溶性固体杂质。复方制剂精制纯化饶品昌等用大孔树脂D1300，通过正交试验探讨了右归煎液的精制工艺，结果影响精制的主要因素为右归煎液浓度、流速和径高比，树脂最大吸附量为1.10g生药/ml，吸附回收率为83.34%（以5-羟甲基糖醛计）。晏亦林等将四逆汤提取液上大孔树脂，水洗后用70%乙醇洗脱，四逆汤精制样品的TLC测试结果表明，经大孔树脂处理后3味主要成分基本能检出，树脂处理前后样品的HPLC图谱峰位、峰形基本相似，但TLC及HPLC图谱中乌头碱特征峰不明显。使用方法在运用大孔吸附树脂进行分离精制工艺时，其大致操作步骤为：大孔吸附树脂预处理——树脂上柱——药液上柱——大孔吸附树脂的解吸——大孔吸附树脂的清洗、再生。由于每一个操作单元都会影响到大孔吸附树脂的分离效果，因此对大孔吸附树脂的精制工艺和分离技术的要求就相对较高。使用注意事项该类树脂在通常的储存及使用条件下性质十分稳定，不溶于水、酸、碱及有机溶剂，也不与它们发生化学反应。搬运、装卸操作应轻缓，堆放稳定、规则，勿猛烈摔打。如洒落会导致地面湿　滑，要注意防止滑倒。储存此种材料的储存温度请勿高于90℃，最高使用温度180℃。湿态0℃以上保存。储存状态下请保持包装密封完好，以防失水;如发生干燥失水，应以乙醇浸泡干态树脂约2小时，用清水洗干净后再重新包装或使用。严防冬季将球体冻裂。如发现冻结现象，请于室温下缓慢融化。运输或储存过程中严防和有异味、有毒物品及强氧化剂混杂堆放。前景大孔吸附树脂纯化技术在中药制药工业中是有发展前景的实用新技术之一，尽管它在中药有效成分的精制纯化方面还存在着一些问题。随着研究的深入以及相关标准、法规的进一步完善，一定会开发出高选择性的树脂，以进一步提高中药有效成分的提取、分离、富集效率。

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三七皂苷rb1稳定不，现在常坐办公室又缺乏运动我担心自己会不会得了三高请问有什 2023-06-05 03:34 下一篇